本发明属于钛白粉制备
技术领域：
，更具体地说，涉及一种超细耐紫外光化妆品用金红石钛白粉及其制备工艺，本发明制备所得钛白粉粒径超细、耐紫外光性好、光泽度高，适用于化妆品生产领域。
背景技术：
：tio2俗称钛白粉，是世界上最广泛应用的高档白色颜料，主要应用于涂料、塑料、造纸、化纤、食品及日化等领域。二氧化钛的晶型包括以下三种：金红石型、锐钛型和板钛型。其中，金红石型是二氧化钛最稳定的结晶形态，其结构致密，与其他晶型相比应用范围更广、口碑更佳，且由于金红石型钛白粉具有优良的光学性能而成为最好的白色颜料，并作为现有化妆品的一种常用添加剂。钛白粉作为宽带隙的金属氧化物半导体材料在紫外区会有吸收，从而导致其易发生降解。由于化妆品主要用于美化面容，增加魅力，改变容貌等，这也就要求化妆品原料外观靓丽、效用持久。但现有钛白粉在紫外光下照射一段时间后容易变黄变暗，导致钛白粉的耐用性变差，同时，光降解时纳米粒子很容易发生团聚，使钛白粉透明度变差，从而影响化妆品的使用效果。因此，提高钛白粉的耐光性对于保证化妆品的使用效果具有重要的意义。经检索，对于如何提高钛白粉的耐光性，现有技术中已有相关技术方案公开。如，专利公开号：cn102532952a，公开日：2012年07月04日，发明创造名称为：一种层压纸专用型二氧化钛颜料的制备方法，该申请案公开的层压纸专用型二氧化钛颜料的制备方法包括以下步骤：采用金红石型二氧化钛初品配制成浆料，用含磷化合物的溶液分散处理，并进行研磨；将研磨后的浆料升温并保温；加入水溶性铈盐溶液，调浆料ph值，熟化形成第一层包覆；加入含磷化合物的溶液和锆盐溶液，调浆料ph值，熟化形成第二层包覆；加入铝盐溶液，调浆料ph值，熟化形成第三层包覆；加入铝盐溶液，调浆料ph值，熟化形成第三层包覆；用去离子水过滤洗涤滤饼，干燥、气粉处理、气固分离制得成品。该申请案制得的二氧化钛颜料具有高耐光性、高遮盖力和良好留着率的优点，且等电位点低，在弱碱性应用体系中具有优异的分散性能。但是，采用该申请案的制备方法制得所得二氧化钛仍旧难以满足化妆品用钛白粉的要求。综上所述，如何克服现有二氧化钛作为化妆品原料使用时耐光性不理想的不足，是现有技术中亟需解决的技术问题。技术实现要素：1.发明要解决的技术问题本发明的目的在于克服现有化妆品用钛白粉存在的耐光性较差的不足，提供了一种化妆品用超细耐紫外光金红石钛白粉及其制备工艺。采用本发明的制备工艺可以有效提高钛白粉的耐光性，从而满足化妆品的使用要求，保证其使用效果。2.技术方案为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：本发明的一种化妆品用超细耐紫外光金红石钛白粉，该钛白粉的粒径满足以下要求：d10:<0.15μm，d50:<0.30μm，d90:<0.55μm，d99:<0.70μm，直径在0.2-0.6μm之间的占比大于85wt％。本发明的一种化妆品用超细耐紫外光金红石钛白粉的制备工艺，包括以下步骤：步骤一、粉碎以金红石粗品为原料，向其中加入脱盐水制成浆料，然后添加碱性分散剂进行研磨粉碎；步骤二、研磨将所得浆料进一步研磨，得到更细的钛白粉浆料；步骤三、一次陈化将研磨后所得浆料转入无机表面处理罐，以tio2计稀释至280-340g/l，然后升温至40-45℃，并向其中添加铈盐溶液进行一次陈化处理；步骤四、ph调节采用稀碱将一次陈化后所得浆料的ph调整至6.8-7.2，然后继续升温至85-90℃；步骤五、二次陈化将碱性铝与稀硫酸并流加入步骤四所得浆料中进行二次陈化处理；步骤六、熟化添加稀硫酸调整浆料ph在5.5-6.0，熟化40min；步骤七、将经熟化处理后所得熟料依次进行冷却、洗涤、干燥、粉碎后，然后进行有机包膜，即得化妆品用钛白粉成品。更进一步的，所述步骤一中依次采用棍压磨、胶体磨和球磨机对金红石粗品进行串联粉碎，粉碎研磨后所得浆料中tio2的含量为800-1000g/l；步骤二中采用两台砂磨机对浆料进行串联研磨，得到325目筛余小于0.01％的浆料，且以tio2计控制浆料的流量为3.5-4.0t/h。更进一步的，步骤一中所用碱性分散剂为聚丙烯酸钠或硅酸钠，其加量占金红石粗品质量的0.1-1.0％，并将所得浆料ph控制在10.0-11.5。更进一步的，步骤三中的铈盐优选为cecl3溶液，以ce2o3计其浓度为90-110g/l，加入量为总钛的0.1-0.5％，一次陈化处理的时间为30min。更进一步的，二次陈化处理所用碱性铝的有效成分为al2o3，以al2o3计的质量浓度为1.5-2.0％，包膜量在2.0-2.5％，且二次陈化处理时将浆料ph控制在6.0-7.0，陈化时间为60min。更进一步的，二次陈化处理所用碱性铝优选naalo2，且naalo2溶液的浓度以al2o3计为90-110g/l，naoh的含量为200-220g/l；二次陈化处理所用稀硫酸的质量分数为12％，并控制naalo2与稀硫酸的加量及流量比为1：(2.0-2.15)。更进一步的，所述步骤七中的有机包膜剂优选为tmp、有机硅或tme，有机包膜剂的添加量控制在粉碎后熟料质量的0.3-0.5％。更进一步的，步骤四中的稀碱溶液采用质量分数为12-14％的naoh溶液；步骤七中将所得熟料冷却至50-60℃后转入压滤机用40-55℃的脱盐水进行洗涤，至电阻率大于300ω·m，洗涤水终点控制在40μs/cm以下；然后将得到的滤饼置于300-350℃下进行干燥，并控制粉料水分小于0.5％。更进一步的，步骤七中采用气流粉碎方式，且蒸汽温度控制在290-310℃，压力控制在1.4-1.5mpa，气固比控制在1.4t/吨钛白。3.有益效果采用本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下显著效果：(1)本发明的一种化妆品用超细耐紫外光金红石钛白粉，其粒径分布相对于现有钛白粉产品更加细小和均匀，从而有利于保证其在化妆品中的分散均匀性，便于化妆品涂抹均匀。同时，本发明的钛白粉相对于现有钛白粉产品具有更好的耐光性，从而能够有效防止在长期光照下发生分解，影响化妆品的光泽度和使用效果。(2)本发明的一种化妆品用超细耐紫外光金红石钛白粉的制备工艺，依次对钛白粉进行ce2o3包覆、al2o3包覆和有机包覆，通过三种包覆膜的相互配合和共同作用，同时通过对钛白粉生产过程中包覆处理的具体工艺参数进行优化设计，从而可以有效提高所得钛白粉的耐光性，防止在长期使用过程中发生分解，进而保证了化妆品的使用效果。(3)本发明的一种化妆品用超细耐紫外光金红石钛白粉的制备工艺，以金红石粗品为原料，以碱性聚丙烯酸钠或者硅酸钠为分散剂，依次采用辊压磨、胶体磨、球磨机对浆料进行串联研磨，之后再采用串联的两台砂磨机进行研磨，同时对研磨具体工艺进行优化设计，从而有利于提高浆料的粉碎与研磨效果，有效降低钛白粉的粒径，提高了其分散均匀性。同时，本发明在对钛白粉进行气流粉碎时，通过粉碎蒸汽压力及气固比的优化，有利于进一步降低钛白粉的粒径，得到超细钛白粉产品。(4)本发明的一种化妆品用超细耐紫外光金红石钛白粉的制备工艺，在钛白粉的最内层先进行无机包膜，该无机包膜剂采用ce2o3包膜，ce3+最外层有空位，既可以吸收紫外光，又可以提高钛白粉的光泽度和白度，从而使化妆品使用后更佳美观。(5)本发明的一种化妆品用超细耐紫外光金红石钛白粉的制备工艺，在钛白粉的最表层包覆有机膜，该有机包膜剂可选用tmp、有机硅或tme，发明人在实验过程中发现，其中当选择tme对产品进行有机包膜处理时效果最好，能够有效确保钛白粉在化妆品体系分散性较好，化妆品使用后容易清洗。同时，tme具有优异的耐高温稳定性，能进一步改进所得钛白粉的抗热、光、水解和氧化性能，并具有杰出的耐候性、光泽度和抗化学品性。(6)本发明的一种超细耐紫外光化妆品用金红石钛白粉的制备工艺，通过对钛白粉粗品进行选择，主要从pb、cr、as等有害离子含量上进行筛选，确保钛白粉成品有害离子含量符合化妆品标准要求。(7)本发明的一种超细耐紫外光化妆品用金红石钛白粉的制备工艺，在进行ce2o3包覆处理之后，加入碱性铝与稀硫酸并流前，调整浆料ph至6.8-7.2，从而有利于确保氧化铈能够充分沉降、包膜，保证了包膜效果；同时，通过上述ph值的调控为氧化铝包覆处理的开始提供一个中性环境，然后通过加入碱性铝与稀硫酸调节ph在6.0-7.0，从而使后续氧化铝的包覆在弱酸条件下进行，从而可以有效提高所得钛白粉的流动性能和耐紫外线性能。而碱性铝与稀硫酸并流终点结束后微调ph至5.5-6.0，从而可以提高产品的洗涤效率。附图说明图1为本发明的一种超细耐紫外光化妆品用金红石钛白粉的制备工艺的流程图。具体实施方式本发明的一种超细耐紫外光化妆品用金红石钛白粉的制备工艺，其步骤为：(1)将金红石钛白粉粗品破碎，用脱盐水制成钛白粉浆料，然后加入碱性聚丙烯酸钠或者硅酸钠做分散剂，控制ph在10-11.5之间，然后进行之后散，所得浆料的浓度为800-1000g/l，加入的碱性分散剂与所述浆料的质量比为0.2-1.0％。所述的金红石型钛白粉粗品重金属含量要求如下：pb:<0.8ppm，as:<0.1ppm，cr:<0.1ppm，hg:<0.1ppm；金红石含量要求>99.0％。(2)将步骤(1)中分散好的浆料以每小时3.5-4.0t/h(以tio2计)的流量加入串联的两台砂磨机进行研磨，得到325目筛余小于0.01％的浆料。在进行包覆前采用两台砂磨机进行串联研磨，有效降低钛白粉包覆前的粒径，从而可以达到更好的包覆效果；同时钛白粉颗粒较小，在化妆品应用体系会更细腻，美观效果更好。(3)将步骤(2)中研磨好的浆料转入无机表面处理槽，稀释至280-340g/l(以tio2计)，升温至40-45℃，并保温。(4)在30min内加入浓度为90-110g/l(以ce2o3计)的铈盐溶液至步骤(3)获得的浆料中，熟化30min；铈盐有效含量(ce2o3)加入量为总钛的0.1-0.5％。本发明中的铈盐优选cecl3，且cecl3的浓度为135-150g/l，cecl3溶液中有效成分ce2o3的浓度为90-110g/l。(5)采用质量分数为12-14％的naoh溶液调节所得熟料的ph至6.8-7.2，搅拌10min；升温至85-95℃。(6)0.5-1h内同时加入碱性铝与稀硫酸，ph控制在6.0-7.0，陈化60min。上述碱性铝的有效成分为al2o3，其包膜量在2.0-2.5％(占比tio2)，所述稀硫酸的质量分数为12％，且碱性铝与稀硫酸的加量及流量比例为1：(2.0-2.15)。本发明的碱性铝优选naalo2，naalo2溶液中al2o3浓度为90-110g/l，naoh含量为200-220g/l。(7)将步骤(6)所得浆料加稀硫酸调整ph在5.5-6.0，熟化40min；(8)将步骤(7)所得熟料冷却至50-60℃，后转入压滤机用40-55℃脱盐水进行洗涤，至电阻率大于300ω·m，洗涤水终点控制在40μs/cm以下。将得到的滤饼置于300-350℃下进行干燥，控制粉料水分小于0.5％，以确保三价铈的稳定。(9)将得到的粉料进行气流粉碎，同时加入有机包膜剂进行有机包膜，即得化妆品用钛白粉成品。蒸汽温度控制在290-310℃，压力控制在1.4-1.5mpa，气固比控制在1.4t/吨钛白，所述的有机包膜剂为tmp、有机硅或tme，优选为tme，且其添加量控制在粉碎后熟料质量的0.3-0.5％。本发明通过在气流粉碎工序进行tme包膜，并对气流粉碎的具体工艺进行优化设计，从而可以进一步增加钛白粉在化妆品应用体系中的分散性，有利于保证所得钛白粉的使用性能。此外，通过钛白粉表面tme的包覆可以有效防止所得钛白粉产品在紫外线照射下泛黄，且其在钛白粉包覆过程中性能较好、吸收率较高，同时污染小，环保性能好。本发明制备所得钛白粉成品：(1)d10:<0.15μm，d50:<0.30μm，d90:<0.55μm，d99:<0.70μm，直径在0.2-0.6μm之间的占比大于85％；(2)重金属离子含量：pb:<0.8ppm，as:<0.1ppm，cr:<0.1ppm，hg:<0.1ppm。为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例1本实施例的一种超细耐紫外光化妆品用金红石钛白粉的制备工艺，其步骤为：(1)将金红石钛白粉粗品经辊压磨破碎，进入打浆槽搅拌用脱盐水制成料，同时加入碱性聚丙烯酸钠，控制ph为10.91，进行辊压磨、胶体磨、球磨机串联研磨分散，所得钛白粉浆料浓度为802g/l，加入的碱性分散剂与所述浆料的质量比为0.2％。(2)将分散好的浆料以每小时3.5t/h(以tio2计)的流量加入串联的两台砂磨机进行研磨，测得325目筛余为0.004％。(3)将步骤2)中研磨好的浆料转入无机表面处理槽，钛白粉净含量为1000g，稀释至284g/l(以tio2计)，升温至45℃，并保温。(4)在30min内将cecl3溶液10ml加入至步骤3)获得的浆料中，陈化30min。本实施例中cecl3的浓度为135.3g/l，cecl3溶液中有效成分ce2o3的浓度为90g/l，且铈盐有效含量(ce2o3)加入量为总钛的0.2％。(5)用质量分数为12％的naoh溶液调ph至6.9，搅拌10min，升温至85℃。(6)0.5h内同时加入偏铝酸钠溶液与稀硫酸，ph控制在6.0-7.0，偏铝酸钠溶液加入量为200ml，稀硫酸加入量为412ml，陈化60min，测ph为6.8。(7)将步骤(6)所得浆料加稀硫酸调整ph在5.6，熟化40min。(8)将步骤(7)所得熟料冷却至53℃，后转入压滤机用45℃脱盐水进行洗涤；得到的滤饼进行干燥，干燥温度为310℃，控制粉料水分为0.3％，电阻率为352ω·m；将得到的粉料进行气流粉碎，控制粉碎蒸汽压力为1.45mpa，温度为292℃，同时加入有机包膜剂tme(也可选为tmp或有机硅)，加入量大约为0.35％。对本实施例得到的钛白粉进行数据监测，如表1、表2。实施例2本实施例的一种超细耐紫外光化妆品用金红石钛白粉的制备工艺，其步骤为：(1)将金红石钛白粉粗品经辊压磨破碎，进入打浆槽搅拌用脱盐水制成料，同时加入碱性聚丙烯酸钠，控制ph为11.01，进行辊压磨、胶体磨、球磨机串联研磨分散，测钛白粉浓度为859g/l，加入的碱性分散剂与所述浆料的质量比为0.25％。(2)将步骤(1)中分散好的浆料以每小时3.5t/h(以tio2计)的流量加入串联的两台砂磨机进行研磨；测得325目筛余为0.005％。(3)将步骤(2)中研磨好的浆料转入无机表面处理槽，钛白粉净含量为2000g，稀释至310g/l(以tio2计)，升温至45℃，并保温；(4)在30min内将cecl3溶液40ml加入至步骤(3)获得的浆料中，熟化30min；本实施例中cecl3的浓度为142g/l，cecl3溶液中有效成分ce2o3的浓度为94.48g/l，且铈盐有效含量(ce2o3)加入量为总钛的0.3％。(5)用质量分数为13％的naoh溶液调ph至7.2，搅拌10min；升温至85℃；(6)0.5h内同时加入偏铝酸钠溶液与稀硫酸，ph控制在6.0-7.0，偏铝酸钠溶液加入量为400ml，稀硫酸加量为833ml，陈化60min；测ph为6.6。(7)将步骤(6)所得浆料加稀硫酸调整ph在5.7，熟化40min；(8)将步骤(7)所得熟料冷却至55℃，后转入压滤机用46℃脱盐水进行洗涤；得到的滤饼进行干燥，干燥温度为318℃，控制粉料水分为0.2％，电阻率为398ω·m；将得到的粉料进行气流粉碎，控制粉碎蒸汽压力为1.48mpa，温度为310℃，同时加入有机包膜剂tme，加入量大约为0.30％。对本实施例得到的钛白粉进行数据监测，如表1、表2。实施例3本实施例的一种超细耐紫外光化妆品用金红石钛白粉的制备工艺，其步骤为：(1)将金红石钛白粉粗品经辊压磨破碎，进入打浆槽搅拌用脱盐水制成料，同时加入碱性硅酸钠，控制ph11.20，进行辊压磨、胶体磨、球磨机串联研磨分散，测钛白粉浓度为810g/l，加入的碱性分散剂与所述浆料的质量比为0.90％。(2)将步骤(1)中分散好的浆料以每小时3.8t/h(以tio2计)的流量加入串联的两台砂磨机进行研磨；测得325目筛余为0.007％；(3)将步骤(2)中研磨好的浆料转入无机表面处理槽，钛白粉净含量为1000g，稀释至319g/l(以tio2计)，升温至41℃，并保温；(4)在30min内将cecl3溶液30ml加入至步骤(3)获得的浆料中，熟化30min；本实施例中cecl3的浓度为150g/l，cecl3溶液中有效成分ce2o3的浓度为99.8g/l，且铈盐有效含量(ce2o3)加入量为总钛的0.5％。(5)用质量分数为14％的naoh溶液调ph至7.1，搅拌10min；升温至87℃；(6)0.5h内同时加入偏铝酸钠溶液与稀硫酸，ph控制在6.0-7.0，偏铝酸钠溶液加入量为220ml，稀硫酸加量为462ml，陈化60min；测ph为6.3。(7)将步骤(6)所得浆料加稀硫酸调整ph在5.8，熟化40min。(8)将步骤(7)所得熟料冷却至56℃，后转入压滤机用49℃脱盐水进行洗涤；得到的滤饼进行干燥，干燥温度为330℃，控制粉料水分为0.3％，电阻率为412ω·m；将得到的粉料进行气流粉碎，控制粉碎蒸汽压力为1.50mpa，温度为300℃，同时加入有机包膜剂tme，加入量大约为0.50％。对本实施例得到的钛白粉进行数据检测，如表1、表2。实施例4本实施例的一种超细耐紫外光化妆品用金红石钛白粉的制备工艺，其步骤为：(1)将金红石钛白粉粗品经辊压磨破碎，进入打浆槽搅拌用脱盐水制成料，同时加入碱性硅酸钠，控制ph11.30，进行辊压磨、胶体磨、球磨机串联研磨分散，测钛白粉浓度为810g/l，加入的碱性分散剂与所述浆料的质量比为1.0％；(2)将步骤(1)中分散好的浆料以每小时4.0t/h(以tio2计)的流量加入串联的两台砂磨机进行研磨；测得325目筛余为0.008％；(3)将步骤(2)中研磨好的浆料转入无机表面处理槽，钛白粉净含量为2000g，稀释至305g/l(以tio2计)，升温至43℃，并保温；(4)在30min内将cecl3溶液80ml加入至步骤(3)获得的浆料中，熟化30min；本实施例中cecl3的浓度为147.3g/l，cecl3溶液中有效成分ce2o3的浓度为98g/l，且铈盐有效含量(ce2o3)加入量为总钛的0.1。(5)用质量分数为13％的naoh溶液调ph至6.9，搅拌10min；升温至89℃；(6)0.5h内同时加入偏铝酸钠溶液与稀硫酸，ph控制在6.0-7.0，偏铝酸钠溶液加入量为460ml，稀硫酸加量为980ml，陈化60min；测ph为6.0。(7)将步骤(6)所得浆料ph为6.0，熟化40min；(8)将步骤(7)所得熟料冷却至52℃，后转入压滤机用55℃脱盐水进行洗涤；得到的滤饼进行干燥，干燥温度为350℃，控制粉料水分为0.2％，电阻率为423ω·m；将得到的粉料进行气流粉碎，控制粉碎蒸汽压力为1.50mpa，温度为310℃，同时加入有机包膜剂tme，加入量大约为0.40％。对本实施例得到的钛白粉进行数据检测，如表1、表2。实施例5本实施例的一种超细耐紫外光化妆品用金红石钛白粉的制备工艺，其步骤为：(1)将金红石钛白粉粗品经辊压磨破碎，进入打浆槽搅拌用脱盐水制成料，同时加入聚丙烯酸钠，控制ph10.78，进行辊压磨、胶体磨、球磨机串联研磨分散，测钛白粉浓度为925g/l，加入的碱性分散剂与所述浆料的质量比为0.23％；(2)将步骤(1)中分散好的浆料以每小时3.5t/h(以tio2计)的流量加入串联的两台砂磨机进行研磨；测得325目筛余为0.004％；(3)将步骤(2)中研磨好的浆料转入无机表面处理槽，钛白粉净含量为1000g，稀释至306g/l(以tio2计)，升温至45℃，并保温；(4)在30min内将cecl3溶液50ml加入至步骤(3)获得的浆料中，熟化30min；本实施例中cecl3的浓度为137g/l，cecl3溶液中有效成分ce2o3的浓度为91.15g/l，且铈盐有效含量(ce2o3)加入量为总钛的0.4％。(5)用质量分数为14％的naoh溶液调ph至7.2，搅拌10min；升温至87℃；(6)0.5h内同时加入偏铝酸钠溶液与稀硫酸，ph控制在6.0-7.0，偏铝酸钠溶液加入量为250ml，稀硫酸加量为516ml，陈化60min；测ph为6.4。(7)将步骤(6)所得浆料加稀硫酸调整ph在505，熟化40min。(8)将步骤(7)所得熟料冷却至52℃，后转入压滤机用52℃脱盐水进行洗涤；得到的滤饼进行干燥，干燥温度为300℃，控制粉料水分为0.5％，电阻率为395ω·m；将得到的粉料进行气流粉碎，控制粉碎蒸汽压力为1.40mpa，温度为290℃，同时加入有机包膜剂tme，加入量大约为0.360％。对本实施例得到的钛白粉进行数据检测，如表1、表2。实施例6本实施例的一种超细耐紫外光化妆品用金红石钛白粉的制备工艺，其步骤为：(1)将金红石钛白粉粗品经辊压磨破碎，进入打浆槽搅拌用脱盐水制成料，同时加入聚丙烯酸钠，控制ph11.5，进行辊压磨、胶体磨、球磨机串联研磨分散，测钛白粉浓度为1000g/l，加入的碱性分散剂与所述浆料的质量比为0.97％；(2)将步骤(1)中分散好的浆料以每小时4.0t/h(以tio2计)的流量加入串联的两台砂磨机进行研磨；测得325目筛余为0.004％；(3)将步骤(2)中研磨好的浆料转入无机表面处理槽，钛白粉净含量为1000g，稀释至337g/l(以tio2计)，升温至44℃，并保温；(4)在30min内将cecl3溶液50ml加入至步骤(3)获得的浆料中，熟化30min；本实施例中cecl3的浓度为135.3g/l，cecl3溶液中有效成分ce2o3的浓度为90g/l，且铈盐有效含量(ce2o3)加入量为总钛的0.3％。(5)用质量分数为14％的naoh溶液调ph至7.2，搅拌10min；升温至95℃；(6)0.5h内同时加入偏铝酸钠溶液与稀硫酸，ph控制在6.0-7.0，偏铝酸钠溶液加入量为270ml，稀硫酸加量为520ml，陈化60min；测ph为6.6。(7)将步骤(6)所得浆料加稀硫酸调整ph在5.7，熟化40min。(8)将步骤(7)所得熟料冷却至52℃，后转入压滤机用52℃脱盐水进行洗涤；得到的滤饼进行干燥，干燥温度为300℃，控制粉料水分为0.5％，电阻率为395ω·m；将得到的粉料进行气流粉碎，控制粉碎蒸汽压力为1.40mpa，温度为290℃，同时加入有机包膜剂tme，加入量大约为0.360％。实施例1-6中制备所得样品检测数据：对实施例1-5的产品进行常规测试与quv老化测试；常规数据中，l、a、b值采用油相测试，ph按照gb/t1717-1986的方法测试，电阻率采用gb/t5211.12的方法测试，金红石转化率采用xdf测试，粒径用马尔文2000粒径仪测试，重金属含量采用icp用食品级标准测试，光泽度采用60°角测试。对比样是目前化妆品用钛白粉的市场产品，具体数据见表1、表2、表3。表1常规数据编号labph电阻率/ω·m筛余/％金红石转含量/％实施例195.42-1.111.756.983520.00299.5实施例295.46-1.141.736.993980.00399.6实施例395.56-1.081.757.124120.00699.5实施例495.52-1.11.747.024230.00499.4实施例595.6-1.121.767.053950.00499.5实施例4695.50-1.121.787.254050.00599.5由上表可以看出，本发明五个实施例制备所得产品的常规数据较好，符合化妆品对钛白粉在常规指标上的要求。表2粒径、光泽、重金属含量由上表可以看出，本发明中五个实施例制备所得产品与对比样的检测，粒径：d10、d50、d90、d99数据均好于目前市场产品，较小的粒径能确保钛白粉在钛白粉应用体系粒径较小，化妆品使用后涂抹均匀；并且其光泽较好，确保应用后外观较好；重金属含量也满足化妆品要求。表3quv老化数据100hδe200hδe300hδe600hδe900hδe1200hδe对比样0.951.262.733.774.756.81实施例10.310.521.542.062.412.51实施例20.290.451.442.132.872.85实施例30.280.511.662.082.392.59实施例40.310.421.62.112.562.36实施例50.220.431.442.012.262.76实施例60.270.461.512.132.642.71将钛白粉按照行业标准放入quv紫外老化箱(acceleratedweatheringtester)进行不同时间段的紫外光照射，然后测其色差，有上述数据可以看出，本发明五个实施例的产品在紫外光照射100h、200h、300h、600h、1200h、1500h后，气色差均好于市面上产品，特别是照射时间越长效果越明显，因此采用本发明的制备方法可以有效提高所得钛白粉产品的耐紫外光能力，从而能够满足化妆品的使用要求，并保证其使用效果。当前第1页12