一种环氧导电胶粘剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种环氧导电胶粘剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着半导体集成电路封装产业的迅速发展，已占据了国内集成电路产业的主体地 位，如何选择电子封装材料的问题显得更加重要。据资料显示，大部分集成电路都要使用芯 片粘接用材料，而环氧树脂导电胶粘剂是最常见的粘着剂材料。
[0003] 石墨烯的问世引起了全世界的研究热潮。它是目前已知导电性能最出色的材料， 这使它在微电子领域也具有巨大的应用潜力。石墨烯结构非常稳定，这种稳定的晶格结构 使碳原子具有优秀的导电性，其中电子的运动速度达到了光速的1/300,远远超过了电子在 一般导体中的运动速度。现有环氧树脂导电胶粘剂单纯依赖填充片状银粉获得导电性能、 银粉在使用固化过程中容易氧化致使导电性能下降。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种环氧导电胶粘剂及其制备方法。
[0005] -种环氧导电胶粘剂，以重量份计包括：环氧树脂50~100份，烯丙基缩水甘油醚 1~5份，丁基缩水甘油醚2~6份，三乙醇胺1~4份，聚乙烯醇缩丁醛0. 5~3. 5份，三 氧化二铝0. 8~2. 5份，磷酸三苯脂1. 2~3份，聚硫橡胶1~4份，间苯二胺5~10份， 己二胺3~8份，氨乙基哌嗪0. 7~4份，抗氧剂1010 0. 4~2. 8份，改性银粉5~20份； 其中，改性银粉为经石墨烯修饰后的银粉。
[0006] 作为上述发明的进一步优选，上述环氧导电胶粘剂以重量份计包括：环氧树脂85 份，烯丙基缩水甘油醚3份，丁基缩水甘油醚4份，三乙醇胺2份，聚乙烯醇缩丁醛2. 5份， 三氧化二铝1. 8份，磷酸三苯脂2. 4份，聚硫橡胶2份，间苯二胺7份，己二胺6份，氨乙基 哌嗪2. 5份，抗氧剂1010 2份，改性银粉14份。
[0007] 上述环氧导电胶粘剂的制备方法包括以下步骤：先将石墨烯和银粉按5 :15的比 例混合，在300~350°C高温下灼烧2~3h后冷却至室温；再将环氧树脂、烯丙基缩水甘 油醚、丁基缩水甘油醚、三乙醇胺、聚乙烯醇缩丁醛、三氧化二铝、磷酸三苯脂和改性银粉在 0. 08~0.1 MPa、80~100°C条件下混合；最后加入聚硫橡胶、间苯二胺、己二胺、氨乙基哌 嗪和抗氧剂1010,混合后即得。
[0008] 本发明的环氧导电胶粘剂在保持较低的体积电阻率的基础上，延长了保存时间， 增加了材料的玻璃化温度，以扩大环氧导电胶的使用范围，简化其处理工艺。
【具体实施方式】
[0009] 实施例1 一种环氧导电胶粘剂，以重量份计包括：环氧树脂50份，烯丙基缩水甘油醚1份，丁基 缩水甘油醚2份，三乙醇胺1份，聚乙烯醇缩丁醛0. 5份，三氧化二铝0. 8份，磷酸三苯脂 1. 2份，聚硫橡胶1份，间苯二胺5份，己二胺3份，氨乙基哌嗪0. 7份，抗氧剂1010 0. 4份， 改性银粉5份；其中，改性银粉为经石墨烯修饰后的银粉。
[0010] 先将石墨烯和银粉按5 :15的比例混合，在300~350°C高温下灼烧2~3h后冷却 至室温；再将环氧树脂、烯丙基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、三乙醇胺、聚乙烯醇缩丁醛、 三氧化二铝、磷酸三苯脂和改性银粉在0. 08~0.1 MPa、80~100°C条件下混合；最后加入 聚硫橡胶、间苯二胺、己二胺、氨乙基哌嗪和抗氧剂1010,混合后即得。
[0011] 实施例2 一种环氧导电胶粘剂，以重量份计包括：环氧树脂70份，烯丙基缩水甘油醚2份，丁基 缩水甘油醚5份，三乙醇胺3份，聚乙烯醇缩丁醛2份，三氧化二铝1. 5份，磷酸三苯脂1. 9 份，聚硫橡胶3份，间苯二胺8份，己二胺5份，氨乙基哌嗪3. 2份，抗氧剂1010 1. 3份，改 性银粉12份；其中，改性银粉为经石墨烯修饰后的银粉。
[0012] 先将石墨烯和银粉按5 :15的比例混合，在300~350°C高温下灼烧2~3h后冷却 至室温；再将环氧树脂、烯丙基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、三乙醇胺、聚乙烯醇缩丁醛、 三氧化二铝、磷酸三苯脂和改性银粉在0. 08~0.1 MPa、80~100°C条件下混合；最后加入 聚硫橡胶、间苯二胺、己二胺、氨乙基哌嗪和抗氧剂1010,混合后即得。
[0013] 实施例3 一种环氧导电胶粘剂，以重量份计包括：环氧树脂85份，烯丙基缩水甘油醚3份，丁基 缩水甘油醚4份，三乙醇胺2份，聚乙烯醇缩丁醛2. 5份，三氧化二铝1. 8份，磷酸三苯脂 2. 4份，聚硫橡胶2份，间苯二胺7份，己二胺6份，氨乙基哌嗪2. 5份，抗氧剂1010 2份，改 性银粉14份。
[0014] 先将石墨烯和银粉按5 :15的比例混合，在300~350°C高温下灼烧2~3h后冷却 至室温；再将环氧树脂、烯丙基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、三乙醇胺、聚乙烯醇缩丁醛、 三氧化二铝、磷酸三苯脂和改性银粉在0. 08~0.1 MPa、80~100°C条件下混合；最后加入 聚硫橡胶、间苯二胺、己二胺、氨乙基哌嗪和抗氧剂1010,混合后即得。
[0015] 实施例4 一种环氧导电胶粘剂，以重量份计包括：环氧树脂100份，烯丙基缩水甘油醚5份，丁基 缩水甘油醚6份，三乙醇胺4,聚乙烯醇缩丁醛3. 5份，三氧化二铝2. 5份，磷酸三苯脂3份， 聚硫橡胶4份，间苯二胺10份，己二胺8份，氨乙基哌嗪4份，抗氧剂1010 2. 8份，改性银 粉20份；其中，改性银粉为经石墨烯修饰后的银粉。
[0016] 先将石墨烯和银粉按5 :15的比例混合，在300~350°C高温下灼烧2~3h后冷却 至室温；再将环氧树脂、烯丙基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、三乙醇胺、聚乙烯醇缩丁醛、 三氧化二铝、磷酸三苯脂和改性银粉在0. 08~0.1 MPa、80~100°C条件下混合；最后加入 聚硫橡胶、间苯二胺、己二胺、氨乙基哌嗪和抗氧剂1010,混合后即得。
[0017] 将上述实施例1~4所得样品进行性能测定，结果如下：
【主权项】
1. 一种环氧导电胶粘剂，其特征在于，以重量份计包括：环氧树脂50~100份，烯丙基 缩水甘油醚1~5份，丁基缩水甘油醚2~6份，三乙醇胺1~4份，聚乙烯醇缩丁醛0. 5~ 3. 5份，三氧化二铝0. 8~2. 5份，磷酸三苯脂1. 2~3份，聚硫橡胶1~4份，间苯二胺5~ 10份，己二胺3~8份，氨乙基哌嗪0. 7~4份，抗氧剂1010 0. 4~2. 8份，改性银粉5~ 20份；其中，改性银粉为经石墨烯修饰后的银粉。2. 根据权利要求1所述的环氧导电胶粘剂，其特征在于，以重量份计包括：环氧树脂85 份，烯丙基缩水甘油醚3份，丁基缩水甘油醚4份，三乙醇胺2份，聚乙烯醇缩丁醛2. 5份， 三氧化二铝1. 8份，磷酸三苯脂2. 4份，聚硫橡胶2份，间苯二胺7份，己二胺6份，氨乙基 哌嗪2. 5份，抗氧剂1010 2份，改性银粉14份。3. 权利要求1或2所述的环氧导电胶粘剂的制备方法，其特征在于，先将石墨烯和银粉 按5 :15的比例混合，在300~350°C高温下灼烧2~3h后冷却至室温；再将环氧树脂、烯 丙基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、三乙醇胺、聚乙烯醇缩丁醛、三氧化二铝、磷酸三苯脂和 改性银粉在〇. 08~0.1 MPa、80~100°C条件下混合；最后加入聚硫橡胶、间苯二胺、己二 胺、氨乙基哌嗪和抗氧剂1010,混合后即得。
【专利摘要】本发明提供了一种环氧导电胶粘剂及其制备方法，其中环氧导电胶粘剂包括环氧树脂、烯丙基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、三乙醇胺、聚乙烯醇缩丁醛、三氧化二铝、磷酸三苯脂、聚硫橡胶、间苯二胺、己二胺、氨乙基哌嗪、抗氧剂和改性银粉；其制备方法为先将石墨烯和银粉按5：15的比例混合，高温灼烧后冷却至室温，再将环氧树脂、烯丙基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、三乙醇胺、聚乙烯醇缩丁醛、三氧化二铝、磷酸三苯脂和改性银粉混合，最后加入剩余组分，混合后即得。本发明的环氧导电胶粘剂在保持较低的体积电阻率的基础上，延长了保存时间，增加了材料的玻璃化温度，以扩大环氧导电胶的使用范围，简化其处理工艺。
【IPC分类】C09J163/00, C09J11/06, C09J181/04, C09J11/04, C09J129/04, C09J9/02
【公开号】CN105062394
【申请号】CN201510483895
【发明人】党斌
【申请人】苏州科淼新材料有限公司
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年8月10日