环保乳化剂制备一种防水涂料乳液的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于建筑用的聚合物防水涂料领域，特别涉及使用环保型的乳化剂来制备 防水涂料乳液。
【背景技术】
[0002] 防水涂料乳液是苯乙烯、丙烯酸酯类、丙烯酸三元共聚乳液的简称。防水涂料乳液 作为一类非常重要的中间化工产品，有其非常广泛的用途，现已用作建筑涂料、金属表面 乳胶涂料、地面涂料、纸张粘合剂、胶粘剂等领域。影响乳液性能的因素较多，仅物料方面就 包括单体用量比例、乳化剂类别用量、引发剂用量、保护胶体、功能单体、缓冲剂等因素，此 外，乳液反应条件如反应温度、体系PH值、滴加乳液与垫底预乳化乳液的比例、引发剂与预 乳液滴加速度、反应搅拌速度等对乳液稳定性影响也较大。其中，乳化剂在乳液聚合中起着 十分重要的作用，包括对乳胶粒子的稳定性、粒子尺寸以及结构等的影响。
[0003] 现有的中国专利CN101608087A公开了"聚合物水泥防水涂料丙烯酸乳液"的制备 方法，这种专利所使用的乳化剂多是含酚类的表面活性剂，如烷基酚聚氧乙烯醚（APEO)和 烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐，20世纪90年代初发现含APEO的代谢中间体烷基酚类化合物具 有弱的雌性激素活性，国外提出了对含APEO物质应在某些情况下采取限制措施。本专利 选用的乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵和脂肪醇聚氧乙烯醚系列，这系列绿色环保乳化 剂不仅能进一步改善防水涂料乳液的物理化学性能，还能提高乳液的稳定性、涂膜弹性和 耐水性。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是针对现有制备防水涂料乳液的乳化剂毒性大的缺点，采用环保乳 化剂改善乳液性能，优化生产工艺条件，制备出具有高性能的防水涂料乳液。
[0005] 本发明是按下述方式实现的： (1)预乳化 在装有搅拌的三口烧瓶中加入氏0、助剂（1)依顺序加入到反应釜中，开启搅拌，转速为 80r/min;充分搅拌15min后，再将单体组分丙烯酸丁酯、苯乙烯依顺序加入其中；充分搅拌 预乳化30min得种子预乳液。
[0006] (2)聚合 称取部分预乳液置于反应釜内，开启搅拌，升温，并依序加入H20、NaHC03、助剂（2)各组 分。当釜温继续升至80土1°C时，加入1/3引发剂过硫酸铵溶液；反应直至乳液呈现微蓝色， 之后继续反应15min;然后开始在150min内滴加剩余预乳化液和剩余2/3引发剂溶液。滴 加完毕后保温60min。保温结束后，降温至45°C以下，用氨水调节PH值至合格。温度降至 40°C以下时，加入0. 5% (以液料质量计算）消泡剂，搅拌20min;然后过滤出料。
[0007] 防水涂料乳液配方中各成份占乳液总质量的重量百分比为： 苯乙烯 12-25% 丙烯酸丁酯 30-42% 助剂（1) 5-9% 助剂（2) 0. 5-0. 8% 碳酸氢钠 0. 1-0. 5% 保护胶体 0. 1-0. 8% 过硫酸铵 0. 1-0. 7% 水 39-60% 本发明所述的助剂（1)和助剂（2)为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、乳化剂烷基醇聚氧乙 烯醚、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-甲基丙磺酸（AMPS)和烯丙基聚氧乙 烯醚的其中一种或其任意混合物；保护胶体为羟乙基纤维素聚甲基丙烯酸钠（PMNa)、羟 乙基纤维素(型号为QP-300)、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇(型号为PVA-1788)的一种或其 任意混合物。
[0008] 本发明与现有的制备防水涂料乳液的技术相比，具有更优良的化学稳定性和抗开 裂性。产品检测技术要求如下表。
[0009] 产品检测技术要求表
防水涂料乳液成膜性能。粉液质量比是防水涂料中乳液与水泥粉料的质量比，它直接 影响防水涂料的性能。乳液是防水涂料的主要成膜物质，按照专利所述配方，考察防水涂料 乳液成膜性能的影响，其结果见下表。
[0010] 防水涂料乳液成膜性能测试结果表
【附图说明】
[0011] 图1环保型乳化剂制得防水涂料乳液的FTIR谱图。
【具体实施方式】
[0012] 下面进一步说明本发明实施的配方组成： 实施示例1 苯乙烯12%(质量百分比，下同），丙烯酸丁酯40%，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵0. 5%，脂 肪醇聚氧乙烯醚0.8%，N-羟甲基丙烯酰胺0.4%，丙烯酰胺0.03%，2-丙烯酰胺基-甲基丙 磺酸0.02%，烯丙基聚氧乙烯醚0.02%，过硫酸铵0.2%，碳酸氢钠0.2%，水40%。
[0013] 实施示例2 苯乙烯20%(质量百分比，下同），丙烯酸丁酯35%，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵0.8%， 脂肪醇聚氧乙烯醚〇.6%，N-羟甲基丙烯酰胺0.2%，丙烯酰胺0.04%，2-丙烯酰胺基-甲基 丙磺酸0. 04%，烯丙基聚氧乙烯醚0. 04%，过硫酸铵0. 4%，碳酸氢钠0. 3%，水45%。
[0014] 实施示例3 苯乙烯15% (质量百分比，下同），丙烯酸丁酯38%，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵1.0%， 脂肪醇聚氧乙烯醚1.〇%，^羟甲基丙烯酰胺0.5%，丙烯酰胺0.06%，2-丙烯酰胺基-甲基 丙磺酸0. 03%，烯丙基聚氧乙烯醚0. 03%，过硫酸铵0. 6%，碳酸氢钠0. 15%，水52%。
[0015] 实施示例4 苯乙烯18%(质量百分比，下同），丙烯酸丁酯30%，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵0.7%， 脂肪醇聚氧乙烯醚〇.8%，N-羟甲基丙烯酰胺0.3%，丙烯酰胺0.04%，2-丙烯酰胺基-甲基 丙磺酸0. 05%，B-400 0. 03%，过硫酸铵0. 5%，碳酸氢钠0. 25%，水57%。
[0016] 实施示例5 苯乙烯23%(质量百分比，下同），丙烯酸丁酯35%，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵0.8%， 脂肪醇聚氧乙烯醚〇.9%，N-羟甲基丙烯酰胺0.5%，丙烯酰胺0.05%，2-丙烯酰胺基-甲基 丙磺酸0. 02%，烯丙基聚氧乙烯醚0. 06%过硫酸铵0. 7%，碳酸氢钠0. 25%，水40%。
【主权项】
1. 防水涂料乳液配方中各成份占乳液总质量的重量百分比为： 苯乙烯 12-25% 丙烯酸丁酯 30-42% 助剂（1) 5-9% 助剂（2) 0. 5-0. 8% 保护胶体 0. 1-0. 8% 碳酸氢钠 0. 1-0. 5% 过硫酸铵 0. 1-0. 7% 水 39-60% 所述的防水涂料乳液配方，其特征在于：助剂（1)和助剂（2)为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸 铵、脂肪醇聚氧乙烯醚、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-甲基丙磺酸（AMPS) 和烯丙基聚氧乙烯醚的其中一种或其任意混合物。2. 根据权利要求1所述的防水涂料乳液配方，其特征在于：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵 优选为DNS-525,脂肪醇聚氧乙烯醚优选为EFS-470,烯丙基聚氧乙烯醚分子量为200-800， 优选分子量为400。3. 根据权利要求1所述的防水涂料乳液配方，其特征在于：保护胶体为羟乙基纤维素 聚甲基丙烯酸钠（PMANa)、羟乙基纤维素(型号为QP-300)、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇(型 号为PVA-1788)的一种或其任意混合物。
【专利摘要】本发明涉及环保型乳化剂制备一种防水涂料乳液的方法。采用阴非离子型乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、非离子乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-甲基丙磺酸(AMPS)和烯丙基聚氧乙烯醚复配成助剂（1）和助剂（2）替代传统的烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)乳化剂来制备防水涂料乳液，其配方中各成份占乳液总量的重量百分比为：苯乙烯12-25%、丙烯酸丁酯30-42%、助剂（1）5-9%、助剂（2）0.5-0.8%、保护胶体0.1-0.8%、碳酸氢钠0.1-0.5%、过硫酸铵0.1-0.7%、水39-60%。本发明与现有的技术相比，防水涂料乳液更加环保。
【IPC分类】C08F2/26, C08F220/18, C09D133/08, C08F2/30, C08F212/08
【公开号】CN105086716
【申请号】CN201410191784
【发明人】周卫平, 唐翔宇, 颜邦民, 符颖, 马玄, 游激
【申请人】重庆市化工研究院
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2014年5月7日