一种抗电磁辐射保护膜及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及光学保护膜【技术领域】，尤其涉及一种抗电磁辐射保护膜及其制备方法，制备方法包括以下步骤：步骤一：具有抗电磁辐射功能的光固化涂料的制备；步骤二：将光固化涂料用微凹辊涂布在PET基材上，光固化涂料的涂布厚度3-10μm，微凹辊的直径为30-50mm，微凹辊的线数为40-400；步骤三：涂料固化成膜步骤四：制备抗电磁辐射保护膜。本发明的抗电磁辐射保护膜的抗电磁波辐射效果好，工艺简单、成熟，有利于推广应用。使用时，将PET护膜撕开即可将抗电磁辐射保护膜贴附在手机或显示屏上，与其它国内外防电磁辐射的装备，比如防辐射服、电磁波防护头盔等相比，使用简单方便，易于推广。
【专利说明】
【技术领域】
[0001] 本发明涉及光学保护膜【技术领域】，尤其涉及一种抗电磁辐射保护膜及其制备方 法。 一种抗电磁辐射保护膜及其制备方法
【背景技术】
[0002] 目前，移动通信已经成为现代社会的标志之一，它不仅使人们随时随地都可以保 持和外界的沟通联系，而且还可以通过手机接入互联网，为人们的日常生活和工作带来了 极大的便利。但与此同时，移动通信的电磁辐射也成为危害人们健康的污染之一。为了防 止移动设备的正面辐射，很多保护膜厂商开始研发具有抗电磁波辐射的保护膜。
[0003] 中国专利申请号为201310167462. 8的发明专利公开了一种低辐射涂料组合物， 包括1-15%的半导体纳米颗粒，1-10%的水溶性导电高分子材料和10-60%的有机硅树脂。 该低辐射涂料组合物虽在一定程度上能阻隔紫外线，但其主要作用是保温隔热，且该组合 物中有机硅树脂的用量较大，抗电磁波辐射效果不理想。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种抗电磁辐射保护膜及其制备方 法，制得的光学保护膜抗电磁波效果好，制备工艺简单、成熟，有利于推广应用。
[0005] 本发明是通过以下技术方案来实现的。
[0006] -种抗电磁辐射保护膜的制备方法，包括以下加工步骤： 步骤一：具有抗电磁辐射功能的光固化涂料的制备 A、采用多壁/单壁碳纳米管利用40-80倍质量的浓硝酸在沸腾状态下加热回流处理， 对碳纳米管进行纯化与表面活化，反应时间为2_5h，然后过滤并用去离子水洗涤，得到处理 后的碳纳米管；碳纳米管处理后，无定形碳、Fe等杂质被除去，碳纳米管纯度达到95%以上。 表面羟基、羧基等有机官能团含量达到10mm〇l/g左右，表面活化程度高，易于复合。优选 地，浓硝酸的质量为多壁/单壁碳纳米管的质量的50倍。浓硝酸的质量分数为70%，密度约 为 1.4g/cm3,沸点为 83°C。
[0007] B、将处理后的碳纳米管与苯胺在酸性条件下混合形成预聚体，碳纳米管与苯胺的 质量比为1:50-1:100,然后滴加（NH 4) 2S208进行氧化聚合，（NH4) 2S208与苯胺的摩尔比为 1:1-1:1. 2,得到碳纳米管-聚苯胺复合材料，过滤，洗涤，在真空条件下干燥；优选地，碳纳 米管与苯胺的质量比为1:60。
[0008] C、将碳纳米管-聚苯胺复合材料通过高速搅拌和超声波分散设备分散到丙烯酸 聚氨酯树脂中，离心过滤，得到具有抗电磁波效果的光固化涂料，碳纳米管-聚苯胺复合材 料占光固化涂料的重量百分比为3-8% ;碳纳米管-聚苯胺复合材料作为添加材料起到抗电 磁辐射作用，丙烯酸聚氨酯树脂经UV固化后，起到硬化作用。
[0009] 步骤二：将光固化涂料用微凹辊涂布在PET基材上，光固化涂料的涂布厚度 3-10 μ m，微凹辊的直径为30-50mm，微凹辊的线数为40-400 ;优选地，光固化涂料的涂布厚 度5-8 μ m，微凹辊的直径为40mm，微凹辊的线数为80-300。
[0010] 步骤三：涂料固化成膜 将步骤二加工后的PET基材经导辊送达UV灯箱，导辊的输送速度为8-13m/min，UV灯 的光强为200-800mj/cm2 ;优选地，导辊的输送速度为10m/min，UV灯的光强为500mj/cm2。
[0011] 步骤四：制备抗电磁辐射保护膜 在步骤三加工后的PET基材的背面涂覆厚度为10-30 μ m的液态加成型反应硅胶、液态 亚克力胶水或聚氨酯胶水，经过烘箱烘烤，烘烤温度为130-200°C，然后贴上PET护膜，制得 抗电磁辐射保护膜。优选地，胶水的厚度为20μπι，烘烤温度为150-180°C。
[0012] 液态加成型反应硅胶为聚二甲基硅氧烷，耐热性、耐寒性、黏度随温度变化小、防 水性、表面张力小、具有导热性，导热系数为0. 134-0. 159W/M*K。
[0013] 液态亚克力胶水简称PMMA胶水，又称为压克力或有机玻璃，它的铸板聚合物的数 均分子量一般为2. 2X104,相对密度为1. 19-1. 20,折射率为1. 482-1. 521，吸湿度在0. 5% 以下，玻璃化温度为l〇5°C。具有高透明度，低价格。
[0014] 聚氨酯胶水是分子链中含有氨酯基和异氰酸酯基的胶水，由于含有强极性的异氰 酸酯和氨基甲酸酯基，具有很高的反应性，能够室温固化，因而对金属、橡胶、玻璃、陶瓷、塑 料、木材、织物、皮革等多种材料都有优良的胶粘性能。聚氨酯的主链柔性很好，其最大特点 是耐受冲击震动和弯曲疲劳，剥离强度很高，特别是耐低温性能极其优异。
[0015] 其中，所述步骤一中，A、多壁/单壁碳纳米管和浓硝酸的加热回流处理中，加热温 度为150-180°C ;B、酸性条件，具体为用HC1调节pH为1-2 ;C、高速搅拌设备的搅拌速度为 800-1300转/min，超声波分散设备的分散时间是3-5h。
[0016] 其中，所述步骤一中，B、碳纳米管与苯胺的质量比为1:60-1:80,真空条件下干燥 20-40min，干燥温度为100°C，真空度为-75kPa到-lOOkPa。
[0017] 其中，所述步骤一中，C、所述丙烯酸聚氨酯树脂为6-9官能度丙烯酸聚氨酯树脂。
[0018] 具体地，所述多官能度丙烯酸聚氨酯树脂为九官能度丙烯酸聚氨酯树脂，其制备 方法为：将缩二脲和季戊四醇三丙烯酸酯以摩尔质量比为1:2-1:5的比例混合，维持反应 温度在35-45°C，然后升温至70-100°C，保温2-5h，反应至-NC0的质量分数为0-0. 5%，冷却 至室温制得九官能度丙烯酸聚氨酯。
[0019] 九官能度聚氨酯丙烯酸酯具有较快的固化速度和较好的机械强度，有9个"C=C" 双键，反应活性高（在lkW高压汞灯条件下，4s实干），同时能有效提高涂膜的交联密度，显 著地提高表面硬度，其铅笔硬度达3H以上，能显著提高涂层的耐磨性，且UV固化效果好。
[0020] 其中，所述步骤一中，C、所述光固化涂料还包括有重量百分比为1-5%的级配纳米 银粉，级配纳米银粉包括200nm银粉和30nm银粉,200nm银粉和30nm银粉的质量比为1: 7。
[0021] 由于加入粒径大小不同的纳米银颗粒，混合时粒径小的纳米银颗粒可嵌入粒径大 的纳米银颗粒内部以及相邻两个粒径大的纳米银颗粒之间，粒径200纳米的银粉与所述粒 径30纳米的银粉的质量之比为7:1，确保大粒径的纳米银粉的四周和内部均匀包覆有小粒 径的纳米银粉，从而使纳米银导电颗粒连接更加紧密，级配纳米银粉形成一导电网，提高导 电率，抗电磁波辐射效果好。
[0022] 其中，所述步骤一中，C、将碳纳米管-聚苯胺复合材料和级配纳米银粉通过高速 搅拌和超声波分散设备分散到丙烯酸聚氨酯树脂中，离心过滤，得到具有抗电磁波效果的 光固化涂料，碳纳米管-聚苯胺复合材料占光固化涂料的重量百分比为3-8%，级配纳米银 粉占光固化涂料的重量百分比为1-5%，丙烯酸聚氨酯树脂占光固化涂料的重量百分比为 87-96%。将级配纳米银粉与碳纳米管-聚苯胺复合材料一同分散到丙烯酸聚氨酯树脂，进 一步增强碳纳米管-聚苯胺复合材料的抗电磁辐射效果，制得的保护膜的抗电磁波辐射性 好。
[0023] 其中，所述PET基材的厚度为25-200 μ m，PET基材的透光率不小于95%，所述 PET护膜的厚度为25-75 μ m，PET护膜的透光率为92-95%。优选地，PET基材的厚度为 75-150 μ m，PET基材的透光率为95-96%，所述PET护膜的厚度为25-50 μ m，PET护膜的透光 率为 92-93%。
[0024] 步骤一中，制得的光固化涂料的固含量为40-50%，粘度为50-lOOcps。
[0025] -种抗电磁辐射保护膜的制备方法制得的抗电磁辐射保护膜，抗电磁辐射保护膜 的透光率为90-93%。
[0026] 本发明的有益效果为： (1)本发明的抗电磁辐射保护膜的抗电磁波辐射效果好，工艺简单、成熟，有利于推广 应用。使用时，将PET护膜撕开即可将抗电磁辐射保护膜贴附在手机或显示屏上，与其它国 内外防电磁辐射的装备，比如防辐射服、电磁波防护头盔等相比，使用简单方便，易于推广。
[0027] (2)碳纳米管-聚苯胺复合材料，界面组元所占比例大，不饱和键悬挂键多，具有 很高的电磁波吸收性能。相对于单一材料，碳纳米管-聚苯胺复合材料具有吸波频带宽、密 度低、厚度薄、兼容性好等优点。
[0028] (3)采用碳纳米管-聚苯胺复合材料制得的光固化涂料显著改善了体系的兼容 性，使光学膜在具有吸收电磁波的同时，光固化涂料层的硬度和耐磨性能也可以保持正常 水平。
[0029] (4)将碳纳米管-聚苯胺复合材料与级配纳米银粉一同分散到丙烯酸聚氨酯树 月旨，充分发挥级配纳米银粉的导电性和抗电磁波辐射性能，进一步增强碳纳米管-聚苯胺 复合材料的抗电磁辐射效果，制得的保护膜的抗电磁波辐射性能优异。
【具体实施方式】
[0030] 下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
[0031] 实施例1。
[0032] -种抗电磁辐射保护膜的制备方法，包括以下加工步骤： 步骤一：具有抗电磁辐射功能的光固化涂料的制备 A、 采用多壁/单壁碳纳米管利用40倍质量的浓硝酸在沸腾状态下加热回流处理，加热 温度为150°C，对碳纳米管进行纯化与表面活化，反应时间为5h，然后过滤并用去离子水洗 涤，得到处理后的碳纳米管； B、 将处理后的碳纳米管与苯胺在酸性条件下混合形成预聚体，酸性条件为用HC1调节 pH为1，碳纳米管与苯胺的质量比为1:50,然后滴加（NH4)2S20 8进行氧化聚合，（NH4)2S208 与苯胺的摩尔比为1: 1，得到碳纳米管-聚苯胺复合材料，过滤，洗涤，在真空条件下干燥 20min，干燥温度为100°C，真空度为-lOOkPa ; C、 将碳纳米管-聚苯胺复合材料通过高速搅拌和超声波分散设备分散到丙烯酸聚氨 酯树脂中，搅拌速度为800转/min，分散时间是5h，离心过滤，得到具有抗电磁波效果的光 固化涂料，碳纳米管-聚苯胺复合材料占光固化涂料的重量百分比为3%;所述丙烯酸聚氨 酯树脂为6官能度丙烯酸聚氨酯树脂； 步骤二：将光固化涂料用微凹辊涂布在PET基材上，光固化涂料的涂布厚度3 μ m，微 凹辊的直径为30mm，微凹辊的线数为40 ;所述PET基材的厚度为25 μ m，PET基材的透光率 95% ； 步骤三：涂料固化成膜 将步骤二加工后的PET基材经导辊送达UV灯箱，导辊的输送速度为8m/min，UV灯的光 强为 800mj/cm2 ; 步骤四：制备抗电磁辐射保护膜 在步骤三加工后的PET基材的背面涂覆厚度为10 μ m的液态加成型反应硅胶，经过烘 箱烘烤，烘烤温度为130°C，然后贴上PET护膜，所述PET护膜的厚度为25 μ m，PET护膜的 透光率为92%，制得抗电磁辐射保护膜。
[0033] 本实施例的光固化涂料的固含量为40%，粘度为50cps，制得的抗电磁辐射保护膜 透光率为90%。
[0034] 实施例2。
[0035] 本实施例与实施例1的不同之处在于：本实施例中，步骤一，C、所述光固化涂料 还包括有重量百分比为1%的级配纳米银粉，级配纳米银粉包括200nm银粉和30nm银粉， 200nm银粉和30nm银粉的质量比为1:7。
[0036] 将碳纳米管-聚苯胺复合材料和级配纳米银粉通过高速搅拌和超声波分散设 备分散到丙烯酸聚氨酯树脂中，离心过滤，得到具有抗电磁波效果的光固化涂料，碳纳米 管-聚苯胺复合材料占光固化涂料的重量百分比为3%，级配纳米银粉占光固化涂料的重量 百分比为1%，丙烯酸聚氨酯树脂占光固化涂料的重量百分比为96%。
[0037] 本实施例的其余部分与实施例1相同，这里不再赘述。
[0038] 实施例3。
[0039] -种抗电磁辐射保护膜的制备方法，包括以下加工步骤： 步骤一：具有抗电磁辐射功能的光固化涂料的制备 A、 采用多壁/单壁碳纳米管利用50倍质量的浓硝酸在沸腾状态下加热回流处理，加热 温度为160°C，对碳纳米管进行纯化与表面活化，反应时间为4. 5h，然后过滤并用去离子水 洗涤，得到处理后的碳纳米管； B、 将处理后的碳纳米管与苯胺在酸性条件下混合形成预聚体，酸性条件为用HC1调节 pH为1，碳纳米管与苯胺的质量比为1:60,然后滴加（順4)為08进行氧化聚合，（NH 4)2S208 与苯胺的摩尔比为1: 1，得到碳纳米管-聚苯胺复合材料，过滤，洗涤，在真空条件下干燥 20min，干燥温度为100°C，真空度为_90kPa ; C、 将碳纳米管-聚苯胺复合材料通过高速搅拌和超声波分散设备分散到丙烯酸聚氨 酯树脂中，搅拌速度为900转/min，分散时间是4. 5h，离心过滤，得到具有抗电磁波效果的 光固化涂料，碳纳米管-聚苯胺复合材料占光固化涂料的重量百分比为4% ;所述丙烯酸聚 氨酯树脂为7官能度丙烯酸聚氨酯树脂； 步骤二：将光固化涂料用微凹辊涂布在PET基材上，光固化涂料的涂布厚度5 μ m，微 凹辊的直径为35mm，微凹辊的线数为80 ;所述PET基材的厚度为75 μ m，PET基材的透光率 95% ； 步骤三：涂料固化成膜 将步骤二加工后的PET基材经导辊送达UV灯箱，导辊的输送速度为9m/min，UV灯的光 强为 600mj/cm2 ; 步骤四：制备抗电磁辐射保护膜 在步骤三加工后的PET基材的背面涂覆厚度为15 μ m的液态加成型反应硅胶，经过烘 箱烘烤，烘烤温度为150°C，然后贴上PET护膜，所述PET护膜的厚度为30 μ m，PET护膜的 透光率为92%，制得抗电磁辐射保护膜。
[0040] 本实施例的光固化涂料的固含量为42%，粘度为60cps，制得的抗电磁辐射保护膜 透光率为90%。
[0041] 实施例4。
[0042] 本实施例与实施例3的不同之处在于：本实施例中，步骤一，C、所述光固化涂料 还包括有重量百分比为2%的级配纳米银粉，级配纳米银粉包括200nm银粉和30nm银粉， 200nm银粉和30nm银粉的质量比为1:7。
[0043] 将碳纳米管-聚苯胺复合材料和级配纳米银粉通过高速搅拌和超声波分散设 备分散到丙烯酸聚氨酯树脂中，离心过滤，得到具有抗电磁波效果的光固化涂料，碳纳米 管-聚苯胺复合材料占光固化涂料的重量百分比为4%，级配纳米银粉占光固化涂料的重量 百分比为2%，丙烯酸聚氨酯树脂占光固化涂料的重量百分比为94%。
[0044] 本实施例的其余部分与实施例3相同，这里不再赘述。
[0045] 实施例5。
[0046] -种抗电磁辐射保护膜的制备方法，包括以下加工步骤： 步骤一：具有抗电磁辐射功能的光固化涂料的制备 A、 采用多壁/单壁碳纳米管利用60倍质量的浓硝酸在沸腾状态下加热回流处理，加热 温度为170°C，对碳纳米管进行纯化与表面活化，反应时间为4h，然后过滤并用去离子水洗 涤，得到处理后的碳纳米管； B、 将处理后的碳纳米管与苯胺在酸性条件下混合形成预聚体，酸性条件为用HC1调节 pH为1.5,碳纳米管与苯胺的质量比为1:70,然后滴加（NH4)2S20 8 ?行氧化聚合，（NH4)2S208 与苯胺的摩尔比为1: 1，得到碳纳米管-聚苯胺复合材料，过滤，洗涤，在真空条件下干燥 30min，干燥温度为100°C，真空度为_85kPa ; C、 将碳纳米管-聚苯胺复合材料通过高速搅拌和超声波分散设备分散到丙烯酸聚氨 酯树脂中，搅拌速度为1000转/min，分散时间是4h，离心过滤，得到具有抗电磁波效果的光 固化涂料，碳纳米管-聚苯胺复合材料占光固化涂料的重量百分比为5%;所述丙烯酸聚氨 酯树脂为8官能度丙烯酸聚氨酯树脂； 步骤二：将光固化涂料用微凹辊涂布在PET基材上，光固化涂料的涂布厚度6 μ m，微凹 辊的直径为40mm，微凹辊的线数为150 ;所述PET基材的厚度为100 μ m，PET基材的透光率 96% ； 步骤三：涂料固化成膜 将步骤二加工后的PET基材经导辊送达UV灯箱，导辊的输送速度为10m/min，UV灯的 光强为 500mj/cm2 ; 步骤四：制备抗电磁辐射保护膜 在步骤三加工后的PET基材的背面涂覆厚度为20 μ m的液态亚克力胶水，经过烘箱烘 烤，烘烤温度为160°C，然后贴上PET护膜，所述PET护膜的厚度为50 μ m，PET护膜的透光 率为93%，制得抗电磁辐射保护膜。
[0047] 本实施例的光固化涂料的固含量为45%，粘度为70cps，制得的抗电磁辐射保护膜 透光率为91%。
[0048] 实施例6。
[0049] 本实施例与实施例5的不同之处在于：本实施例中，步骤一，C、所述光固化涂料 还包括有重量百分比为3%的级配纳米银粉，级配纳米银粉包括200nm银粉和30nm银粉， 200nm银粉和30nm银粉的质量比为1:7。
[0050] 将碳纳米管-聚苯胺复合材料和级配纳米银粉通过高速搅拌和超声波分散设 备分散到丙烯酸聚氨酯树脂中，离心过滤，得到具有抗电磁波效果的光固化涂料，碳纳米 管-聚苯胺复合材料占光固化涂料的重量百分比为5%，级配纳米银粉占光固化涂料的重量 百分比为3%，丙烯酸聚氨酯树脂占光固化涂料的重量百分比为92%。
[0051] 本实施例的其余部分与实施例5相同，这里不再赘述。
[0052] 实施例7。
[0053] -种抗电磁辐射保护膜的制备方法，包括以下加工步骤： 步骤一：具有抗电磁辐射功能的光固化涂料的制备 A、 采用多壁/单壁碳纳米管利用70倍质量的浓硝酸在沸腾状态下加热回流处理，加热 温度为180°C，对碳纳米管进行纯化与表面活化，反应时间为3h，然后过滤并用去离子水洗 涤，得到处理后的碳纳米管； B、 将处理后的碳纳米管与苯胺在酸性条件下混合形成预聚体，酸性条件为用HC1调节 pH为2,碳纳米管与苯胺的质量比为1:80,然后滴加（NH 4)2S208进行氧化聚合，（NH4) 2S208 与苯胺的摩尔比为1:1. 1，得到碳纳米管-聚苯胺复合材料，过滤，洗涤，在真空条件下干燥 30min，干燥温度为100°C，真空度为_80kPa ; C、 将碳纳米管-聚苯胺复合材料通过高速搅拌和超声波分散设备分散到丙烯酸聚氨 酯树脂中，搅拌速度为1100转/min，分散时间是3. 5h，离心过滤，得到具有抗电磁波效果的 光固化涂料，碳纳米管-聚苯胺复合材料占光固化涂料的重量百分比为6%;所述丙烯酸聚 氨酯树脂为9官能度丙烯酸聚氨酯树脂； 步骤二：将光固化涂料用微凹辊涂布在PET基材上，光固化涂料的涂布厚度8 μ m，微凹 辊的直径为45mm，微凹辊的线数为200 ;所述PET基材的厚度为150 μ m，PET基材的透光率 96% ； 步骤三：涂料固化成膜 将步骤二加工后的PET基材经导辊送达UV灯箱，导辊的输送速度为12m/min，UV灯的 光强为 350mj/cm2 ; 步骤四：制备抗电磁辐射保护膜 在步骤三加工后的PET基材的背面涂覆厚度为25 μ m的液态亚克力胶水，经过烘箱烘 烤，烘烤温度为180°C，然后贴上PET护膜，所述PET护膜的厚度为60 μ m，PET护膜的透光 率为94%，制得抗电磁辐射保护膜。
[0054] 本实施例的光固化涂料的固含量为48%，粘度为80cps，制得的抗电磁辐射保护膜 透光率为92%。
[0055] 实施例8。
[0056] 本实施例与实施例7的不同之处在于：本实施例中，步骤一，C、所述光固化涂料 还包括有重量百分比为4%的级配纳米银粉，级配纳米银粉包括200nm银粉和30nm银粉， 200nm银粉和30nm银粉的质量比为1:7。
[0057] 将碳纳米管-聚苯胺复合材料和级配纳米银粉通过高速搅拌和超声波分散设 备分散到丙烯酸聚氨酯树脂中，离心过滤，得到具有抗电磁波效果的光固化涂料，碳纳米 管-聚苯胺复合材料占光固化涂料的重量百分比为6%，级配纳米银粉占光固化涂料的重量 百分比为4%，丙烯酸聚氨酯树脂占光固化涂料的重量百分比为90%。
[0058] 本实施例的其余部分与实施例7相同，这里不再赘述。
[0059] 实施例9。
[0060] 一种抗电磁辐射保护膜的制备方法，包括以下加工步骤： 步骤一：具有抗电磁辐射功能的光固化涂料的制备 A、 采用多壁/单壁碳纳米管利用80倍质量的浓硝酸在沸腾状态下加热回流处理，加热 温度为150°C，对碳纳米管进行纯化与表面活化，反应时间为2h，然后过滤并用去离子水洗 涤，得到处理后的碳纳米管； B、 将处理后的碳纳米管与苯胺在酸性条件下混合形成预聚体，酸性条件为用HC1调节 pH为2,碳纳米管与苯胺的质量比为1: 100,然后滴加（NH4)2S208 ?行氧化聚合，（NH4)2S208 与苯胺的摩尔比为1:1. 2,得到碳纳米管-聚苯胺复合材料，过滤，洗涤，在真空条件下干燥 40min，干燥温度为100°C，真空度为-75kPa ; C、 将碳纳米管-聚苯胺复合材料通过高速搅拌和超声波分散设备分散到丙烯酸聚氨 酯树脂中，搅拌速度为1300转/min，分散时间是3h，离心过滤，得到具有抗电磁波效果的光 固化涂料，碳纳米管-聚苯胺复合材料占光固化涂料的重量百分比为8% ;所述丙烯酸聚氨 酯树脂为9官能度丙烯酸聚氨酯树脂； 步骤二：将光固化涂料用微凹辊涂布在PET基材上，光固化涂料的涂布厚度10 μ m，微 凹辊的直径为50mm，微凹辊的线数为400 ;所述PET基材的厚度为200 μ m，PET基材的透光 率 95% ; 步骤三：涂料固化成膜 将步骤二加工后的PET基材经导辊送达UV灯箱，导辊的输送速度为13m/min，UV灯的 光强为 200mj/cm2 ; 步骤四：制备抗电磁辐射保护膜 在步骤三加工后的PET基材的背面涂覆厚度为30 μ m的聚氨酯胶水，经过烘箱烘烤， 烘烤温度为200°C，然后贴上PET护膜，所述PET护膜的厚度为75 μ m，PET护膜的透光率为 95%，制得抗电磁辐射保护膜。
[0061] 本实施例的光固化涂料的固含量为50%，粘度为lOOcps，制得的抗电磁辐射保护 膜透光率为93%。
[0062] 实施例10。
【权利要求】
1. 一种抗电磁辐射保护膜的制备方法，其特征在于：包括以下加工步骤： 步骤一：具有抗电磁辐射功能的光固化涂料的制备 A、 采用多壁/单壁碳纳米管利用40-80倍质量的浓硝酸在沸腾状态下加热回流处理， 对碳纳米管进行纯化与表面活化，反应时间为2-5h，然后过滤并用去离子水洗涤，得到处理 后的碳纳米管； B、 将处理后的碳纳米管与苯胺在酸性条件下混合形成预聚体，碳纳米管与苯胺的质 量比为1:50-1:100,然后滴加（NH4) 2S208 ?行氧化聚合，（NH4)2S208与苯胺的摩尔比为 1:1-1:1. 2,得到碳纳米管-聚苯胺复合材料，过滤，洗涤，在真空条件下干燥； C、 将碳纳米管-聚苯胺复合材料通过高速搅拌和超声波分散设备分散到丙烯酸聚氨 酯树脂中，离心过滤，得到具有抗电磁波效果的光固化涂料，碳纳米管-聚苯胺复合材料占 光固化涂料的重量百分比为3-8% ; 步骤二：将光固化涂料用微凹辊涂布在PET基材上，光固化涂料的涂布厚度3-10 μ m ; 步骤三：涂料固化成膜 将步骤二加工后的PET基材经导辊送达UV灯箱，导辊的输送速度为8-13m/min，UV灯 的光强为 200-800mj/cm2 ; 步骤四：制备抗电磁辐射保护膜 在步骤三加工后的PET基材的背面涂覆厚度为10-30 μ m的液态加成型反应硅胶、液态 亚克力胶水或聚氨酯胶水，经过烘箱烘烤，烘烤温度为130-200°C，然后贴上PET护膜，制得 抗电磁辐射保护膜。
2. 根据权利要求1所述的一种抗电磁辐射保护膜的制备方法，其特征在于：所述步骤 一中，A、多壁/单壁碳纳米管和浓硝酸的加热回流处理中，加热温度为150-180°C ;B、酸性 条件，具体为用HC1调节pH为1-2 ;C、高速搅拌设备的搅拌速度为800-1300转/min，超声 波分散设备的分散时间是3_5h。
3. 根据权利要求1所述的一种抗电磁辐射保护膜的制备方法，其特征在于：所述步骤 一中，B、碳纳米管与苯胺的质量比为1:60-1:80,真空条件下干燥20-40min，干燥温度为 l〇〇°C，真空度为-75kPa 到-lOOkPa。
4. 根据权利要求1所述的一种抗电磁辐射保护膜的制备方法，其特征在于：所述步骤 一中，C、所述丙烯酸聚氨酯树脂为6-9官能度丙烯酸聚氨酯树脂。
5. 根据权利要求1所述的一种抗电磁辐射保护膜的制备方法，其特征在于：所述步骤 一中，C、所述光固化涂料还包括有重量百分比为1-5%的级配纳米银粉，级配纳米银粉包括 200nm银粉和30nm银粉，200nm银粉和30nm银粉的质量比为1: 7。
6. 根据权利要求5所述的一种抗电磁辐射保护膜的制备方法，其特征在于：所述步骤 一中，C、将碳纳米管-聚苯胺复合材料和级配纳米银粉通过高速搅拌和超声波分散设备分 散到丙烯酸聚氨酯树脂中，离心过滤，得到具有抗电磁波效果的光固化涂料，碳纳米管-聚 苯胺复合材料占光固化涂料的重量百分比为3-8%，级配纳米银粉占光固化涂料的重量百分 比为1-5%，丙烯酸聚氨酯树脂占光固化涂料的重量百分比为87-96%。
7. 根据权利要求1所述的一种抗电磁辐射保护膜的制备方法，其特征在于：所述步骤 二中，微凹辊的直径为30-50mm，微凹辊的线数为40-400。
8. 根据权利要求1所述的一种抗电磁辐射保护膜的制备方法，其特征在于：所述步骤 一中，制得的光固化涂料的固含量为40-50%，粘度为50-lOOcps。
9. 根据权利要求1所述的一种抗电磁辐射保护膜的制备方法，其特征在于：所述PET 基材的厚度为25-200 μ m，PET基材的透光率不小于95%，所述PET护膜的厚度为25-75 μ m， PET护膜的透光率为92-95%。
10. -种抗电磁福射保护膜，其特征在于：如权利要求1-7中任意一项所述的一种 抗电磁辐射保护膜的制备方法制得的抗电磁辐射保护膜，抗电磁辐射保护膜的透光率为 90-93%。
【文档编号】C09J133/12GK104087188SQ201410224352
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年5月26日 优先权日:2014年5月26日
【发明者】陈克勇, 朱文峰, 杨忠芝, 齐东东 申请人:东莞市纳利光学材料有限公司