4°C后，再滴加含6.5份双(2-羟丙基)苯胺和5份N-乙基二乙醇胺的溶液，升温至67°C，保温1.3h得到物料b;将物料b调节pH至中性后，真空脱除丙酮得到水性聚氨酯。
[0037]含氟硅氧烷二元醇的制备方法为:按重量份将29份四甲基二硅氧烷和6份八甲基环四硅氧烷混合均匀后，滴加4.5份质量分数为89wt%的浓硫酸，升温至80°C，滴加13份三氟丙基甲基环三硅氧烷，保温5.Sh，冷却后，加入氢氧化钠调节pH至6，过滤，蒸馏得到第一物料;将9份三异丙基氯硅烷加入二氯甲烷中混合均匀后，再加入8份I，6_庚二烯-4-醇搅拌均匀，接着滴加20.5份质量分数为27wt %的碳酸钠水溶液，搅拌，静置分层，取下层油状液进行蒸馏得到第二物料;将第一物料和第二物料混合均匀后，加入0.3份氯铂酸，升温至87°C，保温1.8h，真空蒸馏后得到第三物料;将第三物料、3.6份四氢呋喃、4.5份四丁基氟化铵混合后，升温回流，旋转蒸发得到含氟硅氧烷二元醇。
[0038]改性环己烷二亚甲基二异氰酸酯制备方法如下:按重量份将27份环己烷二亚甲基二异氰酸酯和3份三丁基氧化锡混合，通入N2保护，升温至89°C，在升温过程中不停搅拌，保温2.5h得到物料X;将4.4份甲基三乙氧基硅烷和0.6份异辛酸铋混合后，加入水中得到物料y;将物料X和物料y混合均匀，升温至56 °C，保温1.9h，真空蒸馏得到改性环己烷二亚甲基二异氰酸酯。
[0039]以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种耐水水性聚氨酯涂料，其特征在于，其原料按重量份包括:水性聚氨酯85?95份，醛酮树脂12?15份，环氧树脂3?6份，气相二氧化硅3?4份，白炭黑8?11份，膨润土 14?17份，煅烧高岭土 23?26份，铝锆偶联剂2?4份，羧甲基纤维素钠I?3份，流平剂7?10份，消泡剂2?4份，防霉剂4?6份。2.根据权利要求1所述耐水水性聚氨酯涂料，其特征在于，水性聚氨酯按如下工艺制备:将改性环己烷二亚甲基二异氰酸酯和含氟硅氧烷二元醇混合均匀后，升温至85?88°C，保温1.5?2h，降温至40?50°C后加入新戊二醇、2-(羟基甲基)苯硼酸半酯、三聚氰胺-甲醛树脂和丙酮，再加入邻苯基苯酚钠，升温至80?83°C，保温1.7?2h得到物料a;将物料a降温至30?40 °C后，再滴加含双(2-羟丙基)苯胺和N-乙基二乙醇胺的溶液，升温至65?68 °C，保温1.2?1.5h得到物料b;将物料b调节pH至中性后，真空脱除丙酮得到水性聚氨酯。3.根据权利要求1或2所述耐水水性聚氨酯涂料，其特征在于，水性聚氨酯的制备工艺中，按重量份将32?35份改性环己烷二亚甲基二异氰酸酯和55?58份含氟硅氧烷二元醇混合均匀后，升温至85?88°C，保温1.5?2h，降温至40?50°C后加入7?10份新戊二醇、1.7?2份2-(羟基甲基)苯硼酸半酯、6?9份三聚氰胺-甲醛树脂和丙酮，再加入0.1?0.2份邻苯基苯酚钠，升温至80?83°C，保温1.7?2h得到物料a;将物料a降温至30?40°C后，再滴加含5?7份双(2-羟丙基)苯胺和5?6份N-乙基二乙醇胺的溶液，升温至65?68°C，保温1.2?1.5h得到物料b;将物料b调节pH至中性后，真空脱除丙酮得到水性聚氨酯。4.根据权利要求1-3任一项所述耐水水性聚氨酯涂料，其特征在于，水性聚氨酯的制备工艺中，含氟硅氧烷二元醇的制备方法为:将四甲基二硅氧烷和八甲基环四硅氧烷混合均匀后，滴加浓硫酸，升温，滴加三氟丙基甲基环三硅氧烷，保温，冷却后，加入氢氧化钠调节pH至6，过滤，蒸馏得到第一物料;将三异丙基氯硅烷加入二氯甲烷中混合均匀后，再加入I，6-庚二烯-4-醇搅拌均匀，接着滴加碳酸钠水溶液，搅拌，静置分层，取下层油状液进行蒸馏得到第二物料;将第一物料和第二物料混合均匀后，加入氯铂酸，升温，保温，真空蒸馏后得到第三物料;将第三物料、四氢呋喃、四丁基氟化铵混合后，升温回流，旋转蒸发得到含氟硅氧烷二元醇。5.根据权利要求1-4任一项所述耐水水性聚氨酯涂料，其特征在于，水性聚氨酯的制备工艺中，含氟硅氧烷二元醇的制备方法为:按重量份将27?30份四甲基二硅氧烷和5?8份八甲基环四硅氧烷混合均匀后，滴加3?5份质量分数为88?92wt %的浓硫酸，升温，滴加12?15份三氟丙基甲基环三硅氧烷，保温，冷却后，加入氢氧化钠调节pH至6，过滤，蒸馏得到第一物料;将8?11份三异丙基氯硅烷加入二氯甲烷中混合均匀后，再加入6?9份I，6_庚二烯-4-醇搅拌均匀，接着滴加20?22份质量分数为25?28^%的碳酸钠水溶液，搅拌，静置分层，取下层油状液进行蒸馏得到第二物料;将第一物料和第二物料混合均匀后，加入0.2?0.5份氯铂酸，升温，保温，真空蒸馏后得到第三物料;将第三物料、3?4份四氢呋喃、4?6份四丁基氟化铵混合后，升温回流，旋转蒸发得到含氟硅氧烷二元醇。6.根据权利要求1-5任一项所述耐水水性聚氨酯涂料，其特征在于，水性聚氨酯的制备工艺中，含氟硅氧烷二元醇按如下工艺制备:将四甲基二硅氧烷和八甲基环四硅氧烷混合均匀后，滴加浓硫酸，升温至78?81°C，滴加三氟丙基甲基环三硅氧烷，保温5.5?6h，冷却后，加入氢氧化钠调节PH至6，过滤，蒸馏得到第一物料;将三异丙基氯硅烷加入二氯甲烷中混合均匀后，再加入I，6-庚二烯-4-醇搅拌均匀，接着滴加碳酸钠水溶液，搅拌，静置分层，取下层油状液进行蒸馏得到第二物料;将第一物料和第二物料混合均匀后，加入氯铂酸，升温至85?88°C，保温1.5?2.5h，真空蒸馏后得到第三物料;将第三物料、四氢呋喃、四丁基氟化铵混合后，升温回流，旋转蒸发得到含氟硅氧烷二元醇。7.根据权利要求1-6任一项所述耐水水性聚氨酯涂料，其特征在于，水性聚氨酯的制备工艺中，改性环己烷二亚甲基二异氰酸酯制备方法如下:将环己烷二亚甲基二异氰酸酯和三丁基氧化锡混合，通入N2保护，升温至87?90°C，在升温过程中不停搅拌，保温2?3h得到物料X;将甲基三乙氧基硅烷和异辛酸铋混合后，加入水中得到物料y ；将物料X和物料y混合均匀，升温至54?57°C，保温1.8?2.lh，真空蒸馏得到改性环己烷二亚甲基二异氰酸酯。8.根据权利要求1-7任一项所述耐水水性聚氨酯涂料，其特征在于，水性聚氨酯的制备工艺中，改性环己烷二亚甲基二异氰酸酯制备方法如下:按重量份将25?28份环己烷二亚甲基二异氰酸酯和3?4份三丁基氧化锡混合，通入N2保护，升温至87?90°C，在升温过程中不停搅拌，保温2?3h得到物料X;将4.2?4.5份甲基三乙氧基硅烷和0.5?0.8份异辛酸铋混合后，加入水中得到物料y;将物料X和物料y混合均匀，升温至54?57 V，保温1.8?2.1h，真空蒸馏得到改性环己烷二亚甲基二异氰酸酯。9.根据权利要求1-8任一项所述耐水水性聚氨酯涂料，其特征在于，水性聚氨酯、醛酮树脂、环氧树脂的重量比为88?92:13?14:4?5。
【专利摘要】本发明公开了一种耐水水性聚氨酯涂料，其原料按重量份包括：水性聚氨酯85～95份，醛酮树脂12～15份，环氧树脂3～6份，气相二氧化硅3～4份，白炭黑8～11份，膨润土14～17份，煅烧高岭土23～26份，铝锆偶联剂2～4份，羧甲基纤维素钠1～3份，流平剂7～10份，消泡剂2～4份，防霉剂4～6份。本发明提出的耐水水性聚氨酯涂料，具有优异的耐水性能，耐热、防火阻燃性能优秀，而且附着力高，硬度高，干燥速度快。
【IPC分类】C09D7/12, C08G18/54, C09D175/04, C08G18/65, C09D5/08, C09D5/18, C09D7/02, C08G18/80, C08G18/61
【公开号】CN105602426
【申请号】CN201511005146
【发明人】许戈文, 熊潜生, 霍俊丽, 戴震, 何纪慧, 杨立春
【申请人】安徽安大华泰新材料有限公司
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2015年12月28日