一种环保型UV固化胶黏剂及其制备方法与流程

文档序号:15078475发布日期:2018-08-03 09:24阅读:237来源:国知局
本发明涉及光固化材料
技术领域
,特别涉及一种环保型uv固化胶黏剂及其制备方法。
背景技术
:随着科技的发展,手机、笔记本电脑、平板电脑、超薄电视、导航仪等产品迅速发展,对电声器件的需求越来越大。而传统工艺中,电声器件的生产,主要靠溶剂胶来粘结支架、膜片及音圈等部件,但溶剂胶毒性大、对人体有害,很难满足无卤等新要求,且性能不稳定。uv固化胶黏剂的固化原理是:uv固化材料中的光引发剂(或光敏剂)在紫外线的照射下,吸收紫外光后产生活性自由基或阳离子,引发单体聚合、交联和节支化学反应,使粘合剂在数秒内由液态转化为固态;但是现有uv固化胶黏剂存在柔韧性、粘结强度等性能不理想问题。技术实现要素:本发明所解决的技术问题在于克服了现有胶黏剂毒性大,对人体有害,固化速度慢且性能不稳定等缺陷,提供了一种环保型uv固化胶黏剂,本发明的环保型uv固化胶黏剂固化速度快、无毒无害,柔韧性好、粘结强度高。本发明另一目的是提供该环保型uv固化胶黏剂的制备方法。本发明采用的技术方案是:一种环保型uv固化胶黏剂,包括预聚物、活性稀释剂a、光引发剂及活性稀释剂b,预聚物60-70份、活性稀释剂a10-20份、光引发剂10-15份、活性稀释剂b0.5-10份;所述预聚物为改性环氧丙烯酸酯,所述活性稀释剂a为甲基丙烯酸羟乙酯,所述光引发剂为2,2-二甲基-α-羟基苯乙酮,所述活性稀释剂b为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。优选地,预聚物65份、活性稀释剂a15份、光引发剂12.5份、活性稀释剂b7.5份。进一步地,所述改性环氧丙烯酸酯制备方法为采用物质配比为0.1:1的丁二酸与环氧树脂反应合成环氧基封端的中间产物,所述环氧基封端的中间产物再与丙烯酸反应生成改性环氧丙烯酸酯预聚物。进一步地,所述丁二酸与环氧树脂反应温度为90℃,反应过程中增加丁二酸与环氧树脂总质量1%的催化剂三苯基磷。进一步地,所述环氧基封端的中间产物与丙烯酸反应温度为105℃,反应过程中增加丙烯酸质量2%的阻聚剂对羟基苯甲醚。本发明还提供了一种环保型uv固化胶黏剂的制备方法,包括以下步骤:(1)将预聚物、活性稀释剂a加入到搅拌机中,在400-600r/min的状态下,搅拌40-60min,得到预混合料;(2)向预混合料中加入光引发剂及活性稀释剂b,在200-300r/min的状态下,继续搅拌40-60min,得到混合料;(3)将混合料抽真空完全脱泡后,用80目滤网过滤,得到成品。本发明有益的技术效果在于:1.本发明的固化速度快节约成本,瞬间固化后可立即进行持续工作,无需耗电加热进行溶剂胶的加速固化,本发明光引发剂2,2-二甲基-a-羟基苯乙酮最优配比为10-15份,因为在光引发剂用量较少时,接受紫外光照射,产生的初级自由基浓度增加,从而固化速度加快,当引发剂用量较大,虽然能够产生大量的初级自由基,但是过量自由基之间发生“笼壁效应”,引发速率和引发剂浓度成正比,而聚合速率则正比于引发剂浓度的平方根,在引发剂浓度超过某一值后,聚合速率远远赶不上引发速率,造成过多的活性自由基之间相互结合,使有效的活性自由基浓度减少”,因此随着光引发剂浓度的增加,引发速率先增加,当达到某一浓度时,如果再增加引发剂的量,引发速率反而会减小。2.本发明环保无毒无害,其中所使用的预聚物、活性稀释剂和引发剂都满足环保无害、无毒性,对人体无害,不含重金属,并且符合电子产品最新的rohs2.0及无卤标准等要求。3.本发明活性稀释剂既有稀释作用,又有交联作用,会影响固化胶膜的最终性能,考虑预聚物的相容性、降黏度效率等因素,本发明活性稀释剂与预聚物结合实现光速度最高、降黏效率最好、无毒无害的效果,光固化后可提高涂层的柔顺性。4.本发明的环保型uv固化胶黏剂柔韧性好、粘结强度高。具体实施方式以下结合实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明并不限制于如下实施例的范围。实施例1一种环保型uv固化胶黏剂,包括预聚物、活性稀释剂a、光引发剂及活性稀释剂b,预聚物60份、活性稀释剂a20份、光引发剂10份、活性稀释剂b10份;预聚物为改性环氧丙烯酸酯,活性稀释剂a为甲基丙烯酸羟乙酯,光引发剂为2,2-二甲基-α-羟基苯乙酮,活性稀释剂b为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。改性环氧丙烯酸酯制备方法为采用物质配比为0.1:1的丁二酸与环氧树脂反应合成环氧基封端的中间产物,丁二酸与环氧树脂反应温度为90℃,反应过程中增加丁二酸与环氧树脂总质量1%的催化剂三苯基磷;环氧基封端的中间产物再与丙烯酸反应生成改性环氧丙烯酸酯预聚物,环氧基封端的中间产物与丙烯酸反应温度为105℃,反应过程中增加丙烯酸质量2%的阻聚剂对羟基苯甲醚。本实施例环保型uv固化胶黏剂的制备方法,包括以下步骤:(1)将预聚物、活性稀释剂a加入到搅拌机中,在400-600r/min的状态下,搅拌40-60min,得到预混合料;(2)向预混合料中加入光引发剂及活性稀释剂b,在200-300r/min的状态下,继续搅拌40-60min,得到混合料;(3)将混合料抽真空完全脱泡后,用80目滤网过滤,得到成品。实施例2一种环保型uv固化胶黏剂,包括预聚物、活性稀释剂a、光引发剂及活性稀释剂b,预聚物70份、活性稀释剂a10份、光引发剂15份、活性稀释剂b5份;预聚物为改性环氧丙烯酸酯,活性稀释剂a为甲基丙烯酸羟乙酯,光引发剂为2,2-二甲基-α-羟基苯乙酮,活性稀释剂b为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。改性环氧丙烯酸酯制备方法为采用物质配比为0.1:1的丁二酸与环氧树脂反应合成环氧基封端的中间产物,丁二酸与环氧树脂反应温度为90℃,反应过程中增加丁二酸与环氧树脂总质量1%的催化剂三苯基磷;环氧基封端的中间产物再与丙烯酸反应生成改性环氧丙烯酸酯预聚物,环氧基封端的中间产物与丙烯酸反应温度为105℃,反应过程中增加丙烯酸质量2%的阻聚剂对羟基苯甲醚。本实施例环保型uv固化胶黏剂的制备方法,包括以下步骤:(1)将预聚物、活性稀释剂a加入到搅拌机中,在400-600r/min的状态下,搅拌40-60min,得到预混合料;(2)向预混合料中加入光引发剂及活性稀释剂b,在200-300r/min的状态下,继续搅拌40-60min,得到混合料;(3)将混合料抽真空完全脱泡后,用80目滤网过滤,得到成品。实施例3一种环保型uv固化胶黏剂,包括预聚物、活性稀释剂a、光引发剂及活性稀释剂b,预聚物70份、活性稀释剂a17份、光引发剂12.5份、活性稀释剂b0.5份;预聚物为改性环氧丙烯酸酯,活性稀释剂a为甲基丙烯酸羟乙酯,光引发剂为2,2-二甲基-α-羟基苯乙酮,活性稀释剂b为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。改性环氧丙烯酸酯制备方法为采用物质配比为0.1:1的丁二酸与环氧树脂反应合成环氧基封端的中间产物,丁二酸与环氧树脂反应温度为90℃,反应过程中增加丁二酸与环氧树脂总质量1%的催化剂三苯基磷;环氧基封端的中间产物再与丙烯酸反应生成改性环氧丙烯酸酯预聚物,环氧基封端的中间产物与丙烯酸反应温度为105℃,反应过程中增加丙烯酸质量2%的阻聚剂对羟基苯甲醚。本实施例环保型uv固化胶黏剂的制备方法,包括以下步骤:(1)将预聚物、活性稀释剂a加入到搅拌机中,在400-600r/min的状态下,搅拌40-60min,得到预混合料;(2)向预混合料中加入光引发剂及活性稀释剂b,在200-300r/min的状态下,继续搅拌40-60min,得到混合料;(3)将混合料抽真空完全脱泡后,用80目滤网过滤,得到成品。实施例4一种环保型uv固化胶黏剂,包括预聚物、活性稀释剂a、光引发剂及活性稀释剂b,预聚物65份、活性稀释剂a15份、光引发剂12.5份、活性稀释剂b7.5份;预聚物为改性环氧丙烯酸酯,活性稀释剂a为甲基丙烯酸羟乙酯,光引发剂为2,2-二甲基-α-羟基苯乙酮,活性稀释剂b为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。改性环氧丙烯酸酯制备方法为采用物质配比为0.1:1的丁二酸与环氧树脂反应合成环氧基封端的中间产物,丁二酸与环氧树脂反应温度为90℃,反应过程中增加丁二酸与环氧树脂总质量1%的催化剂三苯基磷;环氧基封端的中间产物再与丙烯酸反应生成改性环氧丙烯酸酯预聚物,环氧基封端的中间产物与丙烯酸反应温度为105℃,反应过程中增加丙烯酸质量2%的阻聚剂对羟基苯甲醚。本实施例环保型uv固化胶黏剂的制备方法,包括以下步骤:(1)将预聚物、活性稀释剂a加入到搅拌机中,在400-600r/min的状态下,搅拌40-60min,得到预混合料;(2)向预混合料中加入光引发剂及活性稀释剂b,在200-300r/min的状态下,继续搅拌40-60min,得到混合料;(3)将混合料抽真空完全脱泡后,用80目滤网过滤,得到成品。分别对实施例1、2、3、4提供的环保型uv固化胶黏剂的性能进行测试,对比例为普通的uv固化胶黏剂。(1)固化速度测试用滴管分别取少量上述实施例1~4的环保型uv固化胶黏剂和对比例普通的uv固化胶黏剂,滴涂在4英寸的玻璃基板或硅片基板上,使用制膜器将胶液刮匀,胶液厚度控制在200-600微米内,将涂有胶液的基板放入美国evggroup公司的evg610光刻机中进行紫外曝光(365nm波长紫外光,功率18mj/cm2),将曝光时间设为3秒,曝光后取出基板观察胶液固化情况,若未完全固化再逐次增加1秒,直至胶液完全固化,测出胶液固化时间。其中胶液是否完全固化的判断标准以使用硬纸板或塑料轻触紫外固化膜正反两表面而不产生任何肉眼可见粘层为完全固化。最后测得各实施例和对比例固化时间如下表1所示。表1为固化速度测试结果组别实施例1实施例2实施例3实施例4对比例完全固化时间8s6s7s5s12s由以上结果可以看出,本发明的环保型uv固化胶黏剂固化时间在十秒之内,其固化速度明显优于现有技术中的普通的uv固化胶黏剂。(2)气味测试测得各实施例和对比例气味如下表2所示。表2为气味测试结果由以上结果可以看出,本发明的环保型uv固化胶黏剂各项性能优异,且挥发性极低或无挥发性,优于现有技术中的普通的uv固化胶黏剂。(3)粘度测试采用涂-4黏度计,在40℃下将各实施例和对比例试液倒入粘度计中,同时用一手指堵住流出孔,用玻璃棒将多余的试样刮入粘度计边缘凹槽内,放好盛接杯,然后将手指放开,试样垂直流出,同时开动秒表,试液流出成线条,当断开时立即停止秒表,试样从粘度计流出的全部时间,即为试样的粘度,单位为秒。最后测得各实施例和对比例粘度如下表3所示。表3为粘度测试结果组别实施例1实施例2实施例3实施例4对比例粘度36s40s38s35s47s由以上结果可以看出,本发明的环保型uv固化胶粘度优于现有技术中的普通的uv固化胶黏剂。(4)柔韧性测试按照国家gb1732-79,把涂有漆膜的马口铁剪成25mm*120mm*0.2~0.3mm的样条,漆膜朝上,在产品标准规定的轴棒上弯曲180,弯曲时间为2~3s,然后用4倍放大镜观察是否有网纹、裂纹及剥落等现象,以样板在不同直径的轴棒上弯曲而不引起漆膜破坏的最小轴棒的直径表示。最后测得各实施例和对比例柔韧性如下表4所示。表4为柔韧性测试结果组别实施例1实施例2实施例3实施例4对比例柔韧性1.5mm1.8mm1.7mm2mm0.5mm由以上结果可以看出,本发明的环保型uv固化胶黏剂柔韧性优于现有技术中的普通的uv固化胶黏剂。(5)拉伸性能测试使用zwickz010型拉力试验机,日本岛津公司产。按照gb/t528中4.1条规定的哑铃1型裁样,按照gb/t16777-1997中8.2.2进行试验,拉升速度为10mm/min。拉伸强度计算公式:σt=p/(bd),其中σt为拉伸强度,单位mpa;p为最大负荷,单位n;b为试样宽度,单位mm;b为式样厚度,单位mm。最后测得各实施例和对比例拉伸强度如下表5所示。表5为拉伸性能测试结果组别实施例1实施例2实施例3实施例4对比例拉伸强度17.50mpa19.52mpa18.23mpa20.25mpa12.25mpa由以上结果可以看出,本发明的环保型uv固化胶黏剂拉伸强度优于现有技术中的普通的uv固化胶黏剂。(6)附着力测试按照gb/t9286-88漆膜的划格实验法测定固化膜的附着力,分为6级(0-5),0级最好,5级最差。最后测得各实施例和对比例附着力级别如下表6所示。表6为附着力测试结果组别实施例1实施例2实施例3实施例4对比例级别0级0级0级0级1级由以上结果可以看出,本发明的环保型uv固化胶黏剂附着力优于现有技术中的普通的uv固化胶黏剂。以上实施方式只为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人了解本发明的内容并加以实施,并不能以此限制本发明的保护范围,凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围内。当前第1页12
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