发剂的0. 06克偶氮二异丁腈溶解于20克乙酸乙酯中，并且随后引入到烧瓶中。在 于65°C下反应3小时之后，向所得材料中添加170克甲基乙基酮，接着冷却到40°C，由此制 备25°C下的粘度为4, 400厘泊的丙烯酸类共聚物（Mw :900, 000克/摩尔）。
[0140] 制备实例5 :制备（甲基）丙烯酸类共聚物
[0141] 将50克乙酸乙酯、10克甲基乙基酮、65克丙烯酸丁酯、30克丙烯酸2-苯氧基乙 酯、4克丙烯酸以及1克甲基丙烯酸2-羟乙酯放置于1升4颈烧瓶中，随后将其加热到70°C 并且随后保持在70°C下。将对应于引发剂的0. 06克偶氮二异丁腈溶解于20克乙酸乙酯 中，并且随后引入到烧瓶中。在于65°C下反应3小时之后，向所得材料中添加170克甲基 乙基酮，接着冷却到40°C，由此制备25°C下的粘度为1，200厘泊的丙烯酸类共聚物（Mw : 250, OOO 克 / 摩尔）。
[0142] 实例 1
[0143] 将制备实例1的共聚物与制备实例2的共聚物以如表1中所列的量（单位：重量 份）混合，添加到18重量份的甲基乙基酮中，接着在25°C下搅拌30分钟。然后，向所得材 料中进一步添加7. 1重量份的异氰酸酯固化剂（经三羟甲基丙烷修饰的甲代亚苯基二异氰 酸酯，型号：科洛内特-L(Colonate-L)，日本聚氨酯有限公司（Nippon Polyurethane Co.， Ltd.))和0. 5重量份的硅烷偶联剂（3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷，型号：KBM-403， 信越化学品有限公司（Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.))，接着混合组分，由此制备用于偏 光板的粘着剂组成物。将所制备的粘着剂组成物涂布到离型膜（例如，经硅酮涂布的聚对 苯二甲酸乙二酯膜）上，接着在l〇〇°C下干燥3分钟，由此形成20微米厚的用于偏光板的粘 着膜。将用于偏光板的粘着膜堆叠在偏光板上，接着在恒定温度和湿度条件（35°C，45%相 对湿度）下老化。
[0144] 实例2到实例5和比较例1到比较例6
[0145] 除了如表1中所列来改变实例1中每一种组分的量之外，以与实例1相同的方式 制造用于偏光板的粘着剂组成物和用于偏光板的粘着膜。
[0146] 表 1
[0148] 在以下特性方面评估实例和比较例的用于偏光板的粘着剂组成物以及经由涂布 和固化制造的粘着膜。结果展示在表2中。
[0149] 表 2
[0150]
[0151] (1)储能模量变化（Δ G、单位：兆帕）
[0152] 将在实例1到实例5和比较例1到比较例6中所制备的每一种用于偏光板的粘着 剂组成物都涂布到离型膜（例如，聚对苯二甲酸乙二酯膜）上接着在l〇〇°C下干燥3分钟， 由此形成50微米厚的用于偏光板的粘着膜。将粘着膜堆叠到500微米的厚度，并且切割成 直径为8毫米的圆形样本。通过在温度以KTC /分钟的速率从(TC升高到100°C的同时，在 应变为5%、法线力为100牛顿并且角频率为1拉德/秒的条件下使用高级流变性测定扩展 系统（ARES，TA仪器公司）进行温度扫描测试来测量样本在23°C下的储能模量（Gl)和在 85°C下的储能模量（G2)。然后，通过以下等式2计算储能模量变化（AG'):
[0153] 〈等式 2>
[0154] AGr = G1-G2
[0155] (2)延迟
[0156] 将在实例1到实例5和比较例1到比较例6中所制备的每一种用于偏光板的粘着 剂组成物都涂布到离型膜（例如，聚对苯二甲酸乙二酯膜）上接着在l〇〇°C下干燥3分钟， 由此形成50微米厚的用于偏光板的粘着膜。将粘着膜堆叠到1，000微米的厚度，并且切 割成大小为2厘米X 10厘米X 1，000微米（宽度X长度X厚度）的样本。在样本的两 个末端都固定到光谱型椭偏仪（spectroscopic ellipsometer)(型号：M_220,日本光谱有 限公司（Japan Spectroscopic Co.，Ltd·))上的情况下，在使所述光谱型椭偏仪的内部以 10°C /分钟的速率从0°C升高到100°C的同时，在125毫牛顿/15毫米的负荷下，在590纳 米的波长下测量所述样本中心部分中的延迟OO。测量在85°C下的延迟（R m)和在23°C下 的延迟（Rra)，并且通过以下等式3计算延迟变化（AR。）：
[0157] 〈等式 3>
[0158] Δ R0= R Q1-R02
[0159] (3)K 值
[0160] 通过以下等式1由储能模量变化（Δ G')和延迟变化（Δ R。）计算K值。
[0161] 〈等式 1>
[0162] K 值=AG，X AR0
[0163] (4)漏光
[0164] 将在实例1到实例5和比较例1到比较例6中进行老化的每一个偏光板都切割成 大小为1，200毫米X 900毫米（长度X宽度）的片，随后将其堆叠在玻璃衬底上。然后， 将4千克/平方厘米到5千克/平方厘米的压力施加到偏光板片上，由此制备偏光板样本。 将所制备的样本（1，200毫米X900毫米）连接到7英寸TN模式LCD面板的两个表面上以 使得其光轴交叉。然后，将LCD面板保存在85°C下持续500小时，并且在室温下卸载。然 后，在黑暗房间中使用背光观察LCD面板以确定在所述LCD面板上是否发生漏光。在LCD 面板的中心部分中和LCD面板的末端部分处观察到漏光发生。
[0165] 〇：用肉眼难以确定漏光
[0166] A :轻微漏光
[0167] X :严重漏光
[0168] (5)可靠性：将其上涂布有在实例1到实例5和比较例1到比较例6中所制备的 每一种用于偏光板的粘着膜的偏光板都切割成大小为100毫米X 175毫米（宽度X长度） 的片，随后将其堆叠在玻璃衬底上。然后，将4千克/平方厘米到5千克/平方厘米的压力 施加到偏光板片上，由此制备样本。将样本保存在60°C /85%相对湿度的条件下持续500 小时，接着观察样本是否出现鼓泡或脱离。
[0169] 〇：未出现鼓泡或脱离
[0170] Δ :轻微出现鼓泡或脱离
[0171] X :严重出现鼓泡或脱离
[0172] 如表2中所示，证实根据本发明的用于偏光板的粘着膜的K值在预定范围内，由此 在面板的中心部分中并且甚至在面板的末端部分处抑制漏光。因此，根据本发明的用于偏 光板的粘着膜可以由于针对偏光板在高温和/或高湿度下的尺寸变化的应力抑制并由于 光学补偿而抑制漏光。
[0173] 另一方面，可以发现，因为与实例1到实例5的粘着膜相比较，K值处于根据本发 明的范围以外的比较例1到比较例6粘着膜不具有足以抵消双折射的作用或不抑制应力， 所以比较例1到比较例6的粘着膜具有漏光问题。
[0174] 应理解，所属领域的技术人员可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下进行各 种修改、变化、改变以及等效实施例。
【主权项】
1. 一种用于偏光板的粘着膜，所述粘着膜由等式1所计算的κ值是0. 2到0. 5 : 等式1 Κ = AG' X AR〇 其中AG'由等式2定义W及AR。由等式3定义， 等式2 AG' =G1-G2 其中G1是在23Γ下的储能模量且单位为兆帕，W及G2是在85Γ下的储能模量且单位 为兆帕，G1及G2是通过在溫度W 10°C /分钟的速率从0°C升高到100°C的同时，在应变为 5%、法线力为100牛顿W及角频率为1拉德/秒的条件下使用高级流变性测定扩展系统进 行溫度扫描测试来对堆叠成500微米厚的用于偏光板的粘着膜所测量的， 等式3 AR〇= R〇i-R〇2 其中Rm是在85°C下在590纳米波长下的延迟且单位为纳米，W及Rd2是在23°C下在 590纳米波长下的延迟且单位为纳米，Roi及R。2是在溫度W 10°C /分钟的速率从(TC升高到 100°C的同时，在施加125毫牛顿/15毫米的应力时对1毫米厚的用于偏光板的粘着膜所测 量的。2. 根据权利要求1所述的用于偏光板的粘着膜，其中所述粘着膜的G1是0. 45兆帕到 1兆帕。3. 根据权利要求1所述的用于偏光板的粘着膜，其中所述粘着膜的G2是0. 01兆帕到 0.3兆帕。4. 根据权利要求1所述的用于偏光板的粘着膜，其中所述粘着膜由用于偏光板的粘着 剂组成物形成，所述粘着剂组成物包括含有可交联官能团的可交联（甲基）丙締酸类共聚 物、具有正双折射的非可交联（甲基）丙締酸类共聚物W及固化剂。5. 根据权利要求4所述的用于偏光板的粘着膜，其中所述可交联（甲基）丙締酸类共 聚物是包括含可交联官能团单体的单体混合物的共聚物，W及所述含可交联官能团单体W 1重量％到20重量％的量存在于所述单体混合物中。6. 根据权利要求4所述的用于偏光板的粘着膜，其中所述非可交联（甲基）丙締酸类 共聚物是包括含可交联官能团单体的单体混合物的共聚物，W及所述含可交联官能团单体 W小于1重量％的量存在于所述单体混合物中。7. 根据权利要求4所述的用于偏光板的粘着膜，其中所述可交联（甲基）丙締酸类 共聚物与所述非可交联（甲基）丙締酸类共聚物中的每一种的重量平均分子量都小于 !，000, 000 克 / 摩尔。8. 根据权利要求4所述的用于偏光板的粘着膜，其中所述非可交联（甲基）丙締酸类 共聚物的重量平均分子量是300, 000克/摩尔到小于1，000, 000克/摩尔。9. 根据权利要求4所述的用于偏光板的粘着膜，其中所述可交联（甲基）丙締酸类 共聚物是包括W下的单体混合物的共聚物：含径基的（甲基）丙締酸类单体与含簇酸基的 (甲基）丙締酸类单体中的至少一种；W及含烷基的（甲基）丙締酸类单体。10. 根据权利要求4所述的用于偏光板的粘着膜，其中所述非可交联（甲基）丙締酸 类共聚物是包括W下的单体混合物的共聚物：含芳族基的（甲基）丙締酸类单体、含烷基的 (甲基）丙締酸类单体W及由式2表示的（甲基）丙締酸类单体： 式2其中A是。到C 2。脂肪族控基；B是-0-或-S- ;R 1是氨或甲基；R 2是C 1到C 2。脂肪族控 基；化及η是1到5的整数。11. 根据权利要求10所述的用于偏光板的粘着膜，其中由式2表示的（甲基）丙締酸 类单体包括（甲基）丙締酸2-(2-乙氧基乙氧基）乙醋。12. 根据权利要求4所述的用于偏光板的粘着膜，其中按所述可交联（甲基）丙締酸类 共聚物与所述非可交联（甲基）丙締酸类共聚物的100重量份计，所述可交联（甲基）丙 締酸类共聚物W 60重量份到95重量份的量存在，W及所述非可交联（甲基）丙締酸类共 聚物W 5重量份到40重量份的量存在。13. 根据权利要求4所述的用于偏光板的粘着膜，其中用于偏光板的所述粘着剂组成 物进一步包括硅烷偶联剂。14. 一种偏光板，包括根据权利要求1到权利要求13中任一权利要求所述的用于偏光 板的粘着膜。15. -种光学显示器，包括根据权利要求14所述的偏光板。
【专利摘要】本发明提供一种用于偏光板的粘着膜、包含粘着膜的偏光板以及包含偏光板的光学显示器，所述粘着膜如由以下等式1所计算的K值是0.2到0.5；本发明提供的用于偏光板的粘着膜在高温/高湿度条件下具有极好的抑制漏光作用。<等式1>K＝ΔG′×ΔR0其中ΔG′和ΔR0如在【具体实施方式】中所定义。
【IPC分类】C08F220/06, C09J11/06, C08F220/18, C08F220/28, C08F226/10, C08F220/30, C09J133/08, G02F1/1335, C09J7/00
【公开号】CN105542670
【申请号】CN201510699075
【发明人】金源, 金已恩, 徐有珍, 郑喆, 赵河润, 韩仁天
【申请人】三星Sdi株式会社
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年10月26日
【公告号】US20160115355