一种水热法合成Cu掺杂的Cd_xCu_1-xTe量子点的方法

专利名称：一种水热法合成Cu掺杂的Cd_xCu_1-xTe量子点的方法
技术领域：
本发明属于生化分析检测技术及纳米材料制备技术领域，具体涉及一种水热法合成Cu掺杂的CdxCUhTe量子点的方法。
背景技术：
量子点是一种由I1-VI族或II1-V族元素组成的准零维纳米晶体。与传统的有机染料和荧光蛋白相比，量子点具有优越的光谱性能，如激发光谱宽而连续，发射光谱窄而对称，发射波长可调，荧光稳定性高，抗光漂白性能强等。这些优越的光谱性能使量子点在生化分析及生物医学领域都得到了广泛应用。因此，高质量、多功能荧光量子点的合成也引起了人们的极大关注。发展水热法合成荧光性能优越、生物相容性好的量子点的制备新方法，逐渐成为量子点制备方面的研究热点和难点。水热法合成量子点的方法具有成本低、操作简便、绿色环保等优点，所制备的量子点具有荧光稳定性高、荧光量子产率高、生物相容性好的优点，有望被广泛应用于生化分析和生物医学领域。目前，已报道的水热法合成CdTe量子点主要采用巯基乙酸、巯基丙酸和巯基乙胺等巯基小分子作为修饰剂，此类巯基小分子稳定性差、毒性大且易挥发出恶臭味，使制备的CdTe量子点的荧光稳定性差、生物相容性差。众所周知，Cd是一种有毒的重金属元素，使制备的CdTe量子点毒性较大，限制了此量子点在生化分析和生物医学领域内的应用。因此，研究一种稳定性高、环境友好的修饰剂水热法制备的荧光性能优越、生物相容性好、毒性低的量子点的方法将成为生化分析和生物医学领域的关键技术。

发明内容
本发明的目的在于提供一种水热法合成Cu掺杂的CdxCivxTe量子点的方法。本发明解决上述技术问题的技术方案如下。一种水热法合成Cu掺杂的CdxCivxTe量子点的方法，操作步骤如下1.配制作为締源的締氢化钠NaHTe溶液将摩尔比为2 :1 5 :1的硼氢化钠NaBH4和碲粉Te置于水中，在氮气保护下，在80 100° C下搅拌反应I 8h，得到碲氢化钠NaHTe溶液。2.在三颈烧瓶中配制作为镉源的镉盐、铜源的铜盐和水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸溶液，其中Cd2+的浓度为0. 0005 0. 02mol/L，控制Cd2+ Cu2+的摩尔比为1:1 1: 4，调节溶液的PH值为7. 0 9. 0，通氮气40min除氧气，注入步骤I中制备的碲氢化钠NaHTe溶液50ii L 8mL，混匀后转移至水热反应釜中，加热到170 200° C下反应5 90min，得到荧光发射波长可调、荧光量子产率高的Cu掺杂的CdxCivxTe量子点溶液。上述方法的步骤I和步骤2中，反应物中Cd2+ Cu2+ N-乙酰-L-半胱氨酸NaHTe的摩尔比为1:1 4 I 3 0.1 0. 8。上述的反应所用的镉盐为氯化镉、溴化镉或碘化镉。 上述的反应所用的铜盐为氯化铜、溴化铜或碘化铜。
上述的反应所用的締粉为含量99. 8%、规格200目的締粉。上述的反应所用的修饰剂为稳定性高、环境友好、生物相容性好的N-乙酰-L-半胱氨酸。本发明的优点1.本发明直接采用水热法进行Cu掺杂的CdxCUhTe量子点的合成，原料易得，成本低，操作简单方便，绿色环保。2.采用本发明所制备的Cu掺杂的CdxCivxTe量子点具有水溶性好、荧光发射波长可调、荧光稳定性高、荧光量子产率高、生物相容性好和毒性低的优点，有望作为新型荧光纳米探针应用于生化分析和生物医学领域。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细阐述。应理解，以下实施例只是本发明的一些优选实施方式，目的在于更好地阐述本发明的内容，而不是对本发明的保护范围产生任何限制。实施例1一种水热法合成Cu掺杂的CdxCUhTe量子点的方法，其步骤如下1.碲氢化钠NaHTe溶液的制备将0. 2mmol Te粉和0. 4mmol NaBH4放入到一个两口烧瓶中，加入5mL蒸懼水,用氮气保护，在80° C下搅拌反应lh，得到碲氢化钠NaHTe溶液备用；2. Cu掺杂的CdxCu1-Je量子点的制备将0.02mmol CdCl2、0. 02mmol CuCl^PO. 02mmol N-乙酸-L-半胱;氛酸溶解于 40mL蒸馏水中，用lmol/L NaOH溶液调节pH值为7.0，通氮气40min除氧气，加入50 ii L步骤I制备的碲氢化钠NaHTe溶液，混匀后转移至水热反应釜中，加热到170° C下反应90min，可得到40mL荧光发射波长可调、荧光量子产率高的Cu掺杂的CdxCUhTe量子点溶液。实施例2一种水热法合成Cu掺杂的CdxCivxTe量子点的方法，其步骤如下1.碲氢化钠NaHTe溶液的制备将0. 4mmol Te粉和1. 6mmol NaBH4放入到一个两口烧瓶中,加入4mL蒸懼水,用氮气保护，在90° C下搅拌反应4h，得到碲氢化钠NaHTe溶液备用；2. Cu掺杂的CdxCu1-Je量子点的制备将0. 4mmol CdBr2 >0. 8mmol CuBr2 和 0. 8mmol N-乙酸-L-半胱;氛酸溶解于 20mL蒸懼水中，用lmol/L NaOH溶液调节pH值为8. 0,通氮气40min除氧气,加入2mL步骤I制备的碲氢化钠NaHTe溶液，混匀后转移至水热反应釜中，加热到190° C下反应60min，可得到22mL荧光发射波长可调、荧光量子产率高的Cu掺杂的CdxCivxTe量子点溶液。实施例3 一种水热法合成Cu掺杂的CdxCivxTe量子点的方法，其步骤如下1.碲氢化钠NaHTe溶液的制备将1. 12mmol Te粉和5. 60mmol NaBH4放入到一个两口烧瓶中，加入8mL蒸馏水，用氮气保护，在100° C下搅拌反应8h，得到碲氢化钠NaHTe溶液备用；
2. Cu掺杂的CdxCu1-Je量子点的制备将1. 4mmoI Cdl2、5. 6mmol CuI2 和 4. 2mmol N-乙酸-L-半胱;氛酸溶解于 70mL 蒸馏水中，用lmol/L NaOH溶液调节pH值为9. 0，通氮气40min除氧气，加入8mL步骤I制备的碲氢化钠NaHTe溶液，混匀后转移至水热反应釜中，加热到200° C下反应5min，可得到 78mL荧光发射波长可调、荧光量子产率高的Cu掺杂的CdxCUhTe量子点溶液。
权利要求
1. 一种水热法合成Cu掺杂的CdxCUhTe量子点的方法，其特征在于，操作步骤如下 1)配制碲源的碲氢化钠NaHTe溶液将摩尔比为2:1 5 :1的硼氢化钠NaBH4和碲粉Te置于水中，在氮气保护下，在80 100° C下搅拌反应I 8h，得到碲氢化钠NaHTe溶液； 2)在三颈烧瓶中配制镉源的镉盐、铜源的铜盐和修饰剂水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸溶液，其中Cd2+的浓度为O. 0005 O. 02mol/L，控制Cd2+ Cu2+的摩尔比为1:1 1: 4，调节溶液的pH值为7. O 9. 0，通氮气40min除氧气，注入步骤I)中制备的碲氢化钠NaHTe溶液50μ L 8mL，混匀后转移至水热反应釜中，加热到170 200° C下反应5 90min，得到荧光发射波长可调、荧光量子产率高的Cu掺杂的CdxCivxTe量子点溶液； 上述方法的步骤I)和步骤2)中，反应物中Cd2+ Cu2+ N-乙酰-L-半胱氨酸NaHTe的摩尔比为1:1 4 I 3 O.1 O. 8; 上述的反应所用的镉盐为氯化镉、溴化镉或碘化镉； 上述的反应所用的铜盐为氯化铜、溴化铜或碘化铜； 上述的反应所用的締粉为含量99. 8%、规格200目的締粉； 上述的反应所用的修饰剂为稳定性高、环境友好、生物相容性好的N-乙酰-L-半胱氨酸。
全文摘要
本发明公开了一种水热法合成Cu掺杂的CdxCu1-xTe量子点的方法。该制备方法的操作步骤是在氮气保护下，将预先制备得到的碲氢化钠NaHTe溶液注入到预先制备好的镉盐、铜盐与水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸的混合液中，得到CdxCu1-xTe前体溶液，然后将此溶液置于水热反应釜中，反应制备荧光发射波长可调、荧光量子产率高的Cu掺杂的CdxCu1-xTe量子点。本水热法具有成本低、操作简便、绿色环保等优点。所得的Cu掺杂的CdxCu1-xTe量子点的荧光稳定性高，生物相容性好，毒性低，有望作为新型荧光纳米探针广泛应用于生化分析和生物医学领域。
文档编号C09K11/88GK103013521SQ20121051091
公开日2013年4月3日 申请日期2012年11月30日 优先权日2012年11月30日
发明者黄珊, 肖琦, 苏炜, 盛家荣, 黄燕敏, 甘春芳, 崔建国 申请人:广西师范学院