耐高温室温固化有机硅密封胶粘剂的制作方法

文档序号:15089177发布日期:2018-08-04 12:57阅读:428来源:国知局

本发明属于有机硅密封胶粘剂制备技术领域,特别是涉及耐高温室温固化有机硅密封胶粘剂。



背景技术:

有机硅胶粘剂是具有粘接和密封功能的一类硅氧烷组合物,通过采用不同的有机硅聚合物、添加剂以及填料,可以在室温、加热或辐射固化后得到各种要求的硅橡胶复合材料。

按分子结构可分为有机硅树脂胶粘剂和有机硅橡胶胶粘剂两大类,按固化方式可分为缩合型和加成型、聚合型三类,按固化温度又可分为高温固化、低温固化和室温固化三类。

有机硅树脂作为胶粘剂使用时,常用硅氧烷(聚二甲基硅氧烷、甲基三乙基硅氧烷等)为基料,使用四烷氧基硅烷和四烷氧基钛酸酯交联固化,适用于建筑密封胶、耐高温胶粘剂和耐低温胶粘剂。有机硅橡胶一般为室温固化型,有单组分和双组分两种,其最大的特点是具有耐高温性。

有机硅胶粘剂是胶粘剂和密封剂行业的重要产品。胶粘剂下游应用广泛、产品种类繁多,而胶粘剂生产企业往往集中于一类或者几类,产品的生产和销售的特点导致我国胶粘剂市场的市场集中度不高。由于国外发达国家企业在胶粘剂领域中起步较早,形成了一定的先发优势和规模优势,在我国胶粘剂市场中占有较大份额。

有机硅胶粘剂产品广泛应用于建筑行业和工业领域,随着我国商业地产、城镇化进程和城乡建设的需要,拉动了建筑行业对有机硅胶粘剂的消费,为有机硅胶粘剂长期稳定增长奠定了坚实基础房地产增速虽有所放缓,但房地产施工面积和竣工面积同比增速都保持在15%以上。同时,有机硅胶粘剂已从单一的建筑用向多领域、多用途扩展,在电力防腐、汽车、电子电器、新能源等领域得到广泛运用,目前非建筑用有机硅胶粘剂市场消费量占比已达到40.5%。

从细分领域来看,在建筑行业,随着我国农村城镇化进程的不断推进,以及人们生活水平提高,对装修、二次装修需求不断加大,建筑用有机硅胶粘剂仍具有较为广阔的市场前景,此外,我国有机硅胶粘剂高端产品在质量方面已经接近国际先进水平,我国建筑用有机硅胶粘剂的外销市场销量亦会逐步增加。

在汽车行业,近几年,中国汽车保有量持续增长,从2007年的0.57亿辆达到2015年的1.72亿辆,预计2020年中国汽车保有量将突破2亿辆,我国有机硅胶粘剂需求量将伴随汽车保有量的增长而增长。此外,近几年,我国汽车后市场逐步向乡镇完善,这对有机硅胶粘剂需求量亦造成较大的促进。

有机硅胶是led的理想封装材料,随着led照明产品渗透率的不断加大,预计led有机硅封装材料市场需求未来将保持20%的增速。

此外,我国大力发展太阳能光伏、风力发电等可再生能源行业,有机硅胶粘剂未来需求量在以上领域将得到极大地发展。综合来看,预计到2020年我国有机硅胶粘剂年需求量将达到115万吨,2015-2020年间年均增长率达9.5%。

现有的有机硅密封胶粘剂均采用端羟基聚二甲基硅氧烷为基料,以二氧化硅、纳米碳酸钙作填料;由于羟基在高温250℃以上易降解,分子链产生断裂,导致密封胶变脆、粘接力差;300℃完全失去密封胶的功能。为了改变现有状况,我们用甲氧基取代端羟基聚二甲基硅氧烷上的羟基,氧化铈、氧化铁红作耐温剂,生产出来的密封胶具有300℃范围长时间工作,性能不变。



技术实现要素:

本发明的目的就在于为了解决上述问题开发耐高温室温固化有机硅密封胶粘剂,能够得到具有良好的耐高温性、电绝缘性、密封防水性、回弹性和环保等性能。

本发明通过以下技术方案来实现上述目的:

耐高温室温固化有机硅密封胶粘剂,其特征在于,按重量组份包括:

基料:端羟基聚二甲基硅氧烷100份;

填料:纳米碳酸钙60份;

耐热剂:氧化铈30份、氧化铁红10份;

交联剂:甲基三丁酮肟基硅烷6-8份、乙稀基三丁酮肟基硅烷0-2份;

偶联剂:氨丙基三乙氧基硅烷1份;

催化剂:醋酸锡0.1-0.2份,二月桂酸二丁基锡0.02-0.05份;

羟基清除剂:乙稀基三甲氧基硅烷8份。

所述制备工艺为:

将端羟基聚二甲基硅氧烷、乙稀基三甲氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡,分批加入反应釜内,80℃反应2小时,保持80℃抽真空1小时后冷却至室温待用;分别加入纳米碳酸钙、氧化铈和氧化铁红;起动电机,让物料在反应釜内搅拌均匀;升起反应釜盖,清洁搅拌轴上的残留粉料,下降反应釜盖到位;起动真空泵,将反应釜保持持续抽真空状态;起动搅拌电机,同时打开加热器,让物料在150℃加热、抽真空下高速搅拌5小时;加热完成后关掉加热器,继续抽真空低速搅拌到物料温度降至60℃以下;关闭搅拌电机,放空真空,从加液口加入甲基三丁酮肟基硅烷和乙稀基三丁酮肟基硅烷;抽真空搅拌30分钟后关闭搅拌电机,放空真空,加入氨丙基三乙氧基硅烷和醋酸锡;抽真空搅拌30分钟后关闭搅拌电机,放空真空出料包装,获得耐300℃的有机硅密封胶粘剂产品。

优选的,所述按重量组份包括:

基料:端羟基聚二甲基硅氧烷100份;

填料:纳米碳酸钙60份;

耐热剂:氧化铈30份、氧化铁红10份;

交联剂:甲基三丁酮肟基硅烷6份、乙稀基三丁酮肟基硅烷2份;

偶联剂:氨丙基三乙氧基硅烷1份;

催化剂:醋酸锡0.2份,二月桂酸二丁基锡0.02份;

羟基清除剂:乙稀基三甲氧基硅烷8份。

优选的,所述按重量组份包括:

基料:端羟基聚二甲基硅氧烷100份;

填料:纳米碳酸钙60份;

耐热剂:氧化铈30份、氧化铁红10份;

交联剂:甲基三丁酮肟基硅烷8份;

偶联剂:氨丙基三乙氧基硅烷1份;

催化剂:醋酸锡0.1份,二月桂酸二丁基锡0.04份;

羟基清除剂:乙稀基三甲氧基硅烷8份。

优选的,所述按重量组份包括:

基料:端羟基聚二甲基硅氧烷100份;

填料:纳米碳酸钙60份;

耐热剂:氧化铈30份、氧化铁红10份;

交联剂:甲基三丁酮肟基硅烷7份、乙稀基三丁酮肟基硅烷1份;

偶联剂:氨丙基三乙氧基硅烷1份;

催化剂:醋酸锡0.1份,二月桂酸二丁基锡0.05份;

羟基清除剂:乙稀基三甲氧基硅烷8份。

优选的,所述按重量组份包括:

基料:端羟基聚二甲基硅氧烷100份;

填料:纳米碳酸钙60份;

耐热剂:氧化铈30份、氧化铁红10份;

交联剂:甲基三丁酮肟基硅烷6份;

偶联剂:氨丙基三乙氧基硅烷1份;

催化剂:醋酸锡0.2份,二月桂酸二丁基锡0.05份;

羟基清除剂:乙稀基三甲氧基硅烷8份。

与现有技术相比,本发明的有益效果在于:

本发明提供耐高温室温固化有机硅密封胶粘剂,开发有机硅密封胶粘剂能够得到具有良好的耐高温性、电绝缘性、密封防水性、回弹性和环保等性能,密封胶具有长期在300℃条件下保持性能不变。

具体实施方式

实施例1

具体实施工艺:

1、将端羟基聚二甲基硅氧烷100份、乙稀基三甲氧基硅烷8份、二月桂酸二丁基锡0.02份,分批加入反应釜内,80℃反应2小时;

2、保持80℃抽真空1小时后冷却至室温待用;

2、分别加入纳米碳酸钙60份、氧化铈30份、氧化铁;

3、起动电机,让物料在反应釜内搅拌均匀;

4、升起反应釜盖,清洁搅拌轴上的残留粉料,下降反应釜盖到位

5、起动真空泵,将反应釜保持持续抽真空状态;

6、起动搅拌电机,同时打开加热器,让物料在150℃加热、抽真空下高速搅拌5小时;

7、加热完成后关掉加热器,继续抽真空低速搅拌到物料温度降至60℃以下;

8、关闭搅拌电机,放空真空,从加液口加入甲基三丁酮肟基硅烷6份、乙稀基三丁酮肟基硅烷2份;

9、抽真空搅拌30分钟后关闭搅拌电机,放空真空,加入氨丙基三乙氧基硅烷1份、醋酸锡0.2份;

10、抽真空搅拌30分钟后关闭搅拌电机,放空真空出料包装,获得耐300℃的有机硅密封胶粘剂产品。

实施例2

具体实施工艺:

1、将端羟基聚二甲基硅氧烷100份、乙稀基三甲氧基硅烷8份、二月桂酸二丁基锡0.04份,分批加入反应釜内,80℃反应2小时;

2、保持80℃抽真空1小时后冷却至室温待用;

2、分别加入纳米碳酸钙60份、氧化铈30份、氧化铁;

3、起动电机,让物料在反应釜内搅拌均匀;

4、升起反应釜盖,清洁搅拌轴上的残留粉料,下降反应釜盖到位;

5、起动真空泵,将反应釜保持持续抽真空状态;

6、起动搅拌电机,同时打开加热器,让物料在150℃加热、抽真空下高速搅拌5小时;

7、加热完成后关掉加热器,继续抽真空低速搅拌到物料温度降至60℃以下;

8、关闭搅拌电机,放空真空,从加液口加入甲基三丁酮肟基硅烷8份;

9、抽真空搅拌30分钟后关闭搅拌电机,放空真空,加入氨丙基三乙氧基硅烷1份、醋酸锡0.1份;

10、抽真空搅拌30分钟后关闭搅拌电机,放空真空出料包装,获得耐300℃的有机硅密封胶粘剂产品。

实施例3

具体实施工艺:

1、将端羟基聚二甲基硅氧烷100份、乙稀基三甲氧基硅烷8份、二月桂酸二丁基锡0.05份,分批加入反应釜内,80℃反应2小时;

2、保持80℃抽真空1小时后冷却至室温待用;

2、分别加入纳米碳酸钙60份、氧化铈30份、氧化铁;

3、起动电机,让物料在反应釜内搅拌均匀;

4、升起反应釜盖,清洁搅拌轴上的残留粉料,下降反应釜盖到位;

5、起动真空泵,将反应釜保持持续抽真空状态;

6、起动搅拌电机,同时打开加热器,让物料在150℃加热、抽真空下高速搅拌5小时;

7、加热完成后关掉加热器,继续抽真空低速搅拌到物料温度降至60℃以下;

8、关闭搅拌电机,放空真空,从加液口加入甲基三丁酮肟基硅烷7份、乙稀基三丁酮肟基硅烷1份;

9、抽真空搅拌30分钟后关闭搅拌电机,放空真空,加入氨丙基三乙氧基硅烷1份、醋酸锡0.1份;

10、抽真空搅拌30分钟后关闭搅拌电机,放空真空出料包装,获得耐300℃的有机硅密封胶粘剂产品。

实施例4

具体实施工艺:

1、将端羟基聚二甲基硅氧烷100份、乙稀基三甲氧基硅烷8份、二月桂酸二丁基锡0.05份,分批加入反应釜内,80℃反应2小时;

2、保持80℃抽真空1小时后冷却至室温待用;

2、分别加入纳米碳酸钙60份、氧化铈30份、氧化铁;

3、起动电机,让物料在反应釜内搅拌均匀;

4、升起反应釜盖,清洁搅拌轴上的残留粉料,下降反应釜盖到位;

5、起动真空泵,将反应釜保持持续抽真空状态;

6、起动搅拌电机,同时打开加热器,让物料在150℃加热、抽真空下高速搅拌5小时;

7、加热完成后关掉加热器,继续抽真空低速搅拌到物料温度降至60℃以下;

8、关闭搅拌电机,放空真空,从加液口加入甲基三丁酮肟基硅烷6份;

9、抽真空搅拌30分钟后关闭搅拌电机,放空真空,加入氨丙基三乙氧基硅烷1份、醋酸锡0.2份;

10、抽真空搅拌30分钟后关闭搅拌电机,放空真空出料包装,获得耐300℃的有机硅密封胶粘剂产品。

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