一种红外辐射存储材料的制备方法
【专利摘要】一种红外辐射存储材料的制备，其特征是：基质材料为锗、镓氧化物中的至少一种,其中添加含有铬、锌氧化物的激活剂，添加含有锂、碱土氧化物、稀土氧化化物材料中的至少一种，做共熔剂或助溶剂；使用高温烧结法，在温度800-1300度，保持时间2-5小时；再粉碎，制备出具有红外辐射存储的材料；该材料在X射线、紫外光、可见光激发下，发射出800-1500nm的近红外光。本发明可以广泛应用于医疗康复、生物标记、防伪标签、隐蔽照明、目标识别、工业检测、安全检查、红外夜视成像等处。
【专利说明】一种红外辐射存储材料的制备
【技术领域】
[0001 ] 本发明属于发光材料应用【技术领域】。
【背景技术】
[0002]现有光致发光材料常见分类为红外上转换发光材料、紫外发光材料。上转换发光材料主要是由不可见红外光源激发照射发光材料,发光材料发射出可见光；紫外发光材料主要是由紫外线、蓝光灯照射发光材料后，产生可见光发射，其主要有长余辉夜光材料、灯用发光材料等。
[0003]本发明通过制备一种红外辐射存储材料，其能够被紫外光、可见光激发，产生人类视觉不可见近红外光辐射，同时其具有红外长余辉辐射特性，使用夜视成像仪、手机摄像、数码相机等，可以清晰观测到红外辐射发光。
[0004]本发明可以广泛应用于医疗康复、生物标记、防伪标签、隐蔽照明、目标识别、工业检测、安全检查、红外夜视成像等处。
【发明内容】
[0005]一种红外辐射存储材料的制备，其特征是:基质材料为锗、镓氧化物中的至少一种，其中添加含有铬、锌氧化物的激活剂，添加含有锂、碱土氧化物、稀土氧化化物材料中的至少一种，做共熔剂或助溶剂；使用高温烧结法，在温度800-1300度，保持时间2-5小时；再粉碎，制备出具有红外辐射存储的材料；该材料在X射线、紫外光、可见光激发下，发射出800-1500nm的近红外光。
[0006]本发明中的基质材料使用硫酸或硝酸溶解，当然也可以使用盐酸、氢氟酸等，在高纯基质材料每克重量中，添加激活剂的最佳浓度是0.1%-10%，激活剂可以促使材料发光。当激活剂浓度大于10%时，红外辐射效率明显降低。在基质材料每克重量中，添加共熔剂的浓度是1%-30%，共溶剂的加入可以大幅提高发光材料吸收光的范围。在基质材料每克重量中，添加助溶剂，助熔剂的浓度是1%_10%，助熔剂可以降低烧结温度，提高发光强度，改变发光材料的辐射发光波段。
[0007]本发明中的基质材料、激活剂材料、共熔剂、助熔剂材料，使用硫酸、硝酸、盐酸、醋酸溶解，再混合、沉淀、烘干、烧结。该方法可以使材料容易混合均匀。
[0008]本发明中的使用高温烧结法，烧结时在空气、氮气、氢气、硫气氛保护下烧结；制备出的材料3-20微米，或压片成块体状，其激发条件停止后，仍具有长时间近红外光辐射。
[0009]本发明中的使用水热合成法合成，用封闭高压反应釜，反映温度100-300度，时间
1-30小时，制备出粒度为20-100纳米的纳米颗粒材料，其激发条件停止后，仍具有短时间近红外光辐射。
[0010]本发明中选用激发光光源为X射线、紫外光、可见蓝光时红外辐射发光较强，选用其它可见光、红外光激发时红外辐射发光较微弱。【具体实施方式】
[0011]一种红外辐射存储材料的制备，其特征是:基质材料为锗、镓氧化物中的至少一种或一种以上，它们的纯度最好是99.99%以上，当两者都存在时，其余辉发光效果最好，如基质材料中含锗的重量比为20-40%，含镓的重量比60-80%。基质材料中添加含有铬、锌氧化物的激活剂，激活剂通常以铬为主，其占激活剂总重量的60-80%。基质中添加含有锂、碱土氧化物、稀土氧化物的共熔剂与助溶剂；使用高温烧结法，在温度800-1300度，保持时间
2-5小时；再粉碎，制备出具有红外辐射存储的材料；该材料在X射线、紫外光、可见光激发下，发射出800-1500nm的近红外光。
[0012]本发明可以使用常规的干法材料混合，直接选用各类材料的氧化物，经过长时间研磨，混合均匀直接烧结。如氧化锗、氧化镓、氧化铬、氧化锌、氧化锂等。
[0013]本发明中的基质材料也可以使用硫酸或硝酸溶解，形成硝酸锗、硝酸镓，当然也可以使用盐酸、氢氟酸等，在高纯基质材料每克重量中，添加激活剂的最佳浓度是0.1%-10%，激活剂可以促使材料发光。当激活剂浓度大于10%时，红外辐射效率明显降低。在基质材料每克重量中，添加共熔剂的浓度是1%-30%，共溶剂的加入可以大幅提高发光材料吸收光的范围。在基质材料每克重量中，添加助溶剂，助熔剂的浓度是1%-10%，助熔剂可以降低烧结温度，提高发光强度，改变发光材料的辐射发光波段。
[0014]本发明中的基质材料、激活剂材料、共熔剂、助熔剂材料，使用硫酸、硝酸、盐酸、醋酸溶解，如:硝酸铬、硫酸锌等，再混合、沉淀、烘干、烧结。该方法可以使材料容易混合均匀。
[0015]本发明中的使用高温 烧结法，烧结时在空气、氮气、氢气、硫气氛保护下烧结；制备出的材料3-20微米，或压片成块体状，其激发条件停止后，仍具有10小时以上长时间近红外光福射。
[0016]本发明中的使用水热合成法合成,用封闭高压反应釜,反映温度100-300度，时间1-30小时，制备出粒度为20-100纳米的纳米颗粒材料，其激发条件停止后，仍具有1-5分钟短时间近红外光辐射。颗粒度越大发光强度相对高、时间相对长。
[0017]本发明优点在于
I)本发明通过制备一种红外辐射存储材料，其能够被紫外光、可见光激发，可以产生人类视觉不可见近红外光辐射，同时该辐射其具有红外长余辉辐射特性，使用夜视成像仪、手机摄像、数码相机等，可以清晰观测到红外辐射发光。
[0018]2)本发明可以广泛应用于医疗康复、生物标记、防伪标签、隐蔽照明、目标识别、工业检测、安全检查、红外夜视成像等处。
实施例
[0019]选择基质材料氧化锗30克、氧化镓70克。激活剂氧化铬5克、氧化锌2克。共熔剂氧化锂10克及助溶剂氯化锂2克。充分混合均匀，装入陶瓷坩埚，在温度1100度，保持时间5小时；再粉碎，制备出具有红外辐射存储的材料；该材料在紫外光激发下，发射出800-1500nm的近红外光。
[0020]在上面针对本发明较好的实施方式作了举例说明后，对本领域的技术人员来说应明白的是，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，对本发明所作的任何改变和改进都在本发明的范围内。
【权利要求】
1.一种红外辐射存储材料的制备，其特征是::基质材料为锗、镓氧化物中的至少一种或一种以上，其中添加含有铬、锌氧化物做激活剂，添加含有锂或碱土氧化物或稀土氧化物材料中的至少一种，做共熔剂或助溶剂；使用高温烧结法制备，在温度800-1300度，保持时间2-5小时；再粉碎，制备出具有红外辐射存储的材料；该材料在X射线、紫外光、可见光激发下，发射出800-1500nm的近红外光。
2.如权利要求1所述一种红外辐射存储材料的制备，基质材料使用硫酸或硝酸溶解，在基质材料每克重量中，添加激活剂的重量比浓度是0.1%_10%;在基质材料每克重量中，添加共熔剂的重量比浓度是1%_30% ;在基质材料每克重量中，添加助溶剂的重量比浓度是1%-10%。
3.如权利要求1所述一种红外辐射存储材料的制备，基质材料、激活剂材料、共熔剂、助熔剂材料，使用硫酸、硝酸、盐酸、醋酸溶解，再混合、沉淀、烘干、烧结。
4.如权利要求1所述一种红外辐射存储材料的制备，使用高温烧结法，烧结时在空气、氮气、氢气、硫气氛保护下烧结；制备出的材料3-20微米，或压片成块体状，其激发条件停止后，仍具有长时间近红外光辐射。
5.如权利要求1所述一种红外辐射存储材料的制备，使用水热合成法合成，用封闭高压反应釜，反映温度100-300度，时间1-30小时，制备出纳米颗粒材料，其激发条件停止后，仍具有短时间近红外 光辐射。
【文档编号】C09K11/66GK103436259SQ201310372531
【公开日】2013年12月11日 申请日期:2013年8月25日 优先权日:2013年8月25日
【发明者】郑岩, 边静宇, 耿树范, 费运启, 周蕾, 黄少华, 赵稷玲, 陈磊, 杨瑞馥, 黄惠杰, 徐征 申请人:上海科润光电技术有限公司