一种用于检测银离子和巯基丁二酸的碳点的制备方法及其应用与流程

文档序号:11192676阅读:1592来源:国知局
一种用于检测银离子和巯基丁二酸的碳点的制备方法及其应用与流程

本发明属于荧光纳米材料和高分子材料领域,具体涉及一种用于检测银离子和巯基丁二酸的氮掺杂碳点的制备方法和应用。



背景技术:

银作为一种具有优秀性能的金属很早便被人类所应用于日常生产生活的各个领域当中,尤其近些年纳米银作为一种纳米材料在电子、电镀、新能源、食品和催化材料等行业有着特殊的导电、杀菌、防腐、催化和光学特性,而被广泛利用。因此检测溶液中银离子是科研和工业等领域的重要工作之一。随着科学技术的不断发展,对银离子检测速度和检测限的要求也越来越高。例如,在检测工业废水中银离子含量是否达到排放标准时,需要快速准确的得到检测结果。

巯基丁二酸是冷烫剂的主要组分,还用于络合隐蔽、生化研究、重金属解毒剂及橡胶工业。现有巯基化合物检测方法主要有色谱法和电化学方法等,这些方法一般耗时较长,费用较高,因此快速准确的对巯基丁二酸进行检测也十分重要。



技术实现要素:

本发明创造的目的是针对现有技术存在的问题,提供一种无毒性,溶液稳定性好,并且具有高灵敏性的用于检测银离子和巯基丁二酸的氮掺杂碳点及其制备方法。该碳点用于检测银离子和巯基丁二酸具有可逆的响应性,通过碳量子点荧光强度的变化可以检测不同浓度银离子和巯基丁二酸。

为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是,一种用于检测银离子和巯基丁二酸的碳点,其特征在于,其制备方法为:

以氨基酸为碳源,将氨基酸和尿酸溶于超纯水中,制得混合液;

将步骤1)中制得的混合液置于微波炉中加热、反应;

待步骤2)中反应结束后,将反应物自然冷却至室温,用超纯水溶解,之后依次经过离心、取上清液、将上清液进行透析后冷冻干燥,得到复合壳层碳点。

所述的氨基酸为亮氨酸或组氨酸。

所述的氨基酸和尿酸的比例为:摩尔比,氨基酸∶尿酸=1∶3-5。

所述的微波炉加热功率为600-750w,加热时间为1-10min。

所述的透析用透析袋的截留分子量为1~14kda。

一种用于检测银离子和巯基丁二酸的碳点的应用:所述碳点作为银离子和巯基丁二酸的检测试剂,应用在化学、生物工程学和生物化学中。

向含有检测银离子和巯基丁二酸的碳点的溶液中加入待测液,监测溶液的荧光强度。

当向含有检测银离子和巯基丁二酸的碳点的溶液中加入含银离子溶液会导致其荧光发射能力减弱直至猝灭;向荧光猝灭的碳点溶液中加入巯基丁二酸溶液会导致其荧光发射能力逐渐恢复。

所述的含有检测银离子和巯基丁二酸的碳点的溶液中的溶剂为水溶液、乙醇溶液、氯仿溶液或者细胞溶液。

根据权利要求7所述的应用,其特征在于:所述的含有检测银离子和巯基丁二酸的碳点的溶液中,复合壳层碳点浓度为0.1-100mg/ml。

本发明创造带来的有益效果为:

本发明基于碳点的荧光银离子和巯基丁二酸检测剂具有优良的化学稳定性,生物相容性以及低毒性,同时光学性能良好,且检测速度快,结果准确性和可靠性高,检测限低;该检测剂用于检测银离子和巯基丁二酸时可重复使用;其制备方法工艺简单、易于操作,制备成本低,易于推广。

附图说明

图1:实施例1制备的检测银离子和巯基丁二酸的亮氨酸碳点的扫描电镜图。

图2:实施例1制备的亮氨酸碳点的透射粒径图。

图3:实施例1用于检测银离子和巯基丁二酸的亮氨酸碳点的紫外吸收谱图。

图4:实施例1的亮氨酸碳点在不同激发波长下的荧光谱图。

图5:实施例1的亮氨酸碳点对不同金属离子溶液荧光响应性图。

图6:实施例1的亮氨酸碳点在350nm激发波长对不同浓度银离子溶液荧光响应性图。

图7:实施例1的亮氨酸碳点在350nm激发波长对不同浓度银离子溶液荧光响应线性拟合图。

图8:实施例1的亮氨酸碳点在350nm激发波长荧光猝灭后对不同浓度巯基丁二酸溶液荧光响应性图。

图9:实施例1的亮氨酸碳点在350nm激发波长荧光猝灭后对不同浓度巯基丁二酸溶液荧光响应线性拟合图。

具体实施方式

一种用于检测银离子和巯基丁二酸的碳点,其特征在于,其制备方法为:

以氨基酸为碳源,将氨基酸和尿酸溶于超纯水中,制得混合液;

将步骤1)中制得的混合液置于微波炉中加热、反应;

待步骤2)中反应结束后,将反应物自然冷却至室温,用超纯水溶解,之后依次经过离心、取上清液、将上清液进行透析后冷冻干燥,得到复合壳层碳点。

所述的氨基酸为亮氨酸或组氨酸。

所述的氨基酸和尿酸的比例为:摩尔比,氨基酸∶尿酸=1∶3-5。

所述的微波炉加热功率为600-750w,加热时间为1-10min。

所述的透析用透析袋的截留分子量为1~14kda。

一种用于检测银离子和巯基丁二酸的碳点的应用:所述碳点作为银离子和巯基丁二酸的检测试剂,应用在化学、生物工程学和生物化学中。

向含有检测银离子和巯基丁二酸的碳点的溶液中加入待测液,监测溶液的荧光强度。

当向含有检测银离子和巯基丁二酸的碳点的溶液中加入含银离子溶液会导致其荧光发射能力减弱直至猝灭;向荧光猝灭的碳点溶液中加入巯基丁二酸溶液会导致其荧光发射能力逐渐恢复。

所述的含有检测银离子和巯基丁二酸的碳点的溶液中的溶剂为水溶液、乙醇溶液、氯仿溶液或者细胞溶液。

所述的含有检测银离子和巯基丁二酸的碳点的溶液中,复合壳层碳点浓度为0.1-100mg/ml。

实施例1:

以下通过非限定性实例进一步详细说明本发明。

(一)、检测银离子和巯基丁二酸的亮氨酸碳点的制备:

称取0.3g亮氨酸,1g尿素,溶于9ml超纯水中,完全溶解后,在家用微波炉中于700w下加热4分30秒,待样品冷却至室温后,用12ml超纯水溶解。在12000转/分钟下离心10分钟,取上清液。以截留分子量为14kda的透析袋透析48小时,将溶液取出,冷冻干燥,得到检测银离子和巯基丁二酸的亮氨酸碳点,于4℃下保存。

将制备的检测银离子和巯基丁二酸的亮氨酸碳点,进行电镜扫描,结果如图1所示;将制备的检测银离子和巯基丁二酸的亮氨酸碳点,进行透射粒径分析,结果如图2所示,从图1和图2可见,制备的复合壳层丙氨酸碳点平均粒径为10nm,且分布均匀,成均匀分布的球形颗粒。

(二)、用于亮氨酸碳点紫外-可见光吸收光谱检测:

将制备的检测银离子和巯基丁二酸的亮氨酸碳点,进行紫外-可见光吸收光谱检测,结果如图3所示,从图3可见,225nm左右和265nm左右的两个吸收峰分别是π-π*跃迁和n-π*跃迁,可以证明碳点结构的形成。

(三)、用于亮氨酸碳点荧光最佳激发波长检测:

选取实施例1制备的亮氨酸碳点样品用超纯水配成溶液,在荧光光谱仪中用320-390nm激发波长荧光测试荧光光谱图,结果如图4所示,从图4可见,制备的复合壳层丙氨酸碳点在320-390nm激发波长下荧光强度先增强后降低,最佳激发波长为350nm,从图4和图内小图可见有红移现象发生。

(四)、用于亮氨酸碳点对不同金属离子溶液荧光响应性:

选取实施例1制备的亮氨酸碳点样品用超纯水配成溶液,在紫外可见光谱仪中在光源350nm波长下用超纯水配制溶液吸光度a=0.1,将吸光度为0.1的亮氨酸碳点溶液分为11组,每组10ml,分别加入0.02μl的超纯水和浓度为50mmol/l的al3+溶液、的ba2+溶液、的cd2+溶液、cr3+溶液、mn2+溶液、pb2+溶液、hg2+溶液、ni+溶液、co2+溶液、ag+溶液,被测液中金属离子浓度为100μmol/l,观察各组溶液在光源350nm波长的荧光变化,由图5可以看出,制备的亮氨酸碳点仅对银离子响应性较好,这说明制备的亮氨酸碳点对银离子有很好的选择性。

(五)、用于亮氨酸碳点对不同浓度银离子溶液荧光响应性:

选取实施例1制备的亮氨酸碳点样品用超纯水配成溶液,在紫外可见光谱仪中在光源350nm波长下用超纯水配制溶液吸光度a=0.1,将吸光度为0.1的亮氨酸碳点溶液分为12组,每组10ml,分别加入不同量的浓度为50mmol/l的银离子溶液,并使溶液中银离子浓度由0μmol/l到200μmol/l不等,观察各组溶液在光源350nm波长的荧光变化,由图6可以看出,随着银离子浓度的增加亮氨酸碳点的荧光强度逐渐降低直至猝灭,这说明制备的亮氨酸碳点对银离子有很好的检测能力。

(六)、用于亮氨酸碳点对不同浓度银离子溶液荧光响应线性拟合:

选取实施例1制备的亮氨酸碳点对不同浓度银离子荧光响应性进行线性拟合,结果如图7所示,由图7可以看出,亮氨酸碳点加入0μmol/l到200μmol/l银离子溶液荧光逐渐减弱,亮氨酸碳点对浓度为30μmol/l到110μmol/l银离子溶液线性拟合较好,可以推算出制备的亮氨酸碳点对银离子检出限为10μmol/l左右。这说明制备的亮氨酸碳点检测银离子有很好的灵敏度。

(七)、荧光减弱的亮氨酸碳点对不同浓度巯基丁二酸溶液荧光恢复情况:

选取加入银离子浓度为200mmol/l的荧光减弱亮氨酸碳点样品用超纯水配成溶液,将溶液分为12组,每组10ml,分别加入不同量的浓度为50mmol/l的巯基丁二酸溶液,并使溶液中巯基丁二酸浓度由0μmol/l到170μmol/l不等,观察各组溶液在光源350nm波长的荧光变化,结果如图8所示,由图8可以看出,随着巯基丁二酸浓度的增加亮氨酸碳点的荧光强度逐渐增强直至回复原碳点荧光强度,这说明制备的亮氨酸碳点对巯基丁二酸有很好的检测能力。

(八)、荧光减弱的亮氨酸碳点对不同浓度巯基丁二酸溶液荧光响应线性拟合:

选取加入银离子浓度为200μmol/l的荧光减弱亮氨酸碳点对不同浓度巯基丁二酸荧光响应性进行线性拟合,结果如图9所示,由图9可以看出,荧光减弱的亮氨酸碳点加入20μmol/l到210μmol/l巯基丁二酸溶液荧光逐渐恢复,亮氨酸碳点对浓度为70μmol/l到190μmol/l巯基丁二酸溶液线性拟合较好,可以推算出制备的亮氨酸碳点对银离子检出限为20μmol/l左右。这说明制备的亮氨酸碳点检测巯基丁二酸有很好的灵敏度。

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