本发明涉及一种阻燃保水型保温涂料的制备方法，属于保温涂料技术领域。
背景技术：
保温喷涂是将纤维专用喷涂棉与配套的胶粘剂经过专用纤维喷涂设备喷涂于建筑及机车、船舶等机车表面，经自然干燥后形成具有一定强度和厚度的无接缝、整体稳定密闭的喷涂层。该喷涂层呈现弹性的自然纹理状和纤维质地，并具有保温、吸声降噪、防火等优异特性。随着节能减排落实为政策指标，大量的节能环保材料应运而生。以防火、保温、吸声降噪三大性能兼具的“保温喷涂”成为新型节能环保材料的代表，并以其快速、便捷、技术领先等优势，在众多节能环保施工方案中脱颖而出。阻燃剂目前主要有有机和无机，卤素和非卤。有机是以溴系、氮系和红磷及化合物为代表的一些阻燃剂，无机主要是三氧化二锑、氢氧化镁、氢氧化铝，硅系等阻燃体系。阻燃剂是塑料助剂中发展最快的品种之一。有资料显示，目前全世界阻燃剂需求量已超过120万吨/年，包括卤系阻燃剂、磷系阻燃剂、无机阻燃剂等数百个品种。一般来讲有机阻燃具有很好的亲和力在塑料中，溴系阻燃剂在有机阻燃体系中占据绝对优势，虽然在环保问题上“非议”多端但一直难以有其他阻燃剂体系取代。目前传统保温材料阻燃性能不佳，易挥发出一些有毒有害的物质并且运输过程中容易发生变质和脱水现象，导致保温材料的粘结效果差的缺陷。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对目前传统保温材料阻燃性能不佳，易挥发出一些有毒有害的物质并且运输过程中容易发生变质和脱水现象，导致保温材料的粘结效果差的缺陷，本发明提供了一种阻燃保水型保温涂料的制备方法。本发明利用粉煤灰沸石的低导热系数来实现保温作用，经胶德克斯氏菌的生物固氮作用在沸石表面增加亲水基团，提高其保水性，并且粉煤灰阻燃性强，即解决了传统保温材料阻燃性能不佳的问题，又弥补了运输过程中容易发生变质和脱水现象，导致保温材料的粘结效果差的缺陷。本发明制备的阻燃保水型保温涂料具有阻燃性能好，导热系数低，保温性能好，粘结强度高等优点，可广泛应用于保温涂料技术领域。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案：
（1）按固液比为1:8将粉煤灰和浓度为3mol/L氢氧化钠溶液混合后放入均相反应器中，加热升温至100～110℃并保温反应1～2h，过滤去除滤渣得到滤液，量取1～2L得到滤液再次放入均相反应釜中，加入100～200g偏铝酸钠，搅拌均匀后升温至120～140℃，保温结晶3～4h，过滤后并干燥，得到粉煤灰沸石；
（2）将上述粉煤灰沸石和等体积的无水甲醇混合后装入陶瓷发酵罐中，再加入沸石质量10%葡萄糖和20%牛肉膏，用搅拌棒搅拌混合得到发酵底物，按接种量为15%向发酵底物中接入胶德克斯氏菌，用浓度为0.5mol/L氢氧化钾溶液调节pH至7.5～8.0，在25～30℃的温室中保温自然发酵7～9天；
（3）发酵结束后，将发酵产物转入卧式离心机，以3000～4000r/min转速离心处理15～20min，分离得到下层沉淀，再用去离子水反复冲洗30～40min后自然晾干，得到自制阻燃保水添加剂，备用；
（4）按重量份数计分别称取20～25份甲基丙烯酸甲酯、20～23份丙烯酸丁酯和15～20份丙烯酸六氟丁酯加入到带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中得到混合单体，再加入混合单体总质量2～4%十二烷基硫酸钠、0.3～0.5%过硫酸铵和1～2%碳酸氢钠，启动搅拌器以150～200r/min转速进行搅拌；
（5）将上述三口烧瓶移入90～100℃油浴锅中，在搅拌的状态下逐滴滴入混合单体总质量3～5%质量浓度为5%聚乙烯醇溶液，控制滴加速度使其40～60min内滴加完毕，保温聚合反应2～3h后得到氟碳乳液；
（6）称取200～300g钛白粉、100～150g备用的自制阻燃保水添加剂、300～400g粉煤灰沸石、20～40g玄武岩纤维、200～300g去离子水、700～800g上述制得的氟碳乳液和20～30g仲辛基酚聚氧乙烯醚以及40～60g十二碳醇酯混合后倒入砂磨机中，以300～500r/min转速研磨3～5h后出料，装罐后即得阻燃保水型保温涂料。
本发明的具体应用方法：将本发明制得的阻燃保水型保温涂料人工涂抹在建筑外墙上，涂抹厚度为3～5mm，待其自然晾干后即可，本发明自制阻燃保水添加剂导热系数为0.12～0.14W/(m.K)，孔容积为0.091～0.096m3/g，符合保温材料标准。保温涂料产品的粘度为2.124～4.107Pa·s，附着力等级为1～2级，耐酸碱、耐盐水性好，保温隔热保水性能优异。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的阻燃保水型保温涂料阻燃性能好，导热系数低，保温性能好，粘结强度高；
（2）本发明制备的阻燃保水型保温涂料解决了传统保温材料阻燃性能不佳的问题，又弥补了运输过程中容易发生变质和脱水现象，具有工艺简单、适应环境的能力更强，防水效果更好等优点，可广泛应用于保温涂料技术领域。
具体实施方式
首先按固液比为1:8将粉煤灰和浓度为3mol/L氢氧化钠溶液混合后放入均相反应器中，加热升温至100～110℃并保温反应1～2h，过滤去除滤渣得到滤液，量取1～2L得到滤液再次放入均相反应釜中，加入100～200g偏铝酸钠，搅拌均匀后升温至120～140℃，保温结晶3～4h，过滤后并干燥，得到粉煤灰沸石；其次将上述粉煤灰沸石和等体积的无水甲醇混合后装入陶瓷发酵罐中，再加入沸石质量10%葡萄糖和20%牛肉膏，用搅拌棒搅拌混合得到发酵底物，按接种量为15%向发酵底物中接入胶德克斯氏菌，用浓度为0.5mol/L氢氧化钾溶液调节pH至7.5～8.0，在25～30℃的温室中保温自然发酵7～9天；再次发酵结束后，将发酵产物转入卧式离心机，以3000～4000r/min转速离心处理15～20min，分离得到下层沉淀，再用去离子水反复冲洗30～40min后自然晾干，得到自制阻燃保水添加剂，备用；然后按重量份数计分别称取20～25份甲基丙烯酸甲酯、20～23份丙烯酸丁酯和15～20份丙烯酸六氟丁酯加入到带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中得到混合单体，再加入混合单体总质量2～4%十二烷基硫酸钠、0.3～0.5%过硫酸铵和1～2%碳酸氢钠，启动搅拌器以150～200r/min转速进行搅拌；再然后将上述三口烧瓶移入90～100℃油浴锅中，在搅拌的状态下逐滴滴入混合单体总质量3～5%质量浓度为5%聚乙烯醇溶液，控制滴加速度使其40～60min内滴加完毕，保温聚合反应2～3h后得到氟碳乳液；最后称取200～300g钛白粉、100～150g备用的自制阻燃保水添加剂、300～400g粉煤灰沸石、20～40g玄武岩纤维、200～300g去离子水、700～800g上述制得的氟碳乳液和20～30g仲辛基酚聚氧乙烯醚以及40～60g十二碳醇酯混合后倒入砂磨机中，以300～500r/min转速研磨3～5h后出料，装罐后即得阻燃保水型保温涂料。
实例1
首先按固液比为1:8将粉煤灰和浓度为3mol/L氢氧化钠溶液混合后放入均相反应器中，加热升温至100℃并保温反应1h，过滤去除滤渣得到滤液，量取1L得到滤液再次放入均相反应釜中，加入100g偏铝酸钠，搅拌均匀后升温至120℃，保温结晶3h，过滤后并干燥，得到粉煤灰沸石；其次将上述粉煤灰沸石和等体积的无水甲醇混合后装入陶瓷发酵罐中，再加入沸石质量10%葡萄糖和20%牛肉膏，用搅拌棒搅拌混合得到发酵底物，按接种量为15%向发酵底物中接入胶德克斯氏菌，用浓度为0.5mol/L氢氧化钾溶液调节pH至7.5，在25℃的温室中保温自然发酵7天；再次发酵结束后，将发酵产物转入卧式离心机，以3000r/min转速离心处理15min，分离得到下层沉淀，再用去离子水反复冲洗30min后自然晾干，得到自制阻燃保水添加剂，备用；然后按重量份数计分别称取20份甲基丙烯酸甲酯、20份丙烯酸丁酯和15份丙烯酸六氟丁酯加入到带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中得到混合单体，再加入混合单体总质量2%十二烷基硫酸钠、0.3%过硫酸铵和1%碳酸氢钠，启动搅拌器以150r/min转速进行搅拌；再然后将上述三口烧瓶移入90℃油浴锅中，在搅拌的状态下逐滴滴入混合单体总质量3%质量浓度为5%聚乙烯醇溶液，控制滴加速度使其40min内滴加完毕，保温聚合反应2h后得到氟碳乳液；最后称取200g钛白粉、100g备用的自制阻燃保水添加剂、300g粉煤灰沸石、20g玄武岩纤维、200g去离子水、700g上述制得的氟碳乳液和20g仲辛基酚聚氧乙烯醚以及40g十二碳醇酯混合后倒入砂磨机中，以300r/min转速研磨3h后出料，装罐后即得阻燃保水型保温涂料。
本发明的具体应用方法：将本发明制得的阻燃保水型保温涂料人工涂抹在建筑外墙上，涂抹厚度为3mm，待其自然晾干后即可，本发明自制阻燃保水添加剂导热系数为0.12W/(m.K)，孔容积为0.091m3/g，符合保温材料标准。保温涂料产品的粘度为2.124Pa·s，附着力等级为1级，耐酸碱、耐盐水性好，保温隔热保水性能优异。
实例2
首先按固液比为1:8将粉煤灰和浓度为3mol/L氢氧化钠溶液混合后放入均相反应器中，加热升温至105℃并保温反应2h，过滤去除滤渣得到滤液，量取2L得到滤液再次放入均相反应釜中，加入150g偏铝酸钠，搅拌均匀后升温至130℃，保温结晶3h，过滤后并干燥，得到粉煤灰沸石；其次将上述粉煤灰沸石和等体积的无水甲醇混合后装入陶瓷发酵罐中，再加入沸石质量10%葡萄糖和20%牛肉膏，用搅拌棒搅拌混合得到发酵底物，按接种量为15%向发酵底物中接入胶德克斯氏菌，用浓度为0.5mol/L氢氧化钾溶液调节pH至7.7，在27℃的温室中保温自然发酵8天；再次发酵结束后，将发酵产物转入卧式离心机，以3500r/min转速离心处理17min，分离得到下层沉淀，再用去离子水反复冲洗35min后自然晾干，得到自制阻燃保水添加剂，备用；然后按重量份数计分别称取23份甲基丙烯酸甲酯、22份丙烯酸丁酯和17份丙烯酸六氟丁酯加入到带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中得到混合单体，再加入混合单体总质量3%十二烷基硫酸钠、0.4%过硫酸铵和1%碳酸氢钠，启动搅拌器以170r/min转速进行搅拌；再然后将上述三口烧瓶移入95℃油浴锅中，在搅拌的状态下逐滴滴入混合单体总质量4%质量浓度为5%聚乙烯醇溶液，控制滴加速度使其50min内滴加完毕，保温聚合反应2h后得到氟碳乳液；最后称取250g钛白粉、130g备用的自制阻燃保水添加剂、350g粉煤灰沸石、30g玄武岩纤维、250g去离子水、750g上述制得的氟碳乳液和25g仲辛基酚聚氧乙烯醚以及50g十二碳醇酯混合后倒入砂磨机中，以400r/min转速研磨4h后出料，装罐后即得阻燃保水型保温涂料。
本发明的具体应用方法：将本发明制得的阻燃保水型保温涂料人工涂抹在建筑外墙上，涂抹厚度为4mm，待其自然晾干后即可，本发明自制阻燃保水添加剂导热系数为0.13W/(m.K)，孔容积为0.094m3/g，符合保温材料标准。保温涂料产品的粘度为2.570Pa·s，附着力等级为1级，耐酸碱、耐盐水性好，保温隔热保水性能优异。
实例3
首先按固液比为1:8将粉煤灰和浓度为3mol/L氢氧化钠溶液混合后放入均相反应器中，加热升温至110℃并保温反应2h，过滤去除滤渣得到滤液，量取2L得到滤液再次放入均相反应釜中，加入200g偏铝酸钠，搅拌均匀后升温至140℃，保温结晶4h，过滤后并干燥，得到粉煤灰沸石；其次将上述粉煤灰沸石和等体积的无水甲醇混合后装入陶瓷发酵罐中，再加入沸石质量10%葡萄糖和20%牛肉膏，用搅拌棒搅拌混合得到发酵底物，按接种量为15%向发酵底物中接入胶德克斯氏菌，用浓度为0.5mol/L氢氧化钾溶液调节pH至8.0，在30℃的温室中保温自然发酵9天；再次发酵结束后，将发酵产物转入卧式离心机，以4000r/min转速离心处理20min，分离得到下层沉淀，再用去离子水反复冲洗40min后自然晾干，得到自制阻燃保水添加剂，备用；然后按重量份数计分别称取25份甲基丙烯酸甲酯、23份丙烯酸丁酯和20份丙烯酸六氟丁酯加入到带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中得到混合单体，再加入混合单体总质量4%十二烷基硫酸钠、0.5%过硫酸铵和2%碳酸氢钠，启动搅拌器以200r/min转速进行搅拌；再然后将上述三口烧瓶移入100℃油浴锅中，在搅拌的状态下逐滴滴入混合单体总质量5%质量浓度为5%聚乙烯醇溶液，控制滴加速度使其60min内滴加完毕，保温聚合反应3h后得到氟碳乳液；最后称取300g钛白粉、150g备用的自制阻燃保水添加剂、400g粉煤灰沸石、40g玄武岩纤维、300g去离子水、800g上述制得的氟碳乳液和30g仲辛基酚聚氧乙烯醚以及60g十二碳醇酯混合后倒入砂磨机中，以500r/min转速研磨5h后出料，装罐后即得阻燃保水型保温涂料。
本发明的具体应用方法：将本发明制得的阻燃保水型保温涂料人工涂抹在建筑外墙上，涂抹厚度为5mm，待其自然晾干后即可，本发明自制阻燃保水添加剂导热系数为0.14W/(m٠K)，孔容积为0.096m3/g，符合保温材料标准。保温涂料产品的粘度为4.107Pa•s，附着力等级为2级，耐酸碱、耐盐水性好，保温隔热保水性能优异。