一种低粘度水溶性半无机硅钢片漆及其制备方法_3

文档序号:9681707阅读:来源:国知局
29、37.1份水,混合均匀,超声波分散0.5h,砂磨机研磨lh,即得到水溶性半无机 硅钢片漆,固含量为70.0%,树脂类和无机粉体类之比为1:0.8。
[0075] 实施例5
[0076] 1)制备水溶性聚酯树脂:
[0077] 1.1)称取新戊二醇13.55份、一缩二丙二醇13.7份、赛克22.72份、对苯二甲酸18.0 份、己二酸19.80份、对叔丁基苯甲酸0.64份和氧化二丁基锡0.05份的各组分,加入到带有 加热、搅拌、冷凝回流、温度计、分水装置的四口烧瓶中,在氮气的保护下,缓慢升温到170 °C,保温反应2.5h,继续升温到220°C,保温反应1.5h,测得反应液酸值为68mgK0H/g,停止反 应,得到反应物A;
[0078] 1.2)将反应物A降温到190°C以下,加入十二烯基琥珀酸酐21.63份,再到170°C下 保温反应(氮气保护下)lh,测得反应液酸值为35mgK0H/g,停止反应,得到反应物B;
[0079] 1.3)将反应物B降温到130°C加入N,N-乙二醇单丁醚42份,混合均匀,得到反应物 C;向反应物C中加入7.0份二甲基乙醇胺,将反应物C的pH值调到8.0,之后进一步用水稀释 到固含量为70.0%,得到水溶性聚酯树脂;
[0080] 2)制备水溶性半无机硅钢片漆:
[0081] 在室温下,取步骤1)制得的水溶性聚酯树脂100份置于烧杯中,加入16.1份氨基树 脂5303-98、45.9份纳米二氧化钛(粒径为1~311111)、45.9份超细碳酸钙(粒径为1~2以111)、0.8 份纳米二氧化硅(粒径为1~3nm)、2.0份流平剂DT-608、1.5份THIX-278水性有机硅消泡剂、 1.5份钛酸类酯偶联剂TC-F、1.5份聚乙二醇400、49.4份水,混合均匀,超声波分散30min,砂 磨机研磨2h,即得到水溶性半无机硅钢片漆,固含量为70.0 %,树脂类和无机粉体类之比为 1:1〇
[0082] 实施例6
[0083] 1)制备水溶性聚酯树脂:
[0084] 1.1)称取1,3-丙二醇15.72份、赛克36.14份、对苯二甲酸19.0份、己二酸21.0份、 对叔丁基苯甲酸0.7份和氧化二丁基0.05份,加入到带有加热、搅拌、冷凝回流、温度计、分 水装置的四口烧瓶中,在氮气的保护下,缓慢升温到180°C,保温反应1.5h,继续升温到230 °C,保温反应1.5h,测得反应液酸值为82mgK0H/g,停止反应,得到反应物A;
[0085] 1.2)将反应物A降温到190°C以下,加入2-辛基烯基琥珀酸酐18.11份,再到160°C 下保温反应(氮气保护下)lh,测得反应液酸值为52mgK0H/g,停止反应,得到反应物B;
[0086] 1.3)将反应物B降温到130°C加入三甘醇单甲醚42份,混合均匀,得到反应物C;向 反应物C中加入7.0份二甲基乙醇胺,将反应物C的pH值调到8.0,之后进一步用水稀释到固 含量为70.0%,得到水溶性聚酯树脂;
[0087] 2)制备水溶性半无机硅钢片漆:
[0088]在室温下,取步骤1)制得的水溶性聚酯树脂100.0份置于烧杯中,加入16.1份氨基 树脂747、46 · 6份超细立德粉(粒径为1~3μπι)、46 · 6份硫酸钡(粒径为1~3μπι)、0 · 9份纳米二 氧化硅(粒径为1~3nm)、50.7份水、2.0份流平剂DT-608、2.0份改性有机硅聚醚消泡剂 H3070、2.0份道康宁硅烷偶联剂Z-6121、2.0份分散剂0T-75,混合均匀,超声波分散0.5h,砂 磨机研磨6h,即得到水溶性半无机硅钢片漆,固含量为70.0 %,树脂类和无机粉体类之比为 1:1〇
[0089] 实施例7
[0090] 1)制备水溶性聚酯树脂:
[0091] 1.1)准确称取1,3-丙二醇11.64份、丙三醇9.4份、赛克26.75份、邻苯二甲酸21.18 份、对叔丁基苯甲酸1.0份和氯化锌0.04份,加入到带有加热、搅拌、冷凝回流、温度计、分水 装置的四口烧瓶中,在氮气的保护下,缓慢升温到180°C,保温反应lh,继续升温到220°C,保 温反应2h,测得反应液酸值为78mgK0H/g,停止反应,得到反应物A;
[0092] 1.2)将反应物A降温至ljl90°C以下,加入偏酐20.08份、2-辛烯基琥珀酸酐20.11份, 再到170°C下保温反应(氮气保护下)lh,测得反应液酸值65mgK0H/g,停止反应,得到反应物 B;
[0093] 1.3)将反应物B降温到130°C加入三甘醇单甲醚21份、N,N-乙二醇单丁醚21份,混 合均匀,得到反应物C;向反应物C中加入7.9份三乙胺,将反应物C的pH值调到8.0,之后进一 步用水稀释到固含量为70.0%,得到水溶性聚酯树脂;
[0094] 2)制备水溶性半无机硅钢片漆:
[0095] 在室温下,取步骤1)制得的水溶性聚酯树脂100份置于烧杯中,加入18.9份氨基树 脂747、16.9份超细二氧化钛(粒径为1~3μπι)、40.0份超细立德粉(粒径为1~3μπι)、40.0份 硫酸钡(粒径为1~3μπι)、0.9份纳米硫酸钡(粒径为1~3nm)、35.3份水、3.0份流平剂DT-608 、 3.0份SXP-103有机硅消泡剂、 1.5份钛酸类酯偶联剂TC-2 、 1.5份分散剂5029 , 混合均 匀,超声波分散30min,砂磨机研磨lh,即得到水溶性半无机硅钢片漆,固含量为75.0 %,树 脂类和无机粉体类之比为1:1。
[0096] 实施例8
[0097] 1)制备水溶性聚酯树脂:
[0098] 1.1)准确称取1,3-丙二醇9.83份、丙三醇8.8份、赛克20.87份、邻苯二甲酸20.66 份、对叔丁基苯甲酸1.0份和氯化锌0.04份,加入到带有加热、搅拌、冷凝回流、温度计、分水 装置的四口烧瓶中,在氮气的保护下,缓慢升温到180°C,保温反应lh,继续升温到220°C,保 温反应2h,测得反应液酸值为72mgK0H/g,停止反应,得到反应物A;
[0099] 1.2)将反应物A降温到190°C以下,加入偏酐15.67份、十八烯基琥珀酸酐20.89份, 再到170°C下保温反应(氮气保护下)lh,测得反应液酸值55mgK0H/g,停止反应,得到反应物 B;
[0100] 1.3)将反应物B降温到130°C加入三甘醇单甲醚21份、N,N-乙二醇单丁醚21份,混 合均匀,得到反应物C;向反应物C中加入7.5份三乙胺,将反应物C的pH值调到8.0,之后进一 步用水稀释到固含量为70.0%,得到水溶性聚酯树脂;
[0101] 2)制备水溶性半无机硅钢片漆:
[0102] 在室温下,取步骤1)制得的水溶性聚酯树脂100份置于烧杯中,加入18.9份747氨 基树脂、40 · 0份超细娃微粉(粒径为1~3μηι)、40 · 0份硫酸钡(粒径为1~3μπι)、1.0份纳米硫 酸钡(粒径为1~3nm)、266.7份水、2.5份流平剂DT-608、2.5份GSK-713消泡剂、3.5份钛酸类 酯偶联剂TC-2、1.5份聚乙二醇400,混合均匀,超声波分散0.5h,砂磨机研磨lh,即得到水溶 性半无机硅钢片漆,固含量为40.0%,树脂类和无机粉体类之比为1:1。
[0103] 对比例1
[0104] 1)制备水溶性聚酯树脂:
[0105] 1.1)称取己二醇30.4份、三羟甲基乙烷20.6份、对叔丁基苯甲酸1.0份、邻苯二甲 酸29.1份和醋酸锌0.04份,加入到带有加热、搅拌、冷凝回流、温度计、分水装置的四口烧破 中,在氮气的保护下,缓慢升温到175°C,保温反应2h,继续升温到220°C,保温反应2h,再到 240°C下保温反应lh,降温道185°C加入偏酐31.5份,反应lh,测得反应液酸值为45mgK0H/g, 停止反应,得到反应物A;
[0106] 1.2)将反应物A降温到130°C加入N,N-乙二醇单丁醚42份,混合均匀后再加入二甲 基乙醇胺6.5份,将所得混合物的pH值调到8.0,之后进一步用水稀释到固含量为70.0%,得 到水溶性聚酯树脂;
[0107] 2)制备水溶性半无机硅钢片漆:
[0108] 室温下,取步骤1)制得的水溶性聚酯树脂100份置于烧杯中,加入18.9份氨基树脂 303、16.9份超细二氧化钛(粒径为1~3μπι)、40.0份超细硅微粉(粒径为1~3μπι)、40.0份硫 酸钡(粒径为1~3μπι)、1份纳米硫酸钡(粒径为1~3nm)、53.9份水、3.0份流平剂DT-608、1.5 份SXP-103消泡剂、2份钛酸类酯偶联剂TC-2、2.5份聚乙二醇400,混合均匀,超声波分散 0.5h,砂磨机研磨lh,即得到水溶性半无机硅钢片漆,固含量为70.0 %,树脂类和无机粉体 类之比为1:1。
[0109] 对比例2
[0110] 1)制备水溶性聚酯树脂:
[0111] 同对比例1;
[011
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