本发明涉及二氧化硅气凝胶
技术领域：
，尤其涉及一种无卤协效阻燃二氧化硅气凝胶的制备方法。
背景技术：
：二氧化硅气凝胶是一种新型的隔热保温材料，具有纳米多孔和三维网络骨架结构，具有密度小、孔径小、孔隙率高、比表面积大、导热系数低等优点，同时他还具有吸附性强、抗氧化、耐腐蚀等诸多优点。其中导热系数低是二氧化硅气凝胶最显著的特点。二氧化硅气凝胶内部大量的纳米孔限制了气体分子之间的碰撞，使得气体分子近似吸附在纳米孔壁上，从而降低了气凝胶内部的气相导热和对流传热，使得二氧化硅气凝胶的导热性能大大下降，导热系数极低，隔热性能极好。二氧化硅气凝胶用在建筑外墙保温材料，具有透光和保温隔热的作用。在热工设备中用二氧化硅气凝胶隔热复合材料替代传统的保温材料，可大大减少热损失，提高能源利用效率。并且，二氧化硅气凝胶目前也在逐步研究用在民用家电材料中的隔热材料，可以保护生态环境。然而，气凝胶的燃烧热值比较高，成为限制其应用的主要因素之一。目前二氧化硅气凝胶存在的问题主要是制备成本和性能优化。技术实现要素：基本
背景技术：
存在的技术问题，本发明提出了一种无卤协效阻燃二氧化硅气凝胶的制备方法，本发明阻燃性能好，燃烧热值低，密度低，疏水性好，比表面积大，操作简单，生产成本低。本发明提出了一种无卤协效阻燃二氧化硅气凝胶的制备方法，包括如下步骤：S1、将无卤阻燃剂、无机协效剂和第一溶剂混合，球磨分散得到悬浮液A；S2、将硅源和水混匀，加入酸性水溶液混匀得到硅酸溶胶；向硅酸溶胶中加入S1中得到的悬浮液A混匀，调节pH＝5-6，加入干燥控制化学添加剂，搅拌，升温，保温，粉碎得到溶胶B；S3、取S2中得到的溶胶B进行溶剂交换，硅烷偶联剂改性，干燥得到无卤协效阻燃二氧化硅气凝胶。优选地，在S1中，球磨分散时，球磨转速为100-300r/min，球磨时间为7-9h。优选地，在S1中，磨球由粒径分别为8mm、11mm、14mm和20mm的小球组成。优选地，在S1中，无卤阻燃剂、无机协效剂的重量比为10-40：0-10，无卤阻燃剂和无机协效剂的总和与第一溶剂的重量比为1：9-19。优选地，在S1中，无卤阻燃剂为聚磷酸铵、磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、焦磷酸铵、三聚氰胺、氰尿酸三聚氰胺、1-氧-4羟甲基-2，6，7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷、磷酸三苯酯或三(1-氧代-2，6，7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]亚甲基-4)磷酸酯中的一种或两种以上组成的混合物。优选地，在S1中，无机协效剂为氢氧化镁、氢氧化铝、碱式碳酸镁、碱式碳酸铝镁、三氧化二锑、硼酸锌、羟基锡酸锌、氧化钼、二氧化钛、二氧化硅或蒙脱土中的一种或两种以上组成的混合物。优选地，在S1中，第一溶剂为水或乙醇中的一种。优选地，在S2中，将硅源和水混匀，加入酸性水溶液混匀得到硅酸溶胶；向硅酸溶胶中加入S1中得到的悬浮液A混匀，调节pH＝5-6，加入干燥控制化学添加剂，搅拌0.5-5min，升温至40-60℃，保温4-12h，粉碎得到溶胶B。优选地，在S2中，硅源是模数为2-3.5，质量分数为30-35wt％的水玻璃。优选地，在S2中，硅源、水和酸性水溶液的体积比为1：2-6：0.5-0.9。优选地，在S2中，酸性水溶液的浓度为4-6mol/L。优选地，在S2中，酸性水溶液为盐酸水溶液、硫酸水溶液或冰醋酸水溶液中的一种。优选地，在S2中，硅源和悬浮液A的体积比为1.17-2.1：0.56-36。优选地，在S2中，用碱性水溶液调节pH＝5-6，其中，碱性水溶液为氨水、碳酸钠水溶液、碳酸氢钠水溶液、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、碳酸钾水溶液或碳酸氢钾水溶液中的一种。优选地，在S2中，干燥控制化学添加剂和硅原子的摩尔比为0-2：1。优选地，在S2中，干燥控制化学添加剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或丙三醇中的一种。优选地，在S2中，溶胶B的体积≤5cm3。优选地，在S3中，硅烷偶联剂为三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷的一种或两种组成的混合物。优选地，在S3中，硅烷偶联剂与硅原子的摩尔比为0.3-0.85：1。优选地，在S3中，在溶剂交换过程中，将S2中得到的溶胶B加入第二溶剂中，升温至40-60℃，保温溶剂交换12-24h，取出处理后的溶胶B，加入第三溶剂中，升温至40-60℃，保温溶剂交换12-24h，除去第三溶剂得到溶剂交换后的溶胶B。优选地，在S3中，在溶剂交换过程中，将S2中得到的溶胶B加入第二溶剂中，升温至40-60℃，每次保温溶剂交换6-8h，共交换2-3次，取出处理后的溶胶B，加入第三溶剂中，搅拌5-10min，升温至40-60℃，每次保温溶剂交换6-8h，共交换2-3次，除去第三溶剂得到溶剂交换后的溶胶B。优选地，在S3中，在溶剂交换过程中，第二溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙二醇或异丙醇中的一种或两种以上组成的混合溶剂。优选地，在S3中，在溶剂交换过程中，第三溶剂为正己烷、环己烷或正庚烷中的一种。优选地，在S3中，在硅烷偶联剂改性过程中，将硅烷偶联剂和第三溶剂混匀，加入溶剂交换后的溶胶B中，升温至40-60℃，保温搅拌5-10h，静置分层，取上层固体得到硅烷偶联剂改性溶胶B。优选地，在S3中，在干燥过程中，取硅烷偶联剂改性溶胶B，升温至40-60℃，保温3-6h，升温至90-150℃，保温6-10h。上述水均为去离子水。上述S2中，碱性水溶液的作用是调节pH，不规定其浓度，根据具体操作确定其浓度。上述S3中，溶剂交换过程，不规定第二溶剂和第三溶剂的用量，根据具体操作确定其用量，其每次溶剂交换用量以浸没溶胶B为最好。上述S3中，硅烷偶联剂改性过程中，第三溶剂的作用是溶解硅烷偶联剂，不规定其用量，根据具体操作确定其用量。上述水玻璃是硅酸钠的水溶液。本发明选用廉价水玻璃为前驱体制备二氧化硅气凝胶，可节约成本；将无卤阻燃剂和无机协效剂球磨后制备成悬浮浆液，加入到硅酸溶胶后，可以与硅酸溶胶均匀分散，可以避免添加阻燃剂后导致二氧化硅气凝胶燃烧热值增大的问题，另外均匀分散的无卤阻燃剂、无机协效剂和二氧化硅气凝胶相互配合组成阻燃体系，可以在增加二氧化硅气凝胶阻燃性能同时，使二氧化硅气凝胶保持较低的燃烧热值，可实现本发明不燃性能达到A1级标准；无卤阻燃剂、无机协效剂和二氧化硅气凝胶以合适比例相互配合，能进一步增加本发明的阻燃性能，降低本发明的燃烧热值，且环保无污染；用硅烷偶联剂改性后可以增加本发明的疏水性；本发明可以在常压下进行操作，从而大大降低生产成本、缩短生产周期，适合工业化生产；本发明制备得到的二氧化硅气凝胶的密度低、疏水性高比表面积大。具体实施方式下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。实施例1一种无卤协效阻燃二氧化硅气凝胶的制备方法，包括如下步骤：S1、将无卤阻燃剂、无机协效剂和第一溶剂混合，球磨分散得到悬浮液A；S2、将硅源和水混匀，加入酸性水溶液混匀得到硅酸溶胶；向硅酸溶胶中加入S1中得到的悬浮液A混匀，调节pH＝5.5，加入干燥控制化学添加剂，搅拌，升温，保温，粉碎得到溶胶B；S3、取S2中得到的溶胶B进行溶剂交换，硅烷偶联剂改性，干燥得到无卤协效阻燃二氧化硅气凝胶。实施例2一种无卤协效阻燃二氧化硅气凝胶的制备方法，包括如下步骤：S1、将焦磷酸铵、三氧化二锑和水混合，球磨分散得到悬浮液A，其中，球磨转速为100r/min，球磨时间为9h，磨球由粒径分别为8mm、11mm、14mm和20mm的小球组成，焦磷酸铵、三氧化二锑的重量比为1：1，焦磷酸铵和三氧化二锑的总和与水的重量比为1：9；S2、将模数为3.5，质量分数为30wt％的水玻璃和水混匀，加入浓度为6mol/L硫酸水溶液混匀得到硅酸溶胶；向硅酸溶胶中加入S1中得到的悬浮液A混匀，用碳酸钠水溶液调节pH＝5，升温至40℃，保温12h，粉碎得到溶胶B，其中，水玻璃、水和硫酸水溶液的体积比为1：2：0.9，水玻璃和悬浮液A的体积比为1.17：5，溶胶B的体积≤5cm3；S3、取S2中得到的溶胶B进行溶剂交换，硅烷偶联剂改性，干燥得到无卤协效阻燃二氧化硅气凝胶，其中，硅烷偶联剂为六甲基二硅氮烷，硅烷偶联剂与硅原子的摩尔比为0.4：1。实施例3一种无卤协效阻燃二氧化硅气凝胶的制备方法，包括如下步骤：S1、将氰尿酸三聚氰胺、羟基锡酸锌和乙醇混合，球磨分散得到悬浮液A，其中，球磨转速为300r/min，球磨时间为7h，磨球由粒径分别为8mm、11mm、14mm和20mm的小球组成，氰尿酸三聚氰胺、羟基锡酸锌的重量比为40：1，氰尿酸三聚氰胺和羟基锡酸锌的总和与第一溶剂的重量比为1：19；S2、将模数为2，质量分数为35wt％的水玻璃和水混匀，加入浓度为4mol/L冰醋酸水溶液混匀得到硅酸溶胶；向硅酸溶胶中加入S1中得到的悬浮液A混匀，用氢氧化钠水溶液调节pH＝6，加入N，N-二甲基甲酰胺，搅拌0.5min，升温至60℃，保温4h，粉碎得到溶胶B，其中，水玻璃、水和冰醋酸水溶液的体积比为1：6：0.5，水玻璃和悬浮液A的体积比为2.1：36，N，N-二甲基甲酰胺和硅原子的摩尔比为2：1，溶胶B的体积≤5cm3；S3、将S2中得到的溶胶B加入乙醇中，升温至40℃，每次保温溶剂交换8h，共交换2次，取出处理后的溶胶B，加入正己烷中，搅拌10min，升温至40℃，每次保温溶剂交换8h，共交换2次，除去正己烷得到溶剂交换后的溶胶B；将硅烷偶联剂和正己烷混匀，加入溶剂交换后的溶胶B中，升温至60℃，保温搅拌5h，静置分层，取上层固体得到硅烷偶联剂改性溶胶B；取硅烷偶联剂改性溶胶B，升温至60℃，保温3h，升温至150℃，保温6h，其中，硅烷偶联剂为六甲基二硅氧烷和三甲基氯硅烷按照摩尔比1：1组成的混合物，六甲基二硅氧烷和三甲基氯硅烷的摩尔数总量与硅原子的摩尔比为0.3：1。实施例4一种无卤协效阻燃二氧化硅气凝胶的制备方法，包括如下步骤：S1、将无卤阻燃剂、无机协效剂和水混合，球磨分散得到悬浮液A，其中，球磨转速为150r/min，球磨时间为8.5h，磨球由粒径分别为8mm、11mm、14mm和20mm的小球组成，无卤阻燃剂、无机协效剂的重量比为5：2，无卤阻燃剂和无机协效剂的总和与水的重量比为1：12，无卤阻燃剂为磷酸铵、磷酸三苯酯、三聚氰胺组成的混合物，无机协效剂为氢氧化铝、硼酸锌、蒙脱土组成的混合物；S2、将模数为3，质量分数为31wt％的水玻璃和水混匀，加入浓度为5.5mol/L盐酸水溶液混匀得到硅酸溶胶；向硅酸溶胶中加入S1中得到的悬浮液A混匀，用碳酸氢钾水溶液调节pH＝5.2，加入N，N-二甲基乙酰胺，搅拌3.5min，升温至45℃，保温10h，粉碎得到溶胶B，其中，水玻璃、水和盐酸水溶液的体积比为1：3：0.8，水玻璃和悬浮液A的体积比为1.4：5.2，N，N-二甲基乙酰胺和硅原子的摩尔比为0.5：1，溶胶B的体积≤5cm3；S3、将S2中得到的溶胶B加入甲醇、异丙醇组成的混合溶剂中，升温至60℃，每次保温溶剂交换6h，共交换3次，取出处理后的溶胶B，加入环己烷中，搅拌5min，升温至60℃，每次保温溶剂交换6h，共交换3次，除去环己烷得到溶剂交换后的溶胶B；将3-氨基丙基三乙氧基硅烷和环己烷混匀，加入溶剂交换后的溶胶B中，升温至40℃，保温搅拌10h，静置分层，取上层固体得到3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性溶胶B；取3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性溶胶B，升温至40℃，保温6h，升温至90℃，保温10h，其中，3-氨基丙基三乙氧基硅烷与硅原子的摩尔比为0.65：1。实施例5一种无卤协效阻燃二氧化硅气凝胶的制备方法，包括如下步骤：S1、将无卤阻燃剂、无机协效剂和乙醇混合，球磨分散得到悬浮液A，其中，球磨转速为250r/min，球磨时间为7.5h，磨球由粒径分别为8mm、11mm、14mm和20mm的小球组成，无卤阻燃剂、无机协效剂的重量比为10：1，无卤阻燃剂和无机协效剂的总和与乙醇的重量比为1：19，无卤阻燃剂为磷酸氢二铵、1-氧-4羟甲基-2，6，7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷、三聚氰胺组成的混合物，无机协效剂为碱式碳酸镁、二氧化钛、氧化钼组成的混合物；S2、将模数为2.5，质量分数为33wt％的水玻璃和水混匀，加入浓度为4.5mol/L冰醋酸水溶液混匀得到硅酸溶胶；向硅酸溶胶中加入S1中得到的悬浮液A混匀，用氨水调节pH＝5.8，加入丙三醇，搅拌2min，升温至55℃，保温6h，粉碎得到溶胶B，其中，水玻璃、水和冰醋酸水溶液的体积比为1：5：0.6，水玻璃和悬浮液A的体积比为2.1：2，丙三醇和硅原子的摩尔比为1.5：1，溶胶B的体积≤5cm3；S3、将S2中得到的溶胶B加入丙酮、乙二醇组成的混合溶剂中，升温至50℃，每次保温溶剂交换7h，共交换3次，取出处理后的溶胶B，加入正庚烷中，搅拌7min，升温至50℃，每次保温溶剂交换7h，共交换3次，除去正庚烷得到溶剂交换后的溶胶B；将甲基三甲氧基硅烷和正庚烷混匀，加入溶剂交换后的溶胶B中，升温至50℃，保温搅拌8h，静置分层，取上层固体得到六甲基二硅氮烷改性溶胶B；取甲基三甲氧基硅烷改性溶胶B，升温至50℃，保温4.5h，升温至120℃，保温8h，其中，甲基三甲氧基硅烷与硅原子的摩尔比为0.85：1。实施例6一种无卤协效阻燃二氧化硅气凝胶的制备方法，包括如下步骤：S1、将聚磷酸铵、氢氧化镁和水混合，球磨分散得到悬浮液A，其中，球磨转速为200r/min，球磨时间为8h，磨球由粒径分别为8mm、11mm、14mm和20mm的小球组成，聚磷酸铵、氢氧化镁的重量比为4：1，聚磷酸铵和氢氧化镁的总和与水的重量比为1：9；S2、将模数为3.3，质量分数为34wt％的水玻璃和水混匀，加入浓度为5mol/L盐酸水溶液混匀得到硅酸溶胶；向硅酸溶胶中加入S1中得到的悬浮液A混匀，用氨水调节pH＝5.5，加入N，N-二甲基甲酰胺，搅拌2min，升温至50℃，保温8h，粉碎得到溶胶B，其中，水玻璃、水和盐酸水溶液的体积比为1：3：0.7，水玻璃和悬浮液A的体积比为2.1：1，N，N-二甲基甲酰胺和硅原子的摩尔比为1.1：1，溶胶B的体积≤5cm3；S3、将S2中得到的溶胶B加入乙醇中，升温至50℃，每次保温溶剂交换6h，共交换3次，取出处理后的溶胶B，加入正己烷中，搅拌7min，升温至50℃，每次保温溶剂交换8h，共交换2次，除去正己烷得到溶剂交换后的溶胶B；将三甲基氯硅烷和正己烷混匀，加入溶剂交换后的溶胶B中，升温至50℃，保温搅拌8h，静置分层，取上层固体得到三甲基氯硅烷改性溶胶B；取三甲基氯硅烷改性溶胶B，升温至60℃，保温4h，升温至100℃，保温4h，其中，三甲基氯硅烷与硅原子的摩尔比为0.7：1。实施例7一种无卤协效阻燃二氧化硅气凝胶的制备方法，包括如下步骤：S1、将聚磷酸铵、氢氧化镁和水混合，球磨分散得到悬浮液A，其中，球磨转速为200r/min，球磨时间为8h，磨球由粒径分别为8mm、11mm、14mm和20mm的小球组成，聚磷酸铵、氢氧化镁的重量比为3：1，聚磷酸铵和氢氧化镁的总和与水的重量比为1：9；S2、将模数为3.3，质量分数为34wt％的水玻璃和水混匀，加入浓度为5mol/L盐酸水溶液混匀得到硅酸溶胶；向硅酸溶胶中加入S1中得到的悬浮液A混匀，用氨水调节pH＝5.5，加入N，N-二甲基甲酰胺，搅拌2min，升温至50℃，保温8h，粉碎得到溶胶B，其中，水玻璃、水和盐酸水溶液的体积比为1：3：0.7，水玻璃和悬浮液A的体积比为1.17：0.56，N，N-二甲基甲酰胺和硅原子的摩尔比为1.1：1，溶胶B的体积≤5cm3；S3、将S2中得到的溶胶B加入丙酮中，升温至50℃，每次保温溶剂交换6h，共交换3次，取出处理后的溶胶B，加入正己烷中，搅拌7min，升温至50℃，每次保温溶剂交换8h，共交换2次，除去正己烷得到溶剂交换后的溶胶B；将三甲基氯硅烷和正己烷混匀，加入溶剂交换后的溶胶B中，升温至50℃，保温搅拌8h，静置分层，取上层固体得到三甲基氯硅烷改性溶胶B；取甲基三乙氧基硅烷改性溶胶B，升温至60℃，保温4h，升温至100℃，保温4h，其中，甲基三乙氧基硅烷与硅原子的摩尔比为0.6：1。实施例8一种无卤协效阻燃二氧化硅气凝胶的制备方法，包括如下步骤：S1、将聚磷酸铵、氢氧化镁和水混合，球磨分散得到悬浮液A，其中，球磨转速为200r/min，球磨时间为8h，磨球由粒径分别为8mm、11mm、14mm和20mm的小球组成，聚磷酸铵、氢氧化镁的重量比为3：2，聚磷酸铵和氢氧化镁的总和与水的重量比为1：9；S2、将模数为3.3，质量分数为34wt％的水玻璃和水混匀，加入浓度为5mol/L盐酸水溶液混匀得到硅酸溶胶；向硅酸溶胶中加入S1中得到的悬浮液A混匀，用氨水调节pH＝5.5，加入丙三醇，搅拌2min，升温至50℃，保温8h，粉碎得到溶胶B，其中，水玻璃、水和盐酸水溶液的体积比为1：3：0.7，水玻璃和悬浮液A的体积比为2.1：18，丙三醇和硅原子的摩尔比为1.1：1，溶胶B的体积≤5cm3；S3、将S2中得到的溶胶B加入乙醇中，升温至50℃，每次保温溶剂交换6h，共交换3次，取出处理后的溶胶B，加入正己烷中，搅拌7min，升温至50℃，每次保温溶剂交换8h，共交换2次，除去正己烷得到溶剂交换后的溶胶B；将乙基三乙氧基硅烷和正己烷混匀，加入溶剂交换后的溶胶B中，升温至50℃，保温搅拌8h，静置分层，取上层固体得到乙基三乙氧基硅烷改性溶胶B；取三甲基氯硅烷改性溶胶B，升温至60℃，保温4h，升温至100℃，保温4h，其中，乙基三乙氧基硅烷与硅原子的摩尔比为0.8：1。实施例9一种无卤协效阻燃二氧化硅气凝胶的制备方法，包括如下步骤：S1、将聚磷酸铵、氢氧化镁和水混合，球磨分散得到悬浮液A，其中，球磨转速为200r/min，球磨时间为8h，磨球由粒径分别为8mm、11mm、14mm和20mm的小球组成，聚磷酸铵、氢氧化镁的重量比为4：1，聚磷酸铵和氢氧化镁的总和与水的重量比为1：19；S2、将模数为3.3，质量分数为34wt％的水玻璃和水混匀，加入浓度为5mol/L盐酸水溶液混匀得到硅酸溶胶；向硅酸溶胶中加入S1中得到的悬浮液A混匀，用氨水调节pH＝5.5，加入N，N-二甲基甲酰胺，搅拌2min，升温至50℃，保温8h，粉碎得到溶胶B，其中，水玻璃、水和盐酸水溶液的体积比为1：3：0.7，水玻璃和悬浮液A的体积比为1.17：10，N，N-二甲基甲酰胺和硅原子的摩尔比为1.1：1，溶胶B的体积≤5cm3；S3、将S2中得到的溶胶B加入乙醇中，升温至50℃，每次保温溶剂交换6h，共交换3次，取出处理后的溶胶B，加入正己烷中，搅拌7min，升温至50℃，每次保温溶剂交换8h，共交换2次，除去正己烷得到溶剂交换后的溶胶B；将硅烷偶联剂和正己烷混匀，加入溶剂交换后的溶胶B中，升温至50℃，保温搅拌8h，静置分层，取上层固体得到硅烷偶联剂改性溶胶B；取硅烷偶联剂改性溶胶B，升温至60℃，保温4h，升温至100℃，保温4h，其中，硅烷偶联剂为六甲基二硅氧烷和苯基三乙氧基硅烷按照摩尔比1：1组成的混合物，六甲基二硅氧烷和苯基三乙氧基硅烷的摩尔数总量与硅原子的摩尔比为0.5：1。实施例10一种无卤协效阻燃二氧化硅气凝胶的制备方法，包括如下步骤：S1、将聚磷酸铵、氢氧化镁和水混合，球磨分散得到悬浮液A，其中，球磨转速为200r/min，球磨时间为8h，磨球由粒径分别为8mm、11mm、14mm和20mm的小球组成，聚磷酸铵、氢氧化镁的重量比为3：1，聚磷酸铵和氢氧化镁的总和与水的重量比为1：19；S2、将模数为3.3，质量分数为34wt％的水玻璃和水混匀，加入浓度为5mol/L盐酸水溶液混匀得到硅酸溶胶；向硅酸溶胶中加入S1中得到的悬浮液A混匀，用氨水调节pH＝5.5，加入N，N-二甲基甲酰胺，搅拌2min，升温至50℃，保温8h，粉碎得到溶胶B，其中，水玻璃、水和盐酸水溶液的体积比为1：3：0.7，水玻璃和悬浮液A的体积比为1.17：1.11，N，N-二甲基甲酰胺和硅原子的摩尔比为1.1：1，溶胶B的体积≤5cm3；S3、将S2中得到的溶胶B加入异丙醇中，升温至50℃，每次保温溶剂交换6h，共交换3次，取出处理后的溶胶B，加入正己烷中，搅拌7min，升温至50℃，每次保温溶剂交换8h，共交换2次，除去正己烷得到溶剂交换后的溶胶B；将3-氨基丙基三乙氧基硅烷和正己烷混匀，加入溶剂交换后的溶胶B中，升温至50℃，保温搅拌8h，静置分层，取上层固体得到3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性溶胶B；取3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性溶胶B，升温至60℃，保温4h，升温至100℃，保温4h，其中，3-氨基丙基三乙氧基硅烷与硅原子的摩尔比为0.76：1。对实施例2-10进行性能检测，结果如下：项目导热系数w/(m·K)燃烧热值J/g振实密度g/mL实施例20.029534360.314实施例30.032532710.367实施例40.033735640.327实施例50.028633820.318实施例60.024139820.079实施例70.027538010.0295实施例80.030132530.317实施例90.041532190.353实施例100.028337140.231由上表可以看出，本发明燃烧热值低，导热系数小。以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
技术领域：
的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。当前第1页1 2 3