一种快速固化发光二极管灯丝封装胶及制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种发光二极管灯丝封装胶及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 半导体照明技术是21世纪最具有发展前景的高科技领域之一，而发光二极管 (Light Emitting Diode，以下简称LED)是其核心技术。LED是一类能直接将电能转化为 光能的发光元件，由于它具有工作电压低、耗电量小、发光效率高、发光响应时间极短、光色 纯、结构牢固、抗冲击、耐振动、性能稳定可靠、重量轻、体积少和成本低等一系列特性，因而 得到了广泛的应用和突飞猛进的发展。
[0003] LED照明属于全新的高新科学技术，正在满足和提升对照明的要求。人们对LED光 品质以及发光形态要求日益增强，因此出现了 LED灯丝球泡灯制造技术。
[0004] 而目前用于普通LED封装的硅胶不能适用于LED灯丝的封装，因为封装硅胶的高 流动性，在固化过程中存在严重的流淌问题。虽然，尝试使用无机二氧化硅增加封装硅胶的 粘度和触变性，但是还不能达到在固化过程中不流动的要求。此外，无机二氧化硅和有机硅 树脂相容性差，造成封装胶透明性很差。封装胶固化后，存在严重的光损失，很低的光通量。 同时，无机二氧化硅的添加也容易导致封装胶和基材粘结不牢固，胶体容易开裂，影响和缩 短LED器件的使用寿命。
[0005] 因此，亟需一种快速固化LED灯丝封装胶用于发光二极管灯丝的封装。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种快速固化发光二极管灯丝封装 胶。
[0007] 本发明的第二个目的是提供一种快速固化发光二极管灯丝封装胶的制备方法。
[0008] 本发明的技术方案概述如下：
[0009] -种快速固化发光二极管灯丝封装胶的制备方法，包括如下步骤：
[0010] (1)按质量称取含乙烯基组份：1〇〇份二氧化硅改性乙烯基甲基硅油，5-50份乙烯 基硅油，1-50份甲基乙烯基MQ硅树脂；所述乙烯基硅油的乙烯基含量为0. 001 % -15 %、粘 度为3000-200000mPa. s ;所述甲基乙烯基MQ硅树脂的乙烯基含量为0. 1% -15%、粘度为 5000-200000mPa. s，搅拌均匀；
[0011] (2)按质量称取：0.00005~0.001份抑制剂，1~5份增粘剂，3. 0X10 4~ I. 5 X 10 3份卡式铂金催化剂，氢含量为0. 1 % -1. 6 %、粘度为5-500mPa. S的甲基含氢硅油， 使所述甲基含氢硅油中的Si-H摩尔数是步骤（1)的含乙烯基组份中乙烯基摩尔数的1. 1-5 倍；
[0012] (3)将步骤⑵的各组份加入到步骤⑴获得的混合物中，搅拌均匀，制得快速固 化发光二极管灯丝封装胶。
[0013] 二氧化硅改性乙烯基甲基硅油用下述方法制成：按质量将40-80份乙烯基甲基 硅油，10-80份正硅酸乙酯和/或正硅酸甲酯，0-50份二甲基二乙氧基硅烷，50-1000份 溶剂，搅拌混合。在20 °C -70 °C下，搅拌下，滴加1-200份催化剂和50-500份体积浓度为 50% -90 %的乙醇水溶液，反应2-48小时，加入10-50份一甲基三乙氧基硅烷，1-20份 含有烯基的三烷氧基硅烷化合物，在20°C -70°C，反应2-24小时，通过蒸发脱除水、乙醇 以及催化剂，得到二氧化硅改性乙烯基甲基硅油；所述乙烯基甲基硅油的乙烯基含量为 0· 001% -15%、粘度为 3000-200000mPa. s。
[0014] 催化剂为1% -25 %氨水或5% -35 %盐酸。
[0015] 溶剂为无水乙醇、丁酮、乙酸乙酯、石油醚、正己烷、正庚烷、苯、甲苯、二甲苯、氯 仿、四氯化碳中的至少一种。
[0016] 含有烯基的三烷氧基硅烷化合物为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、丙烯 酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、丙烯酰氧基丙基三乙氧基 硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。
[0017] 抑制剂为1-乙炔-1-环已醇、3, 5-二甲基-1-己炔-3-醇、2-苯基-3-丁炔-2-醇 中的至少一种。
[0018] 增粘剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲 基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙 烯基三（乙氧甲氧基）硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-二亚乙基三氨基三乙氧基硅 丙烷、γ-(2,3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧）丙基三乙氧基硅烷、 γ-(2, 3-环氧丙氧）丙基甲基二甲氧基硅烷、β-(3, 4-环氧环己基）乙基三甲氧基硅烷中 的至少一种。
[0019] 增粘剂为含有环氧基和异氛基改性增粘剂，所述含有环氧基和异氛基改性增粘剂 用下述方法制成：氮气保护下，将1，3, 5, 7-四甲基环四硅氧烷升温至40~60°C，在3~5 小时内滴加由1，2-环氧-4-乙烯基环己烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸异氰基乙酯 与浓度为〇. 1~〇. 5wt%氯铂酸的异丙醇溶液组成的混合液，在60~80°C反应2~3小时； 所述1，3, 5, 7-四甲基环四硅氧烷、1，2-环氧-4-乙烯基环己烷、乙烯基三甲氧基硅烷与甲 基丙稀酸异氰基乙酯依次用a、b、c和d表示，所述a:b:c:d的摩尔比=1: (0~3) : (0~ 3) : (0~3)，并且，2 < b+c+d < 4 ;所述氯钼酸的添加量为a、b、c和d总量的10~50ppm。
[0020] 方法制备的快速固化发光二极管灯丝封装胶。
[0021] 本发明的优点：
[0022] 1.本发明一种快速固化发光二极管灯丝封装胶，具有高触变性能，可以很好地点 胶，点胶后不流动，在80°C能够快速固化。固化前后，封装胶形状没有变化，透光率超过 98 %。本发明的快速固化发光二极管灯丝封装胶和玻璃以及芯片粘结强，耐高低温冲击，耐 回流焊，长时间使用不变黄。
[0023] 2.本发明的快速固化发光二极管灯丝封装胶固化后，对LED芯片基材和镀银层有 着优异的粘结效果，能完全满足过回流焊的技术要求。
[0024] 3.本发明一种快速固化发光二极管灯丝封装胶折光系数1. 40~1. 43,硬度与柔 韧性适中。
【附图说明】
[0025] 图1为封装前LED灯丝照片。
[0026] 图2为用快速固化发光二极管灯丝封装胶封装后LED灯丝照片。
[0027] 图3为考察快速固化发光二极管灯丝封装胶高温下流淌性能照片。
[0028] 图4为快速固化发光二极管灯丝封装胶粘度随温度变化图。
[0029] 图5为快速固化发光二极管灯丝封装胶粘度随转速变化图。
[0030] 图6为考察快速固化发光二极管灯丝封装胶固化性能图。
【具体实施方式】
[0031] 下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
[0032] 本发明的实施例是为了使本领域的技术人员能够更好的理解本发明，但并不对本 发明作任何限制。
[0033] 实施例1
[0034] 二氧化硅改性乙烯基甲基硅油的制备：
[0035] 按质量将60份乙烯基甲基硅油，50份正硅酸乙酯，25份二甲基二乙氧基硅烷，500 份无水乙醇混合均匀，在50°C下，搅拌下，滴加1份催化剂和300份体积浓度为75%的乙 醇水溶液，反应24小时，加入30份一甲基三乙氧基硅烷，10份γ -甲基丙烯酰氧基丙基三 甲氧基硅烷，在50°C，反应12小时，通过蒸发脱除水、乙醇以及催化剂，得到二氧化硅改性 乙烯基甲基硅油；所述乙烯基甲基硅油的乙烯基含量为1%、粘度为3000mPa. s。
[0036] 催化剂为体积浓度为25 %氨水。
[