本发明涉及防雾膜技术领域,尤其涉及一种高耐候性防雾隔热膜的制备工艺。
背景技术:
随着私家车的普及,汽车后市场渐渐成为黄金产业,而汽车防雾隔热膜市场在汽车后市场中占据着举足轻重的地位。现有工艺制备的防雾隔热膜的耐磨、耐候性能不足,导致防雾隔热膜使用一段时间后出现老化、失去防雾隔热效果的情况,而且还存在透光率低、隔热效果差、紫外线反射率低、防雾效果不明显以及防雾时间短的缺陷。
技术实现要素:
本发明旨在解决现有技术的不足,而提供一种高耐候性防雾隔热膜的制备工艺。
本发明为实现上述目的,采用以下技术方案:
一种高耐候性防雾隔热膜的制备工艺,其配方中各组分的重量份数为:
氮化硅晶须20-30份、
质量分数3%十二烷基苯磺酸钠溶液80-120份、
质量分数80%乙醇溶液400-600份、
正硅酸乙酯20-22份、
甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.5-0.7份、
甲基丙烯酸50-60份、
亲水的热固化溶剂型丙烯酸树脂9-14份、
丙二醇甲醚55-76份、
二甲基甲酰胺3-10份、
催化剂三乙烯二胺1-5份、
流平剂1-5份、
异丙醇5-26份、
乙醇5-24份;
具体制备步骤如下:
步骤一,将氮化硅晶须与质量分数3%十二烷基苯磺酸钠溶液混合,搅拌混合30-50min后得到氮化硅晶须浆液,再取1/3质量分数80%乙醇与氮化硅晶须浆液混合,制得悬浮液;
步骤二,取正硅酸乙酯和2/3质量分数80%乙醇置于三口烧瓶中,用质量分数10%氢氧化钠溶液将ph值调节至7-9,之后放入水浴锅中搅拌反应8-10h,反应后冷却至室温,制得二氧化硅醇溶胶;
步骤三,将步骤二制得的二氧化硅醇溶胶置于容量为500ml三口烧瓶中,并向三口烧瓶中依次加入甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酸,放入水浴锅中在70-80℃温度下搅拌反应3-5h,制得改性二氧化硅溶胶;
步骤四,将步骤三制得的改性二氧化硅溶胶与步骤一制得的悬浮液混合并搅拌均匀得到混合液,将混合液加热至36-38℃,并保温搅拌反应15-20h,搅拌后冷却至室温,制得涂覆液;
步骤五,将亲水的热固化溶剂型丙烯酸树脂、丙二醇甲醚、二甲基甲酰胺、催化剂三乙烯二胺、流平剂、异丙醇和乙醇置于搅拌机中,在150℃温度下搅拌混合3-5h后脱泡处理,制得流延液;
步骤六,将玻璃板清洗后在其表面先涂覆步骤四制得的涂覆液,干燥后形成隔热膜,再使步骤五制得的流延液在隔热膜外流延形成防雾膜。
优选的,步骤一中混合的方式为以300-500r/min的转速机械搅拌1-2h。
优选的,步骤二中水浴锅的温度为50-60℃。
优选的,步骤六中玻璃板的清洗方式为依次用去离子水、无水乙醇、丙酮超声清洗5-10min。
优选的,步骤六中涂覆后干燥的方式为将玻璃板放入150-180℃的烘箱内干燥1-2h。
本发明的有益效果是:采用本发明工艺制备的防雾隔热膜具有优异的耐磨、耐候性和稳定性且不易老化,有效延长了防雾隔热膜的使用寿命,不仅具有良好的隔热、透光率性能,还具有较高的紫外线的反射率,此外,还增强了防雾效果,延长了防雾时间。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明:
一种高耐候性防雾隔热膜的制备工艺,其配方中各组分的重量份数为:
氮化硅晶须20-30份、
质量分数3%十二烷基苯磺酸钠溶液80-120份、
质量分数80%乙醇溶液400-600份、
正硅酸乙酯20-22份、
甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.5-0.7份、
甲基丙烯酸50-60份、
亲水的热固化溶剂型丙烯酸树脂9-14份、
丙二醇甲醚55-76份、
二甲基甲酰胺3-10份、
催化剂三乙烯二胺1-5份、
流平剂1-5份、
异丙醇5-26份、
乙醇5-24份;
具体制备步骤如下:
步骤一,将氮化硅晶须与质量分数3%十二烷基苯磺酸钠溶液混合,搅拌混合30-50min后得到氮化硅晶须浆液,再取1/3质量分数80%乙醇与氮化硅晶须浆液混合,制得悬浮液;
步骤二,取正硅酸乙酯和2/3质量分数80%乙醇置于三口烧瓶中,用质量分数10%氢氧化钠溶液将ph值调节至7-9,之后放入水浴锅中搅拌反应8-10h,反应后冷却至室温,制得二氧化硅醇溶胶;
步骤三,将步骤二制得的二氧化硅醇溶胶置于容量为500ml三口烧瓶中,并向三口烧瓶中依次加入甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酸,放入水浴锅中在70-80℃温度下搅拌反应3-5h,制得改性二氧化硅溶胶;
步骤四,将步骤三制得的改性二氧化硅溶胶与步骤一制得的悬浮液混合并搅拌均匀得到混合液,将混合液加热至36-38℃,并保温搅拌反应15-20h,搅拌后冷却至室温,制得涂覆液;
步骤五,将亲水的热固化溶剂型丙烯酸树脂、丙二醇甲醚、二甲基甲酰胺、催化剂三乙烯二胺、流平剂、异丙醇和乙醇置于搅拌机中,在150℃温度下搅拌混合3-5h后脱泡处理,制得流延液;
步骤六,将玻璃板清洗后在其表面先涂覆步骤四制得的涂覆液,干燥后形成隔热膜,再使步骤五制得的流延液在隔热膜外流延形成防雾膜。
优选的,步骤一中混合的方式为以300-500r/min的转速机械搅拌1-2h。
优选的,步骤二中水浴锅的温度为50-60℃。
优选的,步骤六中玻璃板的清洗方式为依次用去离子水、无水乙醇、丙酮超声清洗5-10min。
优选的,步骤六中涂覆后干燥的方式为将玻璃板放入150-180℃的烘箱内干燥1-2h。
采用本发明工艺制备的防雾隔热膜具有优异的耐磨、耐候性和稳定性且不易老化,有效延长了防雾隔热膜的使用寿命,不仅具有良好的隔热、透光率性能,还具有较高的紫外线的反射率,此外,还增强了防雾效果,延长了防雾时间。
实施例一
一种高耐候性防雾隔热膜的制备工艺,其配方中各组分的重量份数为:
氮化硅晶须20份、
质量分数3%十二烷基苯磺酸钠溶液80份、
质量分数80%乙醇溶液400份、
正硅酸乙酯20份、
甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.5份、
甲基丙烯酸50份、
亲水的热固化溶剂型丙烯酸树脂9份、
丙二醇甲醚55份、
二甲基甲酰胺3份、
催化剂三乙烯二胺1份、
流平剂1份、
异丙醇5份、
乙醇5份;
具体制备步骤如下:
步骤一,将氮化硅晶须与质量分数3%十二烷基苯磺酸钠溶液混合,搅拌混合30min后得到氮化硅晶须浆液,再取1/3质量分数80%乙醇与氮化硅晶须浆液混合,制得悬浮液;
步骤二,取正硅酸乙酯和2/3质量分数80%乙醇置于三口烧瓶中,用质量分数10%氢氧化钠溶液将ph值调节至7,之后放入水浴锅中搅拌反应8h,反应后冷却至室温,制得二氧化硅醇溶胶;
步骤三,将步骤二制得的二氧化硅醇溶胶置于容量为500ml三口烧瓶中,并向三口烧瓶中依次加入甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酸,放入水浴锅中在70℃温度下搅拌反应3h,制得改性二氧化硅溶胶;
步骤四,将步骤三制得的改性二氧化硅溶胶与步骤一制得的悬浮液混合并搅拌均匀得到混合液,将混合液加热至36℃,并保温搅拌反应15h,搅拌后冷却至室温,制得涂覆液;
步骤五,将亲水的热固化溶剂型丙烯酸树脂、丙二醇甲醚、二甲基甲酰胺、催化剂三乙烯二胺、流平剂、异丙醇和乙醇置于搅拌机中,在150℃温度下搅拌混合3h后脱泡处理,制得流延液;
步骤六,将玻璃板清洗后在其表面先涂覆步骤四制得的涂覆液,干燥后形成隔热膜,再使步骤五制得的流延液在隔热膜外流延形成防雾膜。
优选的,步骤一中混合的方式为以300r/min的转速机械搅拌1h。
优选的,步骤二中水浴锅的温度为50℃。
优选的,步骤六中玻璃板的清洗方式为依次用去离子水、无水乙醇、丙酮超声清洗5min。
优选的,步骤六中涂覆后干燥的方式为将玻璃板放入150℃的烘箱内干燥1h。
实施例二
一种高耐候性防雾隔热膜的制备工艺,其配方中各组分的重量份数为:
氮化硅晶须30份、
质量分数3%十二烷基苯磺酸钠溶液120份、
质量分数80%乙醇溶液600份、
正硅酸乙酯22份、
甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.7份、
甲基丙烯酸60份、
亲水的热固化溶剂型丙烯酸树脂14份、
丙二醇甲醚76份、
二甲基甲酰胺10份、
催化剂三乙烯二胺5份、
流平剂5份、
异丙醇26份、
乙醇24份;
具体制备步骤如下:
步骤一,将氮化硅晶须与质量分数3%十二烷基苯磺酸钠溶液混合,搅拌混合50min后得到氮化硅晶须浆液,再取1/3质量分数80%乙醇与氮化硅晶须浆液混合,制得悬浮液;
步骤二,取正硅酸乙酯和2/3质量分数80%乙醇置于三口烧瓶中,用质量分数10%氢氧化钠溶液将ph值调节至9,之后放入水浴锅中搅拌反应10h,反应后冷却至室温,制得二氧化硅醇溶胶;
步骤三,将步骤二制得的二氧化硅醇溶胶置于容量为500ml三口烧瓶中,并向三口烧瓶中依次加入甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酸,放入水浴锅中在80℃温度下搅拌反应5h,制得改性二氧化硅溶胶;
步骤四,将步骤三制得的改性二氧化硅溶胶与步骤一制得的悬浮液混合并搅拌均匀得到混合液,将混合液加热至38℃,并保温搅拌反应20h,搅拌后冷却至室温,制得涂覆液;
步骤五,将亲水的热固化溶剂型丙烯酸树脂、丙二醇甲醚、二甲基甲酰胺、催化剂三乙烯二胺、流平剂、异丙醇和乙醇置于搅拌机中,在150℃温度下搅拌混合5h后脱泡处理,制得流延液;
步骤六,将玻璃板清洗后在其表面先涂覆步骤四制得的涂覆液,干燥后形成隔热膜,再使步骤五制得的流延液在隔热膜外流延形成防雾膜。
优选的,步骤一中混合的方式为以500r/min的转速机械搅拌2h。
优选的,步骤二中水浴锅的温度为60℃。
优选的,步骤六中玻璃板的清洗方式为依次用去离子水、无水乙醇、丙酮超声清洗10min。
优选的,步骤六中涂覆后干燥的方式为将玻璃板放入180℃的烘箱内干燥2h。
实施例三
一种高耐候性防雾隔热膜的制备工艺,其配方中各组分的重量份数为:
氮化硅晶须25份、
质量分数3%十二烷基苯磺酸钠溶液90份、
质量分数80%乙醇溶液500份、
正硅酸乙酯21份、
甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.6份、
甲基丙烯酸55份、
亲水的热固化溶剂型丙烯酸树脂12份、
丙二醇甲醚66份、
二甲基甲酰胺8份、
催化剂三乙烯二胺3份、
流平剂2份、
异丙醇9份、
乙醇12份;
具体制备步骤如下:
步骤一,将氮化硅晶须与质量分数3%十二烷基苯磺酸钠溶液混合,搅拌混合40min后得到氮化硅晶须浆液,再取1/3质量分数80%乙醇与氮化硅晶须浆液混合,制得悬浮液;
步骤二,取正硅酸乙酯和2/3质量分数80%乙醇置于三口烧瓶中,用质量分数10%氢氧化钠溶液将ph值调节至8,之后放入水浴锅中搅拌反应9h,反应后冷却至室温,制得二氧化硅醇溶胶;
步骤三,将步骤二制得的二氧化硅醇溶胶置于容量为500ml三口烧瓶中,并向三口烧瓶中依次加入甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酸,放入水浴锅中在75℃温度下搅拌反应4h,制得改性二氧化硅溶胶;
步骤四,将步骤三制得的改性二氧化硅溶胶与步骤一制得的悬浮液混合并搅拌均匀得到混合液,将混合液加热至37℃,并保温搅拌反应19h,搅拌后冷却至室温,制得涂覆液;
步骤五,将亲水的热固化溶剂型丙烯酸树脂、丙二醇甲醚、二甲基甲酰胺、催化剂三乙烯二胺、流平剂、异丙醇和乙醇置于搅拌机中,在150℃温度下搅拌混合4h后脱泡处理,制得流延液;
步骤六,将玻璃板清洗后在其表面先涂覆步骤四制得的涂覆液,干燥后形成隔热膜,再使步骤五制得的流延液在隔热膜外流延形成防雾膜。
优选的,步骤一中混合的方式为以400r/min的转速机械搅拌1.5h。
优选的,步骤二中水浴锅的温度为55℃。
优选的,步骤六中玻璃板的清洗方式为依次用去离子水、无水乙醇、丙酮超声清洗6min。
优选的,步骤六中涂覆后干燥的方式为将玻璃板放入170℃的烘箱内干燥1.5h。
上面结合具体实施例对本发明进行了示例性描述,显然本发明具体实现并不受上述方式的限制,只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进,或未经改进直接应用于其它场合的,均在本发明的保护范围之内。