本发明涉及一种耐高温涂层的制备方法。具体地说是用多官能度芳香族酸酐、多官能度胺和环氧树脂进行预聚合后再制备耐高温涂层的方法。
背景技术：
用多官能度芳香族酸酐固化的环氧树脂有着优异的耐温性能，其玻璃化转变温度可高达220℃以上，但是需要很长的时间（>=24小时）和相当高的温度（>=200℃）才能够固化，这在涂料的使用过程中是十分不方便的。因此目前酸酐配合环氧树脂大多用来做粘合剂，用在涂料领域内极少见。
技术实现要素：
发明目的：本发明是把多官能度芳香族酸酐和环氧树脂进行预先聚合制成环氧基过量的树脂组分，用多官能度胺和环氧树脂预先聚合成胺过量的固化剂组分。该树脂和固化剂可以在较短的时间和较低的温度下固化，其固化产物的玻璃化转变温度>=220℃。该树脂和固化剂按照一般涂料制作方法制成涂料，可以在较短的时间和较低的温度下固化成耐温涂料。
技术方案：
一种耐高温涂层的制备方法，其特征在于:
该方法包括以下步骤：
第一步：在溶剂中用多官能度芳香族酸酐和多官能度环氧树脂反应，制成环氧基过量的树脂；
第二步：在溶剂中用多官能度胺和多官能度环氧树脂反应，制成胺过量的树脂作为固化剂；
第三步：做涂料时在树脂中加入填料和助剂研磨至要求细度作为a组分，固化剂作为b组分；使用时固化剂的加入量按照当量a：b=1:1-1.1的配比进行。
所述的耐高温涂层的制备方法，其特征在于：所述多官能度芳香族酸酐为均苯四甲酸酐、二苯醚四酸二酐、甲基环己烯四酸二酐、笨酮四酸二酐其中的一种或几种混合物。
所述的耐高温涂层的制备方法，其特征在于：所述做树脂所用多官能度环氧树脂为间苯二酚环氧树脂、双酚f型环氧树脂其中的一种或两种的混合物。
所述的耐高温涂层的制备方法，其特征在于：所述多官能度胺为脂肪族胺或芳香族胺，或二者的混合物。
所述的耐高温涂层的制备方法，其特征在于：所述脂肪族胺为异佛尔酮二胺。
所述的耐高温涂层的制备方法，其特征在于：所述芳香族胺为间苯二胺、间苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜其中的一种或其中几种的混合物。
所述的耐高温涂层的制备方法，其特征在于：所述做固化剂所用多官能度环氧树脂为酚醛型环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂、对氨基苯酚环氧树脂，或其中几种的混合物。
所述的耐高温涂层的制备方法，其特征在于：所述溶剂是环己酮、二甲基甲酰胺、二甲苯、正丁醇，也可以是其中几种混合物。
所述的耐高温涂层的制备方法，其特征在于：所述填料为颜色填料、体质填料，或其混合物。
所述的耐高温涂层的制备方法，其特征在于：所述助剂具体为流平剂、消泡剂、偶联剂、分散剂，或其中几种的混合物。
优点和效果：本发明的树脂和固化剂可以在较短的时间和较低的温度下固化，其固化产物的玻璃化转变温度>=220℃。该树脂和固化剂按照一般涂料制作方法制成涂料，可以在较短的时间和较低的温度下固化成耐温涂料。
具体实施方式：
本发明是把多官能度芳香族酸酐和环氧树脂进行预先聚合制成环氧基过量的树脂组分，用多官能度胺和环氧树脂预先聚合成胺过量的固化剂组分。该树脂和固化剂可以在较短的时间和较低的温度下固化，其固化产物的玻璃化转变温度>=220℃。该树脂和固化剂按照一般涂料制作方法制成涂料，可以在较短的时间和较低的温度下固化成耐温涂料。
本发明技术方案如下：
树脂组分的制备：
在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的的四口烧瓶中，加入3.5-4当量的多官能度的环氧树脂和适量的溶剂，升温到100-110℃，称取2当量的多官能度芳香族酸酐，缓慢、间歇加入四口烧瓶中，控制反应温度不超过120℃，全部的酸酐加完后，在120℃保温2小时，然后升温到150℃继续反应4小时，停止加热，加入溶剂配置成50%的树脂液，即成树脂组分。
固化剂组分的制备
在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的的四口烧瓶中，加入3当量的多官能度的环氧树脂和适量的溶剂，升温到70-80℃，称取10-12当量的多官能度胺，缓慢加入四口烧瓶中，控制反应温度不超过100℃，全部的胺类加完后，在100摄氏度保温2小时，然后升温到120℃继续反应4小时，停止加热，加入溶剂配置成50%的树脂液，即成固化剂组分。
涂料制备：
上述树脂组分100份（重量）、填料20—120份、流平剂0.2—0.3份、消泡剂0.1—0.2份、分散剂0.1—0.2份和溶剂适量进行混合研磨至细度到40微米以下，得到组份a。
上述固化剂作为b组分。
使用时固化剂的加入量按照当量a：b=1:1-1.1的配比进行。
把a和b组分进行充分混合，搅拌均匀喷涂于要保护的金属表面，经过100℃，2—3小时和180-200℃，1—2小时加热固化，即可形成耐高温保护涂层。
以下通过实施例进一步对本发明作进一步详细说明。
实施例1
树脂组分的制备：
在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的的四口烧瓶中，加入250克j-80环氧树脂、125克环己酮和125克二甲基甲酰胺，升温到100-110℃，称取均苯四甲酸酐109克，缓慢间歇加入四口烧瓶中，控制反应温度不超过120℃，全部的酸酐加完后，在120摄氏度保温2小时，然后升温到150℃继续反应4小时，停止加热，加入109克二甲苯配置成50%的树脂液，即成树脂组分。
j-80环氧树脂为无锡树脂厂生产的间苯二酚型环氧树脂。
固化剂组分的制备：
在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的的四口烧瓶中，加入200克f-51环氧树脂、100克环己酮和100克二甲基甲酰胺，升温到70-80℃，称取108克间苯二胺，缓慢间歇加入四口烧瓶中，控制反应温度不超过90℃，全部的胺类加完后，在100摄氏度保温2小时，然后升温到120℃继续反应4小时，停止加热，加入二甲苯配置成50%的树脂液，即成固化剂b组分。
涂料制备：
上述树脂组分100份（重量）、金红石型钛白粉30份、滑石粉40份、流平剂0.2份、消泡剂0.1份、分散剂0.2份混合后研磨至细度到60微米以下，得到a组分。
上述涂料a组分和固化剂b组分的配比为a:b=100:17-18。
实施例2
树脂组分的制备：
在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的的四口烧瓶中，加入250克j-80环氧树脂、175克环己酮和175克二甲基甲酰胺，升温到100-110℃，称取二苯醚四酸二酐155克，缓慢间歇加入四口烧瓶中，控制反应温度不超过120℃，全部的酸酐加完后，在120摄氏度保温2小时，然后升温到150℃继续反应4小时，停止加热，加入55克二甲苯配置成50%的树脂液，即成树脂组分。
固化剂组分的制备：
在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的的四口烧瓶中，加入200克f-51环氧树脂、100克环己酮和100克二甲基甲酰胺，升温到70-80℃，称取164克异佛尔酮二胺，缓慢间歇加入四口烧瓶中，控制反应温度不超过90℃，全部的胺类加完后，在100摄氏度保温2小时，然后升温到120℃继续反应4小时，停止加热，加入二甲苯164克配置成50%的树脂液，即成固化剂b组分。
涂料制备：
上述树脂组分100份（重量）、金红石型钛白粉30份、二硫化钼40份、细度为1000目的碳化硅30份、流平剂0.25份、消泡剂0.15份、分散剂0.2份混合后研磨至细度到60微米以下，得到a组分。
上述涂料a组分和固化剂b组分的配比为a:b=100:27-30。
以上实例所得涂料喷涂到要保护的金属表面，经过100℃，2—3小时和200℃，2—4小时加热固化，即可形成耐高温保护涂层。
由上述方法所得涂层具有下列质量技术指标：