一种高掺杂浓度红色荧光粉及其制备方法与流程

本发明涉及荧光粉材料技术领域，尤其涉及一种高掺杂浓度红色荧光粉及其制备方法。

背景技术：

目前，白发光二极管w-led(whitelightemittingdiode)是一种通过将电能转换为光能的能量转换器件，一般实现的途径是，在发光半导体芯片上涂覆荧光材料，该荧光材料经过半导体发光的激发，可以发出各种荧光，发出的光和半导体芯片固有光混合在一起，从而可以得到白光的光源；白发光二极管具有工作电压低、节省电量、性能稳定、器件的寿命长、耐震动性强、整体器件重量轻和体积小、发光响应快、色度可以调节等优点。因此在显示光源领域迅速发展w-led在照明领域逐渐取代白炽灯和荧光灯。

自从1993年日本日亚公司成功开发出世界上第一支高效gainn系蓝光led后，使得全彩色化led得以实现。高发光效率和低功耗的性能使得led具有广阔的应用前景。为了实现白光led(w-led)，当前比较可行的方法是利用光转换荧光粉法，但是，目前市场上的商用红粉主要是y2o3:eu3+和y2o2s:eu3+，这些荧光粉主用于高压汞灯(日光灯)，并不是为近紫外led芯片而研制。诸如y2o3:eu3+和y2o2s:eu3+荧光粉主要组成都是稀土元素价格昂贵，其中y2o2s:eu3+还存在耐热稳定性差的问题，长时间的使用会出现颜色漂移的现象，此外还存在其猝灭浓度低(大约1％)，因此，寻找一种高效、稳定led用红色荧光是很有必要的。

因此需要一种高浓度掺杂、高效红色荧光粉来适应社会的发展而进步。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种高掺杂浓度红色荧光粉及其制备方法，包括以下步骤：

s1，选取制造高掺杂浓度红色荧光粉的原材料包括：钨酸氨(h40n10o41w12·xh2o)、硝酸镧(la(no3)3·nh2o)和硝酸铕(eu(no3)3)为原料,去离子水、氨水为溶剂。

s2，选取工具包括：电子天平、钥匙、烧杯、玻璃棒、移液管、150ml容量瓶、水热釜、离心管、离心机、磁力搅拌子、搅拌机、烘箱、研磨棒、ph试纸和研钵；

s3，对原材料称量:使用电子天平按上表用量要求称量la(no3)3·nh2o和h40n10o41w12·xh2o的固体，加少量去离子水分别在小烧杯中溶解,并进行充分搅拌，形成混合液再用移液管移取规定量的已经配置好的eu(no3)3溶液,再适当加去离子水,用氨水调节溶液并用ph试纸检验溶液ph为9左右；在溶液中放入磁力搅拌子,用磁力搅拌机搅拌；

s4，将搅拌好的溶液和沉淀一并装入水热釜,加适量去离子水,并将溶液分为4组，将4组样品一起移入烘箱,设定烘干温度恒定位180℃,时间为12h,进行水热反应；

s5，取出完成水热反应的样品进行离心,倒去上层清液,再用适量去离子水将粉末移入离心管；

s6，将4组离心管统一放入80℃-85℃烘箱中烘干48h以上，取出离心管,用研钵研磨粉体5-10min,封袋；

s7，取出封袋成品进行荧光体性能测试。

优选的，所述称量la(no3)3·nh2o和h40n10o41w12·xh2o的固体以(g)为量计，所述硝酸铕(eu(no3)3)以(mol)为量计加入。

优选的，所述磁力搅拌机搅拌转速500r/min的转速下充分搅拌30min。

优选的，所述离心保证每根离心管的质量差在±0.4g之内,放入离心机后,以600r/min的速度离心10min。

优选的，所述水热釜加入溶液不能超过70％-75％。

优选的，所述荧光体性能测试取出样品之后,就要用x射线衍射仪进行晶体结构分析,操作步骤依次为：一、用药匙取出袋中适量的粉体,加在载玻片中央凹槽上,并用盖玻片均匀涂布；二、粉末的检测样品后的工具做完之后,药匙和盖玻片都需要用酒精清洗,擦干；三、样品放入检测仪器,每组10分钟；四、检测完成后将样品小心倒回装袋。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1.通过每次取样品对工具的擦拭，避免了对后面的操作造成影响，同时也避免了检验造成的误差。

2.通过严谨的操作步骤和实验高掺杂浓度情况下得到了好的荧光粉配比同时采用的水热法是一种高效的合成方法,制备的粉体纯度高,晶粒粒径小且分布均匀，具有所需条件不复杂,体系稳定等优点。

本发明中，该装置中未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现，本发明通过每次取样品对工具的擦拭，避免了对后面的操作造成影响，同时也避免了检验造成的误差；通过严谨的操作步骤和实验高掺杂浓度情况下得到了好的荧光粉配比同时采用的水热法是一种高效的合成方法,制备的粉体纯度高,晶粒粒径小且分布均匀，具有所需条件不复杂,体系稳定等优点。

附图说明

图1为本发明各组粉末样品结果图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

一种高掺杂浓度红色荧光粉及其制备方法，包括以下步骤：

s1，选取制造高掺杂浓度红色荧光粉的原材料包括：钨酸氨(h40n10o41w12·xh2o)、硝酸镧(la(no3)3·nh2o)和硝酸铕(eu(no3)3)为原料,去离子水、氨水为溶剂；

s2，选取工具包括：电子天平、钥匙、烧杯、玻璃棒、移液管、150ml容量瓶、水热釜、离心管、离心机、磁力搅拌子、搅拌机、烘箱、研磨棒、ph试纸和研钵；

s3，对原材料称量:使用电子天平按上表用量要求称量la(no3)3·nh2o和h40n10o41w12·xh2o的固体，加少量去离子水分别在小烧杯中溶解,并进行充分搅拌，形成混合液再用移液管移取规定量的已经配置好的eu(no3)3溶液,再适当加去离子水,用氨水调节溶液并用ph试纸检验溶液ph为9左右；在溶液中放入磁力搅拌子,用磁力搅拌机搅拌；

s4，将搅拌好的溶液和沉淀一并装入水热釜,加适量去离子水,并将溶液分为4组，将4组样品一起移入烘箱,设定烘干温度恒定位180℃,时间为12h,进行水热反应；

s5，取出完成水热反应的样品进行离心,倒去上层清液,再用适量去离子水将粉末移入离心管；

s6，将4组离心管统一放入80℃-85℃烘箱中烘干48h以上，取出离心管,用研钵研磨粉体5-10min,封袋；

s7，取出封袋成品进行荧光体性能测试。

所述称量la(no3)3·nh2o和h40n10o41w12·xh2o的固体以(g)为量计，所述硝酸铕(eu(no3)3)以(mol)为量计加入。

所述磁力搅拌机搅拌转速500r/min的转速下充分搅拌30min。

所述离心保证每根离心管的质量差在±0.4g之内,放入离心机后,以600r/min的速度离心10min。

所述水热釜加入溶液不能超过70％-75％。

所述荧光体性能测试取出样品之后,就要用x射线衍射仪进行晶体结构分析,操作步骤依次为：一、用药匙取出袋中适量的粉体,加在载玻片中央凹槽上,并用盖玻片均匀涂布；二、粉末的检测样品后的工具做完之后,药匙和盖玻片都需要用酒精清洗,擦干；三、样品放入检测仪器,每组10分钟；四、检测完成后将样品小心倒回装袋。

具体实施例方案：

一、原料用料记录如表1；

步骤一:称量:使用电子天平按上表用量要求称量组la(no3)3·nh2o和h40n10o41w12·xh2o的固体。步骤二:溶解:加少量去离子水分别在小烧杯中溶解,溶解好后用玻璃棒引流混合,再用移液管移取规定量的已经配置好的eu(no3)3溶液,再适当加去离子水,用氨水调节溶液ph为9左右,到35ml左右继续搅拌均匀。

步骤三:搅拌:在溶液中放入磁力搅拌子,用磁力搅拌机搅拌半小时,以达到分散颗粒的效果。

步骤四:移入烘箱:将搅拌好的溶液和沉淀一并装入水热釜,加适量去离子水,为了实验的安全性注意不能超过70％～80％,否则容易在加热过程中因为气体膨胀而引起爆炸；将5组样品一起移入烘箱,设定烘干温度恒定位180摄氏度,时间为12小时,进行水热反应。

步骤五:离心:取出完成水热反应的样品,倒去上层清液,再用适量去离子水将粉末移入离心管,保证每根离心管的质量差在±0.5g之内,保护离心机能正常使用；放入离心机后,以600r/min的速度离心5min。

步骤六:烘干:将4组离心管统一放入80摄氏度烘箱中烘干48h以上。

步骤七:研磨封袋:取出离心管,用研钵研磨粉体5～10min,封袋。

表1

二、样品表征与分析：

将样品分别进行xrd与pl的测试。x射线衍射制得la2w2o9粉体样品之后,就要用x射线衍射仪进行晶体结构分析,具体的步骤如下。

步骤一:用药匙取出袋1中适量的粉体,加在载玻片中央凹槽上,并用盖玻片均匀涂布。

步骤二:按照步骤一,重复制作后5组粉末的检测样品；注意每组做完之后,药匙和盖玻片都需要用酒精清洗,擦干。

步骤三:依次将检测样品放入检测仪器,每组10分钟。步骤四:检测完成后将样品小心倒回装袋。完成检测步骤,得到各组粉末样品结果如图1所示：

本发明中，使用时通过每次取样品对工具的擦拭，避免了对后面的操作造成影响，同时也避免了检验造成的误差；通过严谨的操作步骤和实验高掺杂浓度情况下得到了好的荧光粉配比同时采用的水热法是一种高效的合成方法,制备的粉体纯度高,晶粒粒径小且分布均匀，具有所需条件不复杂,体系稳定等优点。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。