一种苝红染料LumogenRedF300的制备方法与流程

文档序号:12404210阅读:734来源:国知局

本发明涉及一种苝红染料,尤其涉及一种苝红染料Lumogen Red F300的制备方法。



背景技术:

苝系染颜料是分子结构中含有苝环结构一类着色剂,它们的色谱范围分布很广,但大部分为红色。红色系的有:C.I.颜料红123、C.I.颜料红149、C.I.颜料红178、C.I.颜料红179、C.I.颜料红190、C.I.颜料红224、C.I.还原红23、C.I.还原红29、C.I.还原红32和苝红染料Lumogen Red F300;绿色系的有:C.I.溶剂绿5;紫色系的有:C.I.颜料紫29;棕色系的有:C.I.颜料棕26;黑色系的有:C.I.颜料黑32。

因为其分子结构中有苝环,所以苝系染颜料化学结构很稳定,这使得这类染颜料的耐性很好。如C.I.颜料红179在油漆中易分散且耐200℃高温,C.I.颜料红149熔点在450℃以上,用其在300℃对聚烯烃进行着色时,任然有很高的着色强度,且它的耐晒能达到8级。



技术实现要素:

本发明主要是解决现有技术中存在的不足,提供一种合成苝红染料Lumogen Red F300的一种苝红染料Lumogen Red F300的制备方法。

本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的:

一种苝红染料Lumogen Red F300的制备方法,按以下步骤进行:

(1)、1,6,7,12-四溴-3,4,9,10-苝四甲酸二酐的制备:

将300份3,4,9,10-苝四甲酰二亚胺加入3000份96%~100%浓硫酸中,升温至210℃保温4小时;

然后降温至80℃,向其中缓慢加入450份溴化剂,升温至90℃保温1小时,然后升温至140~150℃保温3小时,降温至60℃过滤,用2500份浓度为85%的浓硫酸洗涤滤饼,然后将滤饼转移至3000份水中,搅拌均匀后过滤,用水洗涤至中性得到1,6,7,12-四溴-3,4,9,10-苝四甲酸二酐;

(2)、1,6,7,12-四苯氧基-3,4,9,10-苝四甲酸钾水溶液制备:

将434苯酚和383份浓度为90%的氢氧化钾加入3000份的水中搅拌至其全部溶解,然后加入1,6,7,12-四溴-3,4,9,10-苝四甲酸二酐,升温回流6小时,过滤,用150份5%的KCl溶液洗涤滤饼,得到1,6,7,12-四苯氧基-3,4,9,10-苝四甲酸钾水溶液;

(3)、胺化反应:

向得到的1,6,7,12-四苯氧基-3,4,9,10-苝四甲酸钾水溶液中加入185份HAc和410份2,6-二异丙基苯胺升温至90~170℃反应12小时,降温至60℃过滤,用1500份浓度为2.5%的氢氧化钾洗涤滤饼,然后用水洗涤至中性,滤饼烘干得到苝红染料Lumogen Red F300;其合成路线表述如下:

作为优选,所述的硫酸加入量为底物重量的7~20倍。

作为优选,所述的步骤(1)中水解温度为180~250℃。

作为优选,所述的溴化剂为溴化钠、液溴和溴化钾。

作为优选,所述的步骤(2)中苯酚和3,4,9,10-苝四甲酰二亚胺的mol比为4~10。

作为优选,所述的步骤(2)中溶解苯酚使用的KOH与3,4,9,10-苝四甲酰二亚胺的mol比为7~10。

作为优选,所述的所述的HAc的使用量与3,4,9,10-苝四甲酰二亚胺的mol比为3~10。

作为优选,所述的2,6-二异丙基苯胺与3,4,9,10-苝四甲酰二亚胺的mol比为2~10。

优点:提供一种制备更加科学合理,色牢度相对较高,使得其偏向于功能染料。

具体实施方式

下面通过实施例,对本发明的技术方案作进一步具体的说明。

实施例1:种苝红染料Lumogen Red F300的制备方法,按以下步骤进行:

(1)、1,6,7,12-四溴-3,4,9,10-苝四甲酸二酐的制备:

将300份3,4,9,10-苝四甲酰二亚胺加入3000份96%浓硫酸中,升温至210℃保温4小时;

然后降温至80℃,向其中缓慢加入450份溴化钠,升温至90℃保温1小时,然后升温至140℃保温3小时,降温至60℃过滤,用2500份浓度为85%的浓硫酸洗涤滤饼,然后将滤饼转移至3000份水中,水解温度为180℃,搅拌均匀后过滤,用水洗涤至中性得到1,6,7,12-四溴-3,4,9,10-苝四甲酸二酐;

(2)、1,6,7,12-四苯氧基-3,4,9,10-苝四甲酸钾水溶液制备:

将434苯酚和383份浓度为90%的氢氧化钾加入3000份的水中搅拌至其全部溶解,然后加入1,6,7,12-四溴-3,4,9,10-苝四甲酸二酐,升温回流6小时,过滤,用150份5%的KCl溶液洗涤滤饼,得到1,6,7,12-四苯氧基-3,4,9,10-苝四甲酸钾水溶液;

(3)、胺化反应:

向得到的1,6,7,12-四苯氧基-3,4,9,10-苝四甲酸钾水溶液中加入185份HAc和410份2,6-二异丙基苯胺升温至90℃反应12小时,降温至60℃过滤,用1500份浓度为2.5%的氢氧化钾洗涤滤饼,然后用水洗涤至中性,滤饼烘干得到苝红染料Lumogen Red F300;

其合成路线表述如下:

实施例2:种苝红染料Lumogen Red F300的制备方法,其特征在于按以下步骤进行:

(1)、1,6,7,12-四溴-3,4,9,10-苝四甲酸二酐的制备:

将300份3,4,9,10-苝四甲酰二亚胺加入3000份98%浓硫酸中,升温至210℃保温4小时;

然后降温至80℃,向其中缓慢加入450份液溴,升温至90℃保温1小时,然后升温至145℃保温3小时,降温至60℃过滤,用2500份浓度为85%的浓硫酸洗涤滤饼,然后将滤饼转移至3000份水中,水解温度为220℃,搅拌均匀后过滤,用水洗涤至中性得到1,6,7,12-四溴-3,4,9,10-苝四甲酸二酐;

(2)、1,6,7,12-四苯氧基-3,4,9,10-苝四甲酸钾水溶液制备:

将434苯酚和383份浓度为90%的氢氧化钾加入3000份的水中搅拌至其全部溶解,然后加入1,6,7,12-四溴-3,4,9,10-苝四甲酸二酐,升温回流6小时,过滤,用150份5%的KCl溶液洗涤滤饼,得到1,6,7,12-四苯氧基-3,4,9,10-苝四甲酸钾水溶液;

(3)、胺化反应:

向得到的1,6,7,12-四苯氧基-3,4,9,10-苝四甲酸钾水溶液中加入185份HAc和410份2,6-二异丙基苯胺升温至100℃反应12小时,降温至60℃过滤,用1500份浓度为2.5%的氢氧化钾洗涤滤饼,然后用水洗涤至中性,滤饼烘干得到苝红染料Lumogen Red F300;

其合成路线表述如下:

实施例3:种苝红染料Lumogen Red F300的制备方法,其特征在于按以下步骤进行:

(1)、1,6,7,12-四溴-3,4,9,10-苝四甲酸二酐的制备:

将300份3,4,9,10-苝四甲酰二亚胺加入3000份100%浓硫酸中,升温至210℃保温4小时;

然后降温至80℃,向其中缓慢加入450份溴化钾,升温至90℃保温1小时,然后升温至150℃保温3小时,降温至60℃过滤,用2500份浓度为85%的浓硫酸洗涤滤饼,然后将滤饼转移至3000份水中,水解温度为250℃,搅拌均匀后过滤,用水洗涤至中性得到1,6,7,12-四溴-3,4,9,10-苝四甲酸二酐;

(2)、1,6,7,12-四苯氧基-3,4,9,10-苝四甲酸钾水溶液制备:

将434苯酚和383份浓度为90%的氢氧化钾加入3000份的水中搅拌至其全部溶解,然后加入1,6,7,12-四溴-3,4,9,10-苝四甲酸二酐,升温回流6小时,过滤,用150份5%的KCl溶液洗涤滤饼,得到1,6,7,12-四苯氧基-3,4,9,10-苝四甲酸钾水溶液;

(3)、胺化反应:

向得到的1,6,7,12-四苯氧基-3,4,9,10-苝四甲酸钾水溶液中加入185份HAc和410份2,6-二异丙基苯胺升温至170℃反应12小时,降温至60℃过滤,用1500份浓度为2.5%的氢氧化钾洗涤滤饼,然后用水洗涤至中性,滤饼烘干得到苝红染料Lumogen Red F300;

其合成路线表述如下:

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