一种耐盐雾水性聚酯面漆及其制备方法_2

文档序号:9410904阅读:来源:国知局
气的保护下,加入占投料总重量的0. 5%的甲烷磺酸和占投料总 重量0. 2%的五氧化二磷,并于80~100°C下搅拌反应6~8h,待反应结束后冷却至室温,将混 合溶液用玻璃砂漏斗过滤后,加入少量乙酸乙醋,用去离子水洗2~3次,在分液漏斗中取有 机相在石油醚中沉淀,收集得到的固体,进行真空干燥,即得。
[0030] 作为P0SS改性的二元酸,可以举出例如间苯二甲酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己 二酸、草酸、1,4-环己烷二甲酸、对苯二甲酸和反丁烯二酸。
[0031] 磺酸盐水件单体 本发明所述的磺酸盐水性单体是指间苯二甲酸-5-磺酸钠、间苯二甲酸-5-磺酸锂或 丁二酸酐磺酸钠。由于磺酸盐基团为强水溶性的基团,在聚酯上引入磺酸盐基团可以使聚 酯具有很好的水溶性,增强聚酯在水中的分散性和稳定性。但磺酸盐基团的过量存在会对 聚酯涂膜的耐水性以及耐溶剂性均产生一定程度的不良影响。因此,利用含磺酸盐亲水单 体制备水性聚酯时,在满足聚酯树脂能水分散的前提下应尽量较少的加入亲水单体的量。
[0032] 作为本发明的其中一个优选实施方式,所述磺酸盐水性单体选自间苯二甲 酸 -5_磺酸钠、间苯二甲酸-5-磺酸锂或丁二酸酐磺酸钠。
[0033] 氯桥酸酐 本发明所述的氯桥酸酐为白色结晶,适用于不饱和聚酯、聚氨酯和环氧树脂,也用作环 氧树脂固化剂。通常氯桥酸酐被用于织物的阻燃剂、染料中间体和杀虫剂等。申请人意外 地发现,通过在合成水性聚酯的过程中加入极少量的氯桥酸酐,制备得到的水性聚酯树脂, 将该水性聚酯树脂制备车用面漆,发现车用面漆具有优异的耐盐雾性能。
[0034] 多元醇 本发明所述的多元醇,可以举出例如新戊二醇、乙二醇、三羟甲基丙烷、甘油山梨醇、三 羟甲基丙烷、单季戊四醇和双季戊四醇。
[0035] 作为本发明的其中一个优选实施方式,所述多元醇选自甘油、山梨醇、三羟甲基丙 烷、单季戊四醇、或双季戊四醇。
[0036] 作为本发明的其中一个优选实施方式,所述底漆还包括2~5重量份的胺类中和 剂,其选自二甲基乙醇胺、三乙胺或三乙醇胺。
[0037] 作为本发明的其中一个优选实施方式,所述消泡剂选自BYK-028、TG810和X-901 中的一种。
[0038] 作为本发明的其中一个优选实施方式,所述流平剂选自BYK-333或BYK381。
[0039] 作为本发明的其中一个优选实施方式,所述颜料为金红石型钛白粉,其粒径为 20~60um〇
[0040] 作为本发明的其中一个优选实施方式,所述填料选自滑石粉、透明粉和碳酸钙中 的一种或多种。
[0041] 本发明的另一方面提供了耐盐雾水性聚酯面漆的制备方法,包括以下步骤: (1)在搅拌的条件下,按原料组分的重量份计,先将水性聚酯树脂、水与胺类中和剂混 合均匀,在700~800r/min转速下依次滴加消泡剂、流平剂、填料,搅拌10~15min,将转速调 整为400~500r/min再加入颜料,搅拌5~10min; (2 )将转速调至600~700r/min,向步骤(1)中再加入全甲醚化氨基树脂,搅拌20min后, 即得。 下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是,以下实施例只用于对 本发明作进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的专业技术人员根据 上述发明的内容做出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
[0042]另外,如果没有其他说明,所用原料都是市售的。
[0043] 下面参照几个例子详细描述本发明。
[0044] 实施例1 一种耐盐雾水性聚酯面漆,所述面漆由包括以下重量份原料制备而成: 水性聚酯树脂 40份 固化剂 32份 消泡剂 〇. 3份 流平剂 0. 2份 颜料 8份 填料 1〇份 水 28份 所述水性聚酯树脂是通过以下步骤制备得到的:(1)在装有搅拌器、温度计、分水冷凝 装置以及氮气保护装置的500ml的四口烧瓶中加入1. 30mol八苯基改性己二酸和1. 30mol 甘油,再加入占投料总重量的0. 8%的次磷酸减色剂,并且快速加热升温至230°C,并酯化反 应2h,随后取样检测酸值,待反应体系中的酸值< 5时,将反应体系温度降至120°C以下。
[0045] (2)在装有搅拌器、温度计、分水冷凝装置以及氮气保护装置的500ml的四口烧瓶 中加入1. 20mol的顺丁稀酸酐和加入1. 44mol去离子水,在120°C下水解反应lh后,缓慢滴 加0. 72mol双环戊二烯,然后在130°C下保温反应2. 5h;随后将反应体系的温度降至100°C 后,向反应体系依次加入1. 20mol甘油、0? 24mol步骤(1)中所合成的中间体、0? 072mol间 苯二甲酸-5-磺酸钠、0? 072mol氯桥酸酐、0? 36mol顺丁烯酸酐以及占投料总重0? 2%。的亚 磷酸三苯酯和占投料总重〇. 06%。的甲基氢醌,缓慢将温度升至200°C并反应3h,反应完后 进行真空脱水至酸值< 40,并将反应体系温度降至120°C以下,即得水性聚酯树脂。
[0046] 本发明的耐盐雾水性聚酯面漆的制备方法,包括以下步骤: (1)在搅拌的条件下,按原料组分的重量份计,先将水性聚酯树脂、水与三乙醇胺混合 均匀,在700~800r/min转速下依次滴加BYK-028、BYK-333、滑石粉,搅拌10~15min,将转 速调整为400~500r/min再加入金红石型钛白粉,搅拌5~10min; (2 )将转速调至600~700r/min,向步骤(1)中再加入全甲醚化氨基树脂,搅拌20min后, 即得。 实施例2 一种耐盐雾水性聚酯面漆,所述面漆由包括以下重量份原料制备而成: 水性聚酯树脂 50份 固化剂 32份 消泡剂 〇. 3份 流平剂 0. 2份 颜料 8份 填料 1〇份 水 28份 用于水性聚酯树脂和耐盐雾水性聚酯面漆的制备方法同实施例1。
[0047] 实施例3 一种耐盐雾水性聚酯面漆,所述面漆由包括以下重量份原料制备而成: 水性聚酯树脂 60份 固化剂 32份 消泡剂 〇. 3份 流平剂 0. 2份 颜料 8份 填料 1〇份 水 28份 用于水性聚酯树脂和耐盐雾水性聚酯面漆的制备方法同实施例1。
[0048] 实施例4 一种耐盐雾水性聚酯面漆,所述面漆由包括以下重量份原料制备而成: 水性聚酯树脂 40份 固化剂 36份 消泡剂 〇. 4份 流平剂 0. 2份 颜料 1〇份 填料 1〇份 水 28份 用于水性聚酯树脂和耐盐雾水性聚酯面漆的制备方法同实施例1,消泡剂为TG810,流 平剂为BYK381。
[0049] 实施例5 一种耐盐雾水性聚酯面漆,所述面漆由包括以下重量份原料制备而成: 水性聚酯树脂 55份 固化剂 36份 消泡剂 〇. 4份 流平剂 0. 2份 颜料 1〇份 填料 1〇份 水 28份 用于水性聚酯树脂和耐盐雾水性聚酯面漆的制备方法同实施例4。
[0050] 实施例6 一种耐盐雾水性聚酯面漆,所述面漆由包括以下重量份原料制备而成: 水性聚酯树脂 55份 固化剂 40份 消泡剂 〇. 4份 流平剂 0. 2份 颜料 1〇份 填料 1〇份 水 28份 用于水性聚酯树脂和耐盐雾水性聚酯面漆的制备方法同实施例4。
[0051] 对比例1 一种耐盐雾水性聚酯面漆,所述面漆由包括以下重量份原料制备而成: 水性聚酯树脂 40份 固化剂 32份 消泡剂 〇. 3份 流平剂 0. 2份 颜料 8份 填料 1〇份 水 28份 所述水性聚酯树脂是通过以下步骤制备得到的:(1)在装有搅拌器、温度计、分水冷凝 装置以及氮气保护装置的500ml的四口烧瓶中加入1. 30mol己二酸和1. 30mol甘油,再加 入占投料总重量的〇. 8%的次磷酸减色剂,并且快速加热升温至230°C,并酯化反应2h,随后 取样检测酸值,待反应体系中的酸值< 5时,将反应体系温度降至120°C以下。
[0052] (2)在装有搅拌器、温度计、分水冷凝装置以及氮气保护装置的500ml的四口烧瓶 中加入1. 20mol的顺丁稀酸酐和加入1. 44mol去离子水,在120°C下水解反应lh后,缓慢滴 加0. 72mol双环戊二烯,然后在130°C下保温反应2. 5h;随后将反应体系的温度降至100°C 后,向反应体系依次加入1. 20mol甘油、0? 24mol步骤(1)中所合成的
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