裂裥菌素的再分散的制作方法

本发明涉及一种用于制备浓缩多糖物质的方法，特别是一种用于制备浓缩葡聚糖或裂裥菌素的方法，特别是一种用于再分散葡聚糖或裂裥菌素以制备即用型物质的方法。

发明背景

使用非常多的方法来获取原油。在油田开发中，仅有一部分可得到的油可以通过自发提取而获得。然而，在自发提取后，显著部分的油保留在岩石中。这就是所谓的一次提取，其中石油在无其他影响下自发脱离地面，因此仅导致部分开采油藏。然而，例如如在所谓的二次提取的情况下进行的那样，通过驱替过程分离岩石中的油可以增加产量。然而，在这种情况下，大量油藏仍保留在毛细岩石通道中，这些油藏不能通过简单的泵送或驱替过程分离。因此，例如在所谓三次提取的情况下，将具有限定流变行为的液体引入岩层和其毛细通道中，从而还从毛细管中驱替原油。为了生产该类液体，也使用天然来源的聚合物。用于三次采油的合适增稠聚合物必须满足许多具体要求。除了足够粘度之外，聚合物还必须非常热稳定，并且也必须在高盐浓度下保持其增稠效果。用于采油的聚合物驱替的天然来源的一类重要聚合物包括由葡萄糖如β-葡聚糖获得的多糖，特别是支化均聚多糖。该类β-葡聚糖的水溶液具有有利的物理化学性质，使得它们特别适用于含油岩层的聚合物驱替。因此，β-葡聚糖适合作为三次提取领域的增稠剂。

β-葡聚糖是几种微生物，特别是真菌和酵母的细胞壁组分(Novak，Endocrine，Metabol&Immune Disorders-Drug Targets(2009)，9：67-75)。从生物化学方面来看，β-葡聚糖是由具有限定支化模式的β-(1-3)-糖苷键连接的β-葡萄糖与β-(1-6)-连接的葡萄糖分子的非纤维素聚合物(Novak，同前引文)。多种密切相关的β-葡聚糖具有相似支化模式，例如裂裥菌素、硬葡聚糖、pendulan、cinerian、昆布多糖、蘑菇多糖和平菇多糖(pleuran)，它们都具有带有单个β-D-吡喃葡萄糖基单元的β-D-(1-3)吡喃葡萄糖基单元的线性主链，所述单个β-D-吡喃葡萄糖基单元(1,6)-连接到线性主链的β-D-吡喃葡萄糖基单元，其中平均支化度为约0.3(Novak，同前引文；EP-B1 463540；Stahmann，Appl Environ Microbiol(1992)，58：3347-3354；Kim，Biotechnol Letters(2006)，28：439-446；Nikita，Food Technol Biotechnol(2007)，45：230-237)。所述β-葡聚糖中的至少两种(裂裥菌素和硬葡聚糖)甚至具有相同的结构，并且略微的不同仅在于分子量，即它们的链长(Survase，Food Technol Biotechnol(2007)，107-118)。

为了用于驱替液体，必须在产油地点可得到包含β-葡聚糖的液体。这给开采地点的操作者带来运输问题，因为需要显著量的含β-葡聚糖的液体以获得有意义的三次产量。因此，操作者越来越多地转向浓缩含β-葡聚糖或含多糖的液体，且因此使运输费用更小。然而，这需要就地制备浓缩液体，其中将先前除去的水部分供回至浓缩液体中。

许多用于制备β-葡聚糖的方法包括培养和发酵能够合成该类生物聚合物的微生物。例如，EP 271 907 A2、EP 504 673 A1和DE 40 12 238 A1描述了一种方法，其中真菌裂褶菌(Schizophyllum commune)通过搅拌和分段空气供应发酵。

培养介质基本上包含葡萄糖、酵母提取物、磷酸二氢钾、硫酸镁和水。EP 271 907 A2描述了一种用于分离多糖的方法，其中首先将培养悬浮液离心，并用异丙醇将多糖从上清液中沉淀出来。第二种方法包括加压过滤，随后使所得溶液超滤，而没有公开该方法的细节。“Udo Rau，“Biosynthese，Produktion und Eigenschaften vonPilz-Glucanen”[Biosynthesis,production and properties of extracellular fungal glucans]，博士后论文，Technical University of Brunswick，1997，第70-95页”和“Udo Rau，Biopolymers，A.Steinbüchel编辑，第6卷，第63-79页，WILEY-VCH出版，New York，2002”描述了通过连续发酵或以分批模式发酵来制备裂裥菌素。“GIT Fachzeitung Labor 12/92，第1233-1238页”公开了一种使用齐整小核菌(Sclerotium rolfsii)制备硬葡聚糖的连续方法。

出于经济原因，β-葡聚糖水溶液的浓度应尽可能高以保持将葡聚糖水溶液从生产地点运输至使用地点的成本尽可能低，特别是如果制备要在短时间内完成。

例如从现有技术EP 2 197 974 A1中已知一种使用水溶性聚合物改进油提取的体系。

此外，WO 2008/071808 A1公开了一种用于制备用于三次采油的水溶性聚合物的装置。

文献WO2012/110539A1公开了一种用于原油提取的两阶段方法，其中将包含至少一种葡聚糖的含水配制剂通过注入钻孔注入原油储层中，并且使原油通过开采钻孔从所述储层中移除。含水配制剂以两个阶段生产，其中首先生产葡聚糖的含水浓缩物，然后用水就地稀释浓缩物以获得使用浓度。

由专利申请US2014/364344A1中已知一种用于由粉末原料生产水溶液的体系和方法，其中该溶液可用于三次采油。该体系包括混合器和多个罐中的隔室。溶液可以流经隔室或可以偏离一个或多个隔室。水溶液通过其在体系的相应隔室内的停留时间进行调整。

此外，EP 2 344 273 A1公开了一种使用高剪切来制备微粉化蜡的方法。

因此，本发明的目的是提供一种用于再分散浓缩形式的多糖，特别是β-葡聚糖的方法，从而获得包含多糖的水溶液，特别是适合在三次采油中使用的β-葡聚糖，如通过使用孔尺寸为1.2μm的膜所测定的低FR值，特别是≤3.0的FR值所示。

发明概述

根据权利要求1的主题，本发明提供了一种用于制备浓缩多糖物质的方法，其中本发明的技术方案由从属权利要求来体现。

根据本发明的一个实施方案，提供了一种用于制备浓缩多糖物质的方法，其中该方法包括：

(1)将具有多糖浓度[c1]的浓缩多糖物质混合(S10)，以获得具有多糖浓度[c2]的浆料，其中混合包括添加第一稀释液并在混合期间使浓缩多糖物质的颗粒的粒度减少，以及进行与第一稀释液的混合；

(2)将具有多糖浓度[c2]的浆料均化(S20)，以获得具有多糖浓度[c3]的均化浆料，其中在均化期间，进行浆料中的颗粒的均化；

(3)将具有多糖浓度[c3]的均化浆料稀释(S40)，以获得具有多糖浓度[c4]的经稀释的均化浆料，其中稀释包括添加第三稀释液，

其中[c1]与[c4]之比在≥1:30至≤1:20 000的范围内。

优选地，[c1]与[c4]之比在≥1:30至1:≤10 000的范围内，特别优选在≥1:50至≤1:10 000的范围内，非常特别优选在≥1:60至≤1:5000的范围内，还更优选在≥1:80至≤1:5000的范围内。

以这种方式，可以提供如下方法，利用该方法可以在短时间内将浓缩的多糖物质再分散，以使得可以提供可用于三次油提取或采油的即用型物质。作为混合、均化和稀释的逐步过程的结果，再分散过程可以以使得储存和处理体积，特别是在近海区域的储存和处理体积可以保持相对低的方式显著缩短。在相应部分中，可以考虑待处理的浓缩多糖物质在相应阶段中的特定性质。

在本发明的上下文中，浓缩多糖物质可以包含β-葡聚糖，特别是裂裥菌素。在本发明的上下文中，添加第三稀释液不一定需要预先添加第二稀释液，但是也不排除它。

在本发明意义上的混合意指以使得形成自由流动和可泵送物质的方式产生液体中的粗分散颗粒。在混合期间，可以进行浓缩多糖物质的第一次粉碎和稀释液的进料。优选地，浓缩多糖物质在混合之前可以呈板状、块状和具有不规则形状的团形式。优选地，步骤(1)中使用的多糖物质具有≥100cm³至≤50 000cm³，特别优选≥100cm³至≤25 000cm³，还更优选≥500cm³至≤10 000cm³，非常特别优选≥800cm³至≤5000cm³的体积。

在本发明的上下文中，均化程序包括颗粒在起始材料中的粉碎和分布。以水为基础，例如可将多糖颗粒或块粉碎并在水中以使得水中的多糖浓度差异通常变小的方式分布。在均化的理想情况下，浓度差异为微观的且在宏观上为零。

在本发明的上下文中，颗粒意指未溶解或尚未完全溶解的多糖簇。例如，这些颗粒可以是块状的，例如可以由高粘度糊状物质中破碎出并具有上述尺寸。然而，颗粒也可以意指形成凝胶型区域的聚集物或局部浓缩物。

在本发明的上下文中，稀释液是一种流体，当将其加入包含材料的物质中时，材料在总物质中的浓度降低。在稀释液水的情况下，也可以向水中添加其他物质，例如添加剂。第一和第三，或第一、第二和第三稀释液可以是相同的，例如水。

优选的添加剂可以选自由如下组成的组：杀生物剂、表面活性剂、pH调节剂、示踪剂和盐。合适的杀生物剂是异噻唑琳酮，例如1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(“BIT”)、辛基异噻唑啉酮(“OIT”)、二氯辛基异噻唑啉酮(“DCOIT”)、2-甲基-2H-异噻唑啉-3-酮(“MIT”)和5-氯-2-甲基-2H-异噻唑啉-3-酮(“CIT”)、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸烷基酯如对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、苯甲酸及其盐如苯甲酸钠、苄醇、碱金属山梨酸盐如山梨酸钠以及(取代的)乙内酰脲如1,3-双(羟甲基)-5,5-二甲基乙内酰脲(DMDM-乙内酰脲)。表面活性剂的实例特别是非离子表面活性剂以及阴离子或两性离子表面活性剂与非离子表面活性剂的混合物。优选的非离子表面活性剂是烷氧基化醇和烷氧基化脂肪醇、氧化乙烯和氧化丙烯的二嵌段和多嵌段共聚物以及脱水山梨糖醇与氧化乙烯或氧化丙烯的反应产物、烷基糖苷和所谓的氧化胺。阴离子表面活性剂的实例是每分子具有1-6个氧化乙烯单元的C₈-C₂₀烷基硫酸盐、C₈-C₂₀烷基磺酸盐和C₈-C₂₀烷基醚硫酸盐。优选的盐是所有通常存在于海水中的盐。优选的pH调节剂是无机碱(例如氢氧化钠和氢氧化铵)、有机酸、无机酸(例如硝酸)、氯化铵、碳酸铵、硝酸铵、硫酸铵以及甲酸铵和乙酸铵。

在本发明的上下文中，作为稀释流体的水是如下液体，就稀释而言，它主要具有水的性质。在这种情况下，例如包含95-99％水的液体也可以是本发明的上下文中的水，其条件是该液体在稀释行为方面主要具有水的性质。

使用混合、均化和稀释的方法可以例如在流动方向上连续设置的体积(volume)中进行，例如混合体积、均化体积和稀释体积。也可以以使得在同一体积中进行均化和稀释的方式进行该方法。

根据本发明的一个实施方案，经稀释的均化浆料是具有优选在≥1.0至≤3.0范围内的FR值，特别优选在≥1.0至≤2.5范围内的FR值，非常特别优选在≥1.0至≤2.4范围内的FR值，还更优选在≥1.0至≤2.0范围内的FR值(其使用孔尺寸为1.2μm的膜测定)的溶液。

根据本发明的一个实施方案，多糖包含至少一种α-葡聚糖、β-葡聚糖或黄原胶。

以这种方式，可以提供基于不同的葡聚糖或黄原胶制备的多糖物质。特别是，可以使用β-1,3-或β-1,4-葡聚糖。

根据本发明的一个实施方案，均化包括添加第二稀释流体。

以这种方式，具有多糖浓度[c1]的浓缩多糖物质可以在再分散过程或制备过程的所有阶段中(即在混合期间、在均化期间和在稀释期间)稀释。

根据本发明的一个实施方案，均化包括均化的至少一个第一阶段和一个第二阶段，其中第二阶段具有比第一阶段更高的均化。

以这种方式，均化可以以逐步方式进行或者以子步骤进行，使得可以实现更有效的制备过程。特别是，在均化期间，可以分离出仍然具有相对大颗粒的均化浆料的颗粒或级分，而可以将仍仅包含较小粒度的均化浆料的其他部分供入其他处理。可以使分离出的较大颗粒经受更新的均化步骤。该过程也可以通过使足够小的颗粒通过筛或过滤器而连续进行，而使较大的颗粒保留，并保持在均化体积中，直到将它们粉碎至它们同样可以通过筛的程度。总之，以这种方式，可以实现均化期间更高的通过量。

根据本发明的一个实施方案，均化包括均化的至少一个第一阶段、第二阶段和第三阶段，其中第三阶段具有比第二阶段更高的均化，并且第二阶段具有比第一阶段更高的均化。

根据本发明的一个实施方案，均化浆料的稀释包括均化浆料的进一步均化。

以这种方式，在稀释期间也可以进行进一步均化，使得由该方法得到的物质不仅达到相应的稀释度，而且还达到期望的均化。

根据本发明的一个实施方案，优选第一、第二和第三稀释液中的至少一个是水。根据本发明的另一实施方案，优选第一、第二和第三稀释液是水。以这种方式，可以使用具有良好可用性的稀释液来进行浓缩多糖物质的制备或稀释。例如，可以通过在线粘度测量来控制稀释液的量。

以这种方式，可以在混合、均化和稀释的各方法部分的过程中实现稀释的方便和有效的分级，这导致浓缩多糖物质的迅速有效制备。

根据本发明的一个实施方案，浓缩多糖物质优选具有≥50g至≤800g多糖/升浓缩多糖物质的浓度[c1]，特别优选≥60g至≤500g多糖/升浓缩多糖物质的浓度[c1]，非常特别优选≥80g至≤300g多糖/升浓缩多糖物质的浓度[c1]，还更优选≥80g至≤100g多糖/升浓缩多糖物质的浓度[c1]。

多糖物质的其他组分可以是水、添加剂和沉淀剂。因此，浓缩多糖物质优选具有≥50g至≤800g多糖/升包含多糖、水、添加剂和沉淀剂的浓缩多糖物质的浓度[c1]，特别优选≥60g至≤500g多糖/升包含多糖、水、添加剂和沉淀剂的浓缩多糖物质的浓度[c1]，非常特别优选≥80g至≤300g多糖/升包含多糖、水、添加剂和沉淀剂的浓缩多糖物质的浓度[c1]，进一步优选≥80g至≤100g多糖/升包含多糖、水、添加剂和沉淀剂的浓缩多糖物质的浓度[c1]。

合适的沉淀剂是有机溶剂。有机溶剂优选选自由如下组成的组：甲酸甲酯，无环醚如二甲氧基甲烷，环状醚如四氢呋喃、2-甲基-1,2-二氧杂环戊烷，羧酸酯如乙酸乙酯，醇如甲醇、乙醇、异丙醇和丙醇，酮如丙酮或甲乙酮或其混合物。同样合适的有机溶剂包括聚乙二醇、聚丙二醇及其混合物。

根据本发明的一个实施方案，浆料优选具有≥5g至≤50g多糖/升浆料的浓度[c2]，特别优选≥5g至≤30g多糖/升浆料的浓度[c2]，非常特别优选≥8g至≤30g多糖/升浆料的浓度[c2]。

浆料的其他成分可以是水、添加剂和沉淀剂。因此，浆料优选具有≥5g至≤50g多糖/升包含多糖、水、添加剂和沉淀剂的浆料的浓度[c2]，特别优选≥5g至≤30g多糖/升包含多糖、水、添加剂和沉淀剂的浆料的浓度[c2]，非常特别优选≥8g至≤30g多糖/升含多糖、水、添加剂和沉淀剂的浆料的浓度[c2]。

根据本发明的一个实施方案，均化物质优选具有≥5g至≤50g多糖/升均化浆料的浓度[c3]，特别优选≥5g至≤30g多糖/升均化浆料的浓度[c3]，非常特别优选≥8g至≤30g多糖/升均化浆料的浓度[c3]。

均化浆料的其他组分可以是水、添加剂和沉淀剂。因此，均化浆料优选具有≥5g至≤50g多糖/升包含多糖、水、添加剂和沉淀剂的均化浆料的浓度[c3]，特别优选≥5g至≤30g多糖/升包含多糖、水、添加剂和沉淀剂的均化浆料的浓度[c3]，非常特别优选≥8g至≤30g多糖/升包含多糖、水、添加剂和沉淀剂的均化浆料的浓度[c3]。

优选地，在均化期间不再添加其他稀释液，因此浆料的浓度[c2]和均化浆料的浓度[c3]优选相同。特别优选地，均化浆料的浓度[c3]与浆料的浓度[c2]相差不超过±1％。

根据本发明的一个实施方案，经稀释的均化浆料优选具有≥0.05g至≤2.0g多糖/升经稀释的均化浆料的浓度[c4]，特别优选≥1.1g至≤1.5g多糖/升经稀释的均化浆料的浓度[c4]，非常特别优选≥0.1g至≤1g多糖/升经稀释的均化浆料的浓度[c4]。

经稀释的均化浆料的其他组分可以是水、添加剂和沉淀剂。因此，均化浆料优选具有≥0.05g至≤2.0g多糖/升包含多糖、水、添加剂和沉淀剂的经稀释的均化浆料的浓度[c4]，特别优选≥0.1g至≤1.5g多糖/升包含多糖、水、添加剂和沉淀剂的经稀释的均化浆料的浓度[c4]，非常特别优选≥0.1g至≤1.0g多糖/升包含多糖、水、添加剂和沉淀剂的经稀释的均化浆料的浓度[c4]。

以这种方式，可以实现多糖物质浓度，其与采油所需的即用型经稀释的均化浆料的体积相比显著降低了运输体积和运输质量。

根据本发明的一个实施方案，均化和稀释各自在连续流动过程中进行，其中基本上连续流动由混合体积至均化体积，并由均化体积至稀释体积进行。

以这种方式，至少在该方法的子区域中，可以提供流动过程，其可以进一步减少必要的存储体积，因为即用型产品可以基本上连续地提供，特别是以当前需要的量提供，而无需使其暂时储存在大体积中。

根据本发明的一个实施方案，提供了一种从岩石中开采化石燃料的方法，其中该方法包括上述用于制备浓缩多糖物质的方法，并且还将经稀释的均化浆料引入用于从岩石中开采化石燃料的岩石。

以这种方式，可以提供如下方法，其中可以提供从岩石中有效的三次采油。

根据本发明的一个实施方案，提供了一种根据上述方法获得的产物。

提供了一种用于制备浓缩多糖物质的装置，其适合用于实施本发明方法，其中该装置包括：

混合体积，用于混合浓缩多糖物质以获得浆料，其中混合包括添加第一稀释液并在混合期间使浓缩多糖物质的颗粒的粒度减小，并且进行与第一稀释液的混合；均化体积，用于均化浆料以获得均化浆料，其中均化期间进行浆料中颗粒的均化；以及稀释体积，用于稀释均化浆料以获得经稀释的均化浆料，其中稀释包括添加第三稀释液，其中混合体积具有用于浆料的出口，其中均化体积具有用于浆料的入口和用于均化浆料的出口，其中稀释体积具有用于均化浆料的入口和用于经稀释的均化浆料的出口，其中浆料的出口连接于用于浆料的入口，用于均化浆料的出口连接于均化浆料的入口。

以这种方式，可以提供能有效制备浓缩多糖物质的装置。

根据本发明的一个实施方案，在混合体积中，提供高剪切混合器类型和/或离心料斗泵类型的混合器。

优选地，高剪切混合器是转子-定子混合器。转子-定子混合器对于本领域技术人员而言是熟悉的，并且原则上包括所有动态混合器类型，其中与定子相互作用的快速运转的，优选旋转对称的转子形成一个或多个基本上环隙型工作区域。在这些工作区域中，混合材料暴露于高推力和剪切应力，其中在环隙中经常高湍流占主导，这同样促进了混合过程。转子-定子混合器包括例如齿周分散器(toothed rim disperser)、环隙磨机和胶体磨机。

根据本发明的一个实施方案，在均化体积中提供高剪切混合器类型的混合器。

根据本发明的一个实施方案，在稀释体积中提供高剪切混合器类型的混合器。

在一个优选的实施方案中，可以在混合体积和均化体积之间提供至少一个用于储存均化浆料的罐。在一个优选的实施方案中，可以在均化体积和稀释体积之间提供至少一个用于储存均化浆料的罐。

应注意下文所述的本发明的实施方案同样适用于该方法和该装置。当然，单独的特征尤其还可以组合，因此部分可以形成有利的效果，其超出了单独效果的总和。参考下文所述的示例性实施方案解释和阐明本发明的这些和其他方面。

在一个优选的实施方案中，一部分均化浆料可以用于在用于混合的步骤(1)中或在用于均化的步骤(2)中再循环。以这种方式，在步骤(1)和步骤(2)中均实现更快的均化。

附图简述

图1显示了根据一个示例性实施方案的本发明装置的结构组成。

图2显示了根据本发明的一个示例性实施方案的方法的示例性顺序。

图3显示了根据一个示例性实施方案的浆化体积的示例性组成。

图4显示了根据本发明的一个示例性实施方案的均化体积的示例性结构。

图5显示了根据本发明的一个示例性实施方案的均化体积的示例性实施方案。

图6显示了根据本发明的一个示例性实施方案的稀释体积的示例性组成。

示例性实施方案的详述

图1显示了用于制备浓缩多糖物质的装置的示意图。在图1所示的实施方案中，用于制备浓缩多糖物质的装置1具有混合体积10、均化体积20和稀释体积40。均化体积20连接在混合体积10的下游。

将浓缩多糖物质9加入混合体积10中，并且还加入第一稀释液14。在这种情况下，多糖物质9可以具有例如100-900g多糖/升浓缩多糖物质的浓度。多糖物质9同样可以是先前进行的沉淀过程的直接产物。稀释液可以是例如水。在混合体积10中，例如可以提供混合器18，其将多糖物质9与稀释液14混合。除了混合器之外，在混合罐或混合罐10的上游，可以提供粉碎装置以在将高粘度或糊状多糖物质供入一个混合体积10之前粉碎所述物质。粉碎也可以在混合体积10中进行。例如，这可以使用高剪切混合机，例如使用转子-定子混合器进行。在所述混合体积10中，然后形成添加的多糖物质9和第一稀释液14的浆料13。浆料13可以通过浆料的混合罐中的出口12离开混合体积10并且通过入口21引入浆料的均化体积中。

在均化体积20中，同样可以提供混合器28，其可以例如以转子-定子混合器的形式设计。可以但不是强制性地在均化体积中引入第二稀释液24，该稀释液也可以是例如水。在这种情况下，可以由浆料和第二稀释液中生成均化浆料23。在本发明的上下文中，由所述混合体积10中生成的浆料13，在均化体积20中，即使不添加第二稀释液24，也可以生成均化浆料23。

在稀释体积40中，同样可以提供混合器48，该混合器例如可以以高剪切混合器的形式，优选以转子-定子混合器的形式设计。在稀释体积40中，在这种情况下，可以由均化浆料23生成经稀释的均化浆料43。该稀释的均化浆料43可以通过稀释体积40中的出口42排出。可以将第三稀释液44加入稀释体积40中，使得将供入稀释液40的均化浆料通过第三稀释液44进一步稀释，从而以这种方式例如得到可用于三次油提取的即用型物质。

浆化过程的目的是生产可泵送的物质。在这种情况下，在加入第一稀释液之后，可泵送物质具有例如5-50g多糖/升浓缩多糖物质的浓度。例如，浓缩多糖物质可以是糊状的，或者可以是脆性物质的形式。例如，该物质可以具有100-900g多糖/升浓缩多糖物质的浓度。然而，通常浓度较低并且可以是例如100-300g多糖/升浓缩多糖物质。在混合体积10中，例如可以提供混合器，其实现浓缩多糖物质的进一步粉碎并且用添加的第一稀释液14进行浆化。混合器可以是例如来自Cavitron的类型的混合器。或者，例如，也可使用来自德国Mannheim的Lipp Mischtechnik GmbH的连续高剪切混合器，其进行浓缩多糖物质的糊状物质的解纤或粉碎。由连续高剪切混合器添加的能量在这种情况下可以导致浓缩多糖物质的加热，使得在该区域中已经存在促进浆化过程的提高的温度。在这种情况下，可以将浓缩多糖物质加入料斗或贮存器中，并且输送至混合体积10中。此外，在混合罐中，可以提供高剪切混合器，其进行由颗粒中进一步移除颗粒物质和使多糖物质与第一稀释液进一步混合。

在下游均化体积20中，例如可以提供转子-定子混合器，其以多个阶段操作。例如，混合器可以是瑞士Littau，Kinematica的MT3-61GMF型的混合器。在不将稀释液加入均化体积20中的情况下，浓度保持在相同的值，例如5-50g多糖/升浓缩多糖物质。在将第二稀释液24加入均化体积20的情况下，例如可以形成5-10g多糖/升浓缩多糖物质的浓度。在均化体积中提供的转子-定子混合器可以是例如齿周分散机，其在多个阶段中使混合多糖物质经受剪切应力，使得由于浆料13的剪切-稀释性质，均化浆料变得更烯。

然后可以将均化浆料23加入稀释体积40中，其中同样可以提供高剪切混合器，例如转子-定子混合器如齿周分散机。优选地，可以将一部分均化浆料返回至均化体积20和/或混合罐。通过用第三稀释液44稀释，经稀释的均化浆料的最终浓度可以是例如0.1-1g多糖/升浓缩多糖物质，其为例如即用型物质的典型浓度。

作为多糖，例如可以考虑α-葡聚糖或β-葡聚糖，特别是β-1,3-葡聚糖或β-1,4-葡聚糖或其混合物，或者黄原胶。

图2显示了用于制备浓缩多糖物质的方法的顺序图的一个示例性实施方案。在图2中，提供步骤S10(混合浓缩多糖物质)、S20(均化浆料)和S40(稀释均化浆料)。在这种情况下，例如在混合体积10中进行浓缩多糖物质的混合S10。例如在均化体积20中进行浆料的均化S20。例如在稀释体积40中进行均化浆料的稀释S40。

图2显示了如下方法，其中例如将具有50-800g多糖/升浓缩多糖物质的浓缩多糖物质置于混合体积10中。在混合步骤S10之后，例如存在5-50g多糖/升浓缩多糖物质的浓度。在均化步骤之后，例如可以存在5-30g多糖/升浓缩多糖物质的浓度，特别是当在浆料均化S20期间添加第二均化液体时。在通过用于稀释均化浆料的方法步骤S40之后，例如可以存在0.05-2.0g多糖/升浓缩多糖物质的浓度。

图3显示了混合体积10的一个示例性实施方案。混合体积10在这种情况下具有开口11，通过该开口11可以将浓缩多糖物质9加入混合体积10中。此外，可以通过入口加入第一稀释液14。在所述混合体积10中，可以将例如多糖物质9的颗粒或块通过混合器18循环并进一步粉碎，使得多糖物质9的颗粒或块进一步溶解在稀释液中。通过相应的混合器(例如高剪切混合器)和相应的导流板，混合过程或浆化过程可以以使得可以通过出口12取出浆料13的方式进行。在混合罐中，可以提供装置，例如防止取出过大的多糖块9的筛或梳。以这种方式，这些多糖块保留在混合体积10中，直到它们达到允许在下一步中进一步处理的尺寸。混合器18在这种情况下可以通过驱动器17驱动和控制。

图4显示了均化体积的一个示例性实施方案。在这种情况下，均化体积20可以具有例如相对小的体积，特别是当在均化体积20中不会进一步稀释时。在这种情况下，可以将浆料13通过入口21供入均化体积并通过混合器28均化。混合器28可以例如通过驱动器27来驱动和控制。均化体积20中的混合器28可以是例如转子-定子混合器如齿周分散机。均化体积20例如也可以是混合器的外壳，特别是转子-定子混合器，例如齿周分散机的外壳。

图5显示了均化体积20的一个示例性实施方案，其中例如稀释也可以通过第二稀释液24进行。例如，通过入口21，浆料13到达均化体积20中。浆料13可以通过均化体积20中的相应混合器28处理成均化浆料，该均化浆料例如具有比浆料13更低的浓度。例如通过驱动器27，可以驱动和控制在均化体积20中提供的混合器28。均化浆料23可以通过出口22取出。图5中的均化浆料23在这种情况下是经稀释的均化浆料。

图6显示了稀释体积40的一个示例性实施方案。均化浆料23可以例如通过入口21供入稀释体积40中。可以通过另一入口添加第三稀释液44，使得由均化浆料23生成经稀释的均化浆料43。例如，可以通过可以由驱动器47控制和驱动的混合器48来促进该稀释。混合器48可以是例如高剪切混合器。然后可以通过出口42取出经稀释的均化浆料43。

应注意表述“包含”不排除其他元件或方法步骤，同样，表述“一个(a)”和“一种(an)”不排除多个元件和步骤。

所用附图标记仅用于增加可理解性，并且在任何情况下都不应认为是限制性的，其中本发明的保护范围在权利要求中给出。

附图标记列表

1 用于制备浓缩多糖物质的装置

9 多糖物质

10 混合体积

11 混合罐中用于浓缩多糖物质的入口

12 混合罐中用于浆料的出口

13 浆料

14 第一稀释液

17 用于混合罐中的混合器的驱动器

18 混合罐中的混合器

20 均化体积

21 均化体积中用于浆料的入口

22 均化体积中用于均化浆料的出口

23 均化浆料

24 第二稀释液

27 用于均化体积中的混合器的驱动器

28 均化体积中的混合器

40 稀释体积

41 稀释体积中用于均化浆料的入口

42 稀释体积中用于经稀释的均化浆料的出口

43 经稀释的均化浆料

44 第三稀释液

47 用于稀释体积中的混合器的驱动器

48 稀释体积中的混合器

S10 混合浓缩多糖物质的方法步骤

S20 均化浆料的方法步骤

S40 经稀释的均化浆料的方法步骤

实施例

1.裂裥菌素的制备

对于实验，使用裂褶菌，并且在分批进料培养方法中将裂裥菌素用于发酵，如“Udo Rau，Biopolymers，由A.Steinbüchel编辑，由WILEY-VCH出版，第6卷，第63-79页”所述。

2.裂裥菌素含量的测定

1.称取少量包含裂裥菌素、水和溶剂的滤饼

2.用去离子水稀释

3.用力剧烈摇动以获得裂裥菌素样品

4.使用Ultraturrax简单分散裂裥菌素样品

5.制备包含水、葡聚糖酶混合物和裂裥菌素样品的分析样品

6.制备包含裂裥菌素样品的空白样品

7.将分析样品在40℃下温育2-24小时

8.通过注射器过滤器过滤分析和空白样品，并通过HPLC分析葡萄糖含量

9.根据剩余葡萄糖和酶处理后的葡萄糖之差减去水解水来计算裂裥菌素浓度

3.测定FR(过滤比)值

测量原理：

在测定FR(过滤比)值中，作为时间函数测定通过限定过滤器的滤液的量。FR值根据下式(I)测定：

FR＝(t_190g–t_170g)/(t_70g–t_50g) (I)，

其中变量和等式具有以下含义：

t_190g＝获得190g滤液的时间，

t_170g＝获得170g滤液的时间，

t_70g＝获得70g滤液的时间，

t_50g＝获得50g滤液的时间。

因此，在每种情况下，测定每种情况下20g滤液流经过滤器所需的时间段，即过滤过程的早和晚时间点，并且计算两个时间段的商。FR值越大，随着过滤过程的时间的增加，过滤速率的降低越大。这表明过滤器例如由于凝胶或颗粒的阻塞增加。

FR值使用以下方法测定：

3.1.装置

a)Sartorius压滤装置16249；过滤器直径47mm；带有200ml的浸渍空间

b)Isopore膜1.2μm；No.RTTP04700，可获自Merck Millipore c)天平

3.2.葡聚糖溶液的制备

首先，制备50g由实验获得的葡聚糖溶液和水的混合物，更确切地说，以葡聚糖浓度为1.75g/l的比例制备。将混合物搅拌10分钟并目测均匀性。如果混合物仍不均匀，则进一步搅拌直至混合物均匀。此后，使用200g超纯水使混合物达到250g的总量。然后，将混合物搅拌至少1小时以均化，此后使用0.1M NaOH将pH调节至6.0，然后再搅拌15分钟。再次检查6.0的pH。混合物中葡聚糖的最终浓度为0.35g/l。

3.3.进行过滤测试

过滤测试在室温(T＝25℃)和1.0巴的压力下进行(压缩空气或N₂)。

-将粗孔板置于筛板上

-将细孔板置于筛板上

-在其上放置膜过滤器

-插入O形圈

-将筛板和出口龙头拧到圆筒上

-关闭出口龙头

-引入220g(约220ml)溶液

-将上盖拧到圆筒上

-夹紧空气进口软管

-检查压力并调至1.0巴

-将烧杯置于过滤装置下方的天平上。按配衡按钮。

-打开流出龙头

-滤液不再流出时停止测试。

利用天平，作为时间的函数测定滤液的量。每次所示质量都可以通过眼睛读取，但当然也可以自动读取，并分析。

4.再分散-实施例1

4.1.混合

将浓度为92g/l的浓缩裂裥菌素物质(2100g)引入来自德国斯普罗克霍威尔的Hagen&Funke的Cavitron的1032高剪切混合器中。裂裥菌素物质的起始浓度为92g裂裥菌素/升裂裥菌素物质，其中浓度根据上述方法测定。裂裥菌素物质为具有25cm×25cm×2cm体积的块形式。加入14 350g水，并以508转/分钟的旋转速度使用高剪切混合器10分钟。获得浓度为11.8g裂裥菌素/升并包含平均直径<10mm的颗粒的浆料。

4.2.均化

将浆料引入来自瑞士利陶Kinematica的MT3-61GMF转子-定子混合器中。以6400转/分钟的旋转速度和150kg浆料/小时的流速操作混合器而不添加其他水。得到浓度为11.8g裂裥菌素/升并且其中不再能目测观察到颗粒的均化浆料。

4.3.稀释

将均化浆料引入来自德国斯普罗克霍威尔Hagen&Funke的Cavitron的CD 1000高剪切混合器。表1中显示了操作混合器的参数、经稀释的均化浆料中裂裥菌素的浓度和经稀释的均化浆料的FR值。

表1

5.再分散-实施例2和对比例

5.1.浆料的混合和稀释，含有均化(本发明实施例)

5.1.1混合

将浓度为63克裂裥菌素/升裂裥菌素物质(浓度[c1])的浓缩裂裥菌素物质(2375克)引入来自德国斯普罗克霍威尔的Hagen&Funke的Cavitron公司的1032高剪切混合器中。裂裥菌素物质的起始浓度根据上述方法测定。裂裥菌素物质为具有25cm×25cm×2cm体积的块形式。加入12600g盐水溶液。除了水之外，盐水溶液还含有26.94g/L氯化钠、0.56g/L二水合氯化钙、1.1g/L六水合氯化镁和0.69g/L氯化钾。以290转/分钟的旋转速度使用高剪切混合器10分钟。获得浓度为10g裂裥菌素/升(浓度[c2])并包含平均直径<10mm的颗粒的浆料。

5.1.2.均化

将浆料引入来自瑞士利陶Kinematica公司的MT3-61GMF转子-定子混合器中。以6400转/分钟的旋转速度和60kg浆料/小时的流速以单通道操作混合器而不添加其他水。得到浓度为10g裂裥菌素/升(浓度[c3])并且其中不再能目测观察到颗粒的均化浆料。

5.1.3.稀释

将均化浆料引入来自德国斯普罗克霍威尔Hagen&Funke的Cavitron公司的CD 1000高剪切混合器。均化浆料的流速为10.2kg/h。用流速为280kg/h的盐水溶液稀释流稀释。在浆化和均化之后直接进行稀释而无需任何其他等待时间。表2中显示了操作混合器的参数、经稀释的均化浆料中裂裥菌素的浓度和经稀释的均化浆料的FR值。

表2：

5.2.浆料的混合和稀释，不含均化(对比例)

5.2.1混合

将浓度为63克裂裥菌素/升裂裥菌素物质(浓度[c1])的与本发明实施例中相同的进料物质(参见以上部分5.1)的浓缩裂裥菌素物质(2375克)引入来自德国斯普罗克霍威尔的Hagen&Funke的Cavitron公司的1032高剪切混合器中。裂裥菌素物质为具有25cm×25cm×2cm体积的块形式。加入12 600g盐水溶液。除了水之外，盐水溶液还含有26.94g/L氯化钠、0.56g/L二水合氯化钙、1.1g/L六水合氯化镁和0.69g/L氯化钾。以290转/分钟的旋转速度使用高剪切混合器10分钟。获得浓度为10g裂裥菌素/升(浓度[c2])并包含平均直径<10mm的颗粒的浆料。

5.2.2.稀释

将浆料引入来自德国斯普罗克霍威尔Hagen&Funke的Cavitron公司的CD 1000高剪切混合器。均化浆料的流速为10.2kg/h。用流速为280kg/h的盐水溶液稀释流稀释。在浆化之后直接以及在浆化之后2小时、4小时、6小时和24小时在单独的试验中进行稀释。在等待时间期间，将浆料在浆化体积中搅拌。

表3中显示了在不同时间(浆化后0小时至24小时)进行稀释的操作混合器的参数、经稀释的浆料中裂裥菌素的浓度和经稀释的浆料的FR值。

表3：

由表2和表3中的结果(浆化后0小时)的比较可以看出，包括在混合之后和稀释之前均化的本发明方法得到比根据现有技术的方法明显更好的FR值。