一种水热法合成稀土Pr掺杂的CdTe∶Pr量子点的方法
【专利摘要】本发明公开了一种水热法合成稀土Pr掺杂的CdTe∶Pr量子点的方法。该制备方法的操作步骤是在氮气保护下，将预先制备的碲氢化钠溶液注入到预先制备好的镉盐、镨氧化物与修饰剂水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸的混合液中，将此溶液置于水热反应釜中，反应制备荧光发射波长可调、荧光量子产率高的稀土Pr掺杂的CdTe∶Pr量子点。本水热法具有操作成本低、操作简单方便安全、绿色环保等优点。所得的稀土Pr掺杂的CdTe∶Pr量子点具有水溶性好、荧光性能优良、荧光量子产率高、生物相容性好和毒性低等优点，可作为新型荧光纳米探针广泛应用于生化分析和生物医学领域。
【专利说明】—种水热法合成稀土 Pr掺杂的CdTe: Pr量子点的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于生化分析检测技术及纳米材料制备【技术领域】，具体涉及一种水热法合成稀土 Pr掺杂的CdTe: Pr量子点的方法。
【背景技术】
[0002]量子点是一种由I1-VI族或II1-V族元素组成的、直径在2~IOnm之间无机半导体纳米晶体。由于量子点具有许多优越的荧光性能，使其在生化分析及生物医学领域得到了相当广泛的应用。因此，高质量、多功能荧光量子点的合成逐渐成为人们的关注热点。目前，人们已通过有机相合成方法制备了多种荧光性能优越的量子点，但此类量子点仅能分散在非极性或极性较弱的有机溶剂中而不能均匀分散在水溶液中，导致量子点的水溶性和生物相容性差，极大限制了其在生化分析和生物医学领域内的应用。近些年来，水热法合成荧光性能优越、生物相容性好的量子点的制备新方法，逐渐成为量子点制备方面的研究重点。相较于有机相合成方法，直接在水溶液中合成量子点的方法具有成本低、操作简单方便、反应条件温和的优点，所制备的量子点的荧光性能优越、生物相容性好，能被广泛应用于生化分析和生物医学领域。
[0003]目前已报道的水热法合成CdTe量子点主要采用性能不稳定的巯基乙酸、巯基丙酸类巯基小分子作为修饰剂，巯基乙酸、巯基丙酸类巯基小分子易挥发出恶臭味且具有致癌性，使得制备的CdTe量子点的荧光稳定性较差、生物相容性较差。此外，由于有毒重金属元素Cd的存在，使得CdTe量子点毒性较大，限制了此量子点在生化分析和生物医学领域内的应用。因此，研究一种稳定性高、环境友好的修饰剂水热法制备的荧光性能优越、生物相容性好、毒性低的量子点的方法将成为生化分析和生物医学领域的关键技术。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种水热法合成稀土 Pr掺杂的CdTe: Pr量子点的方法。
[0005]本发明解决上述技术问题的技术方案如下。
[0006]一种水热法合成稀土 Pr掺杂的CdTe: Pr量子点的方法，操作步骤如下:
[0007]1.配制碲源的碲氢化钠NaHTe溶液:将硼氢化钠和碲粉置于水中，硼氢化钠和碲粉的摩尔比为2:1~5: 1，在氮气保护下，在78~95°C下搅拌反应10~55min，得到碲氢化钠NaHTe溶液。
[0008]2.在三颈烧瓶中配制作为镉源的镉盐、镨源的镨氧化物和修饰剂水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸溶液，其中Cd的浓度为0.0005~0.02mol/L，控制Cd: Pr的摩尔比为
I: 0.1~1: 0.6，调节溶液的pH值为8.0~12.0，在氮气保护下，注入步骤I中制备的碲氢化钠NaHTe溶液50 y L~8mL，混匀后转移至水热反应釜中，加热到188~200°C下反应5~55min，得到荧光发射波长可调、荧光量子产率高的稀土 Pr掺杂的CdTe: Pr量子点溶液。
[0009]上述方法的步骤I和步骤2中，反应物中Cd: Pr: N-乙酰-L-半胱氨酸:NaHTe的摩尔比为1: 0.1~0.6: I~3: 0.1~0.8。
[0010]上述的反应所用的镉盐为氯化镉、溴化镉或碘化镉。
[0011 ] 上述的反应所用的镨氧化物为氧化镨。
[0012]上述的反应所用的締粉为含量99.8%、规格200目的締粉。
[0013]上述的反应所用的修饰剂为稳定性高、环境友好、生物相容性好的N-乙酰-L-半胱氨酸。
[0014]本发明的优点:
[0015]1.本发明直接采用水热法进行稀土 Pr掺杂的CdTe: Pr量子点的合成，成本低，操作简单方便安全，绿色环保。
[0016]2.采用本发明所制备的稀土 Pr掺杂的CdTe: Pr量子点具有水溶性好、荧光量子产率高、荧光发射波长可调、生物相容性好和毒性低的优点，可作为新型荧光纳米探针应用于生化分析和生物医学领域。
【具体实施方式】
[0017]为了更好的理解本发明，下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细阐述。应理解，以下实施例只是本发明的一些优选实施方式，目的在于更好地阐述本发明的内容，而不是对本发明的保护范围产生任何限制。
[0018]实施例1
[0019]一种水热法合成稀土 Pr掺杂的CdTe: Pr量子点的方法，其步骤如下:
[0020]1.碲氢化钠NaHTe溶`液的制备
[0021]将0.2mmol碲粉和0.4mmol硼氢化钠放入到一个两口烧瓶中，加入5mL蒸馏水，在氮气保护下，在78°C下搅拌反应55min，得到碲氢化钠NaHTe溶液备用；
[0022]2.稀土 Pr掺杂的CdTe: Pr量子点的制备
[0023]将0.02mmol CdCl2、0.00033mmol Pr6O1JPCLC^mmol N-乙酸-L-半胱;氛酸溶解于40mL蒸馏水中，用lmol/L NaOH溶液调节pH值为8.0，在氮气保护下，加入50 y L步骤I制备的碲氢化钠NaHTe溶液，混匀后转移至水热反应釜中，加热到188°C下反应55min，可得到40mL荧光发射波长可调、荧光量子产率高的稀土 Pr掺杂的CdTe: Pr量子点溶液。
[0024]实施例2
[0025]一种水热法合成稀土 Pr掺杂的CdTe: Pr量子点的方法，其步骤如下:
[0026]1.碲氢化钠NaHTe溶液的制备
[0027]将0.4mmol碲粉和1.6mmol硼氢化钠放入到一个两口烧瓶中，加入4mL蒸馏水，在氮气保护下，在80°C下搅拌反应35min，得到碲氢化钠NaHTe溶液备用；
[0028]2.稀土 Pr掺杂的CdTe: Pr量子点的制备
[0029]将0.4mmol CdBr2、0.02mmol Pr6O1^PCLSmmol N-乙酸-L-半胱;氛酸溶解于 20mL蒸馏水中，用lmol/L NaOH溶液调节pH值为9.5，在氮气保护下，加入2mL步骤I制备的碲氢化钠NaHTe溶液，混匀后转移至水热反应釜中，加热到190°C下反应40min，可得到22mL荧光发射波长可调、荧光量子产率高的稀土 Pr掺杂的CdTe: Pr量子点溶液。
[0030]实施例3
[0031]一种水热法合成稀土 Pr掺杂的CdTe: Pr量子点的方法，其步骤如下:[0032]1.碲氢化钠NaHTe溶液的制备
[0033]将1.12mmol碲粉和5.60mmol硼氢化钠放入到一个两口烧瓶中，加入8mL蒸馏水，在氮气保护下，在95°C下搅拌反应lOmin，得到碲氢化钠NaHTe溶液备用；
[0034]2.稀土 Pr掺杂的CdTe: Pr量子点的制备
[0035]将1.4mmol Cdl2>0.14mmol Pr6O11 和 4.2mmol N-乙酸 _L_ 半胱;氛酸溶解于 70mL蒸馏水中，用lmol/L NaOH溶液调节pH值为12.0，在氮气保护下，加入8mL步骤I制备的碲氢化钠NaHTe溶液，混匀后转移至水热反应釜中，加热到200°C下反应5min，可得到78mL荧光发射波长可调、荧光 量子产率高的稀土 Pr掺杂的CdTe: Pr量子点溶液。
【权利要求】
1.一种水热法合成稀土 Pr掺杂的CdTe: Pr量子点的方法，其特征在于，操作步骤如下: 1)配制碲源的碲氢化钠NaHTe溶液:将硼氢化钠和碲粉置于水中，硼氢化钠和碲粉的摩尔比为2:1~5: 1，在氮气保护下，在78~95°C下搅拌反应10~55min，得到碲氢化钠NaHTe溶液； 2)在三颈烧瓶中配制镉源的镉盐、镨源的镨氧化物和修饰剂水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸溶液，其中Cd的浓度为0.0005~0.02mol/L，控制Cd: Pr的摩尔比为1: 0.1~I: 0.6，调 节溶液的pH值为8.0~12.0，在氮气保护下，注入步骤I)中制备的碲氢化钠NaHTe溶液50 y L~8mL，混匀后转移至水热反应釜中，加热到188~200°C下反应5~55min，得到荧光发射波长可调、荧光量子产率高的稀土 Pr掺杂的CdTe: Pr量子点溶液； 上述方法的步骤I)和步骤2)中，反应物中Cd: Pr: N-乙酰-L-半胱氨酸:NaHTe的摩尔比为1: 0.1~0.6: I~3: 0.1~0.8; 上述的反应所用的镉盐为氯化镉、溴化镉或碘化镉； 上述的反应所用的镨氧化物为氧化镨； 上述的反应所用的締粉为含量99.8%、规格200目的締粉； 上述的反应所用的修饰剂为稳定性高、环境友好、生物相容性好的N-乙酰-L-半胱氨酸。
【文档编号】C09K11/88GK103614144SQ201310663948
【公开日】2014年3月5日 申请日期:2013年12月9日 优先权日:2013年12月9日
【发明者】黄珊, 肖琦, 苏炜, 盛家荣, 彭炳华, 朱发伟 申请人:广西师范学院