树脂镜片用涂料组合物及其制备方法
【专利摘要】本发明提供一种树脂镜片用涂料组合物及其制备方法，解决了现有涂料组合物难以兼具附着力、耐磨和抗冲击性能的问题。本发明向含烯烃式的多官能团烷氧基硅烷和有机溶剂的混合物中加入过硫酸盐进行加热反应；在室温下，向其中缓慢滴加含环氧官能团的烷氧基硅烷混匀后再滴加水进一步反应，得到烷氧基硅烷的水解产物和部分缩合物；然后向上述混合物中滴加氧化物溶胶即得树脂镜片用涂料组合物。当涂料组合物固化时能得到具有优异附着力、透明、耐磨、抗冲击的涂层。
【专利说明】
树脂镜片用涂料组合物及其制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种树脂镜片用涂料组合物及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 树脂镜片因其密度小、易于加工和容易成型的独特性能，在很多场合被广泛用作 玻璃的替代品。然而，树脂镜片比较柔软，使用时容易被擦伤和划伤留下划痕，应用之前在 其表面涂布耐磨的聚硅氧烷涂层已被业内广泛公认。同时为防止对镜片配戴者产生不愉快 的干扰性反射，通常的做法是在镜片耐磨涂层表面涂布单层或多层抗反射涂层，这些耐磨 涂层和抗反射涂层的存在会使体系变硬而降低镜片的抗冲击性，使镜片变脆易碎。为弥补 这一缺陷，普遍的做法是在树脂基材和耐磨涂层之间涂布一层抗冲击的底涂层。已公开的 用在镜片底涂层表面涂布耐磨的含聚硅氧烷涂层的例子可以列举专利文献1~4。
[0003] 在专利文献1(申请号90103410.X)中，公开了一种基于硅氧烷/二氧化硅杂化物涂 料树脂的高度耐磨的可染色树脂镜片用涂料组合物。在专利文献2(申请号98808626.3)中， 公开了一种以含环氧基的硅烷为基础的树脂镜片用涂料组合物。在专利文献3(申请号 00805994.2)中，公开了 一种包含金属氧化物、可聚合烷氧基硅烷化合物、聚合催化剂、酸的 水溶液和溶剂的树脂镜片用涂料组合物，其具有优良的抗磨性、耐化学性和耐气候老化性。 在专利文献4(申请号200580042106.7)中，公开了一种包含有环氧官能的硅烷和/或二醇官 能的有机聚硅氧烷的树脂镜片用涂料组合物，其固化后可提供具有耐磨性可成型涂层。
[0004] 上述含聚硅氧烷的涂层虽然提高了镜片的耐磨性，但同时也降低了镜片的抗冲击 性，尤其是又薄又轻的树脂镜片在涂布耐磨性硬质涂层后，其抗冲击强度较未涂布之前有 降低趋势，而且上述耐磨涂层与底涂层之间的粘合力也不完全令人满意，因此，需要研发出 一种满足附着力要求的前提下，能兼具优异耐磨性和抗冲击性的树脂镜片用涂料组合物。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是为了解决上述问题，提供一种附着力好、透明、耐磨、抗冲击性优 异的树脂镜片用涂料组合物。
[0006] 本发明的另一目的是提供一种工艺简单、生产成本低、可靠性好的树脂镜片用涂 料组合物的制备方法。
[0007] 本发明树脂镜片用涂料组合物的制备方法，包括以下步骤：
[0008] 1)向含烯烃式的多官能团烷氧基硅烷和有机溶剂的混合物中加入过硫酸盐，在70 ~80 °C，反应0.5~4h，得到中间产物；
[0009] 2)室温下，向步骤1)得到的中间产物缓慢滴加含环氧官能团的烷氧基硅烷混均 后，再滴加水进一步反应，得到烷氧基硅烷的水解产物和部分缩合物；
[0010] 3)向步骤2)得到的烷氧基硅烷的水解产物和部分缩合物滴加氧化物溶胶即得树 脂镜片用涂料组合物。
[0011] 所述步骤1)中，有机溶剂的用量为含烯烃式的多官能团烷氧基硅烷用量的0.1-30 倍，过硫酸盐用量为含烯烃式的多官能团烷氧基硅烷用量的0.01~1.5wt %。
[0012] 所述步骤1)中，所述含烯烃式的多官能团烷氧基硅烷为3-(甲基丙烯酰氧丙基)-三甲氧基硅烷、3_(甲基丙烯酰氧丙基)_三乙氧基硅烷、3_(丙烯酰氧丙基)_三乙氧基硅烷 或乙酰氧基甲基三乙氧基硅烷中的一种。
[0013] 所述步骤1)中，所述过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠中的至少一种。
[0014] 所述步骤2)中，所述含环氧官能团的烷氧基硅烷为3-(环氧丙氧基丙基）-三甲氧 基硅烷、3-(环氧丙氧基丙基)-三乙氧基硅烷、2-(3,4_环氧基环己基)-乙基三甲氧基硅烷 或2-(3,4-环氧基环己基)-乙基三乙氧基硅烷中的一种。
[0015] 所述步骤2)中，所述含环氧官能团的烷氧基硅烷的添加量是含烯烃式的多官能团 烷氧基硅烷质量的0.2-5倍。
[0016] 所述步骤2)中，所述水添加量为含稀经式的多官能团烷氧基硅烷和含环氧官能团 的烷氧基硅烷质量的10~40wt%。
[0017] 所述步骤3)中，所述氧化物溶胶是平均粒径为lnm~100nm(优选为2nm~50nm)的 二氧化硅、二氧化钛、氧化铁、氧化铈、氧化锆、氧化铟、氧化锑、氧化锌、氧化锡中的一种或 几种或其复合氧化物微粒分散于水或/和有机溶剂中而形成的溶胶。
[0018] 所述步骤3)中，所述氧化物溶胶中氧化物微粒用量占涂料组合物固体总量的20~ 70wt%。
[0019] 所述步骤3)中，向烷氧基硅烷的水解产物和部分缩合物滴加氧化物溶胶搅拌后， 继续添加流平剂得到树脂镜片用涂料组合物。
[0020] 本发明树脂镜片用涂料组合物采用上述制备方法制得。
[0021] 基于【背景技术】中存在的问题，发明人进行了深入研究，进行以下几个方面的改进： 1)采用含烯烃式的多官能团的烷氧基硅烷，其具有热聚合和水解缩聚的双重特性，在加热 条件下，利用过硫酸盐可引发含烯烃式的多官能团烷氧基硅烷中的双键聚合，在烷氧基硅 烷水解缩聚过程中起到交联剂的作用，当其固化时能得到既具有耐磨性又具有抗冲击性的 涂层;2)理论上讲，当向树脂镜片用涂料组合物中添加氧化物溶胶时，认为氧化物溶胶的表 面有与硅键合的羟基，可与树脂镜片用涂料组合物中的物质相互作用，以提供或增强固化 涂层的耐磨性和涂料组合物的稳定性。在树脂镜片用涂料组合物制造过程中在不同时机、 以不同方式加入氧化物溶胶，会得到不同结果，若氧化物溶胶在步骤1)或2)中加入，会由于 烷氧基硅烷水解过快，出现相分离;若以简单混合的方式加入，会由于反应不均，出现涂料 组合物不稳定的问题。因此，本发明限定氧化物溶胶在含环氧官能团的烷氧基硅烷反应完 成后添加，此时添加可使氧化物粒子更好的键入聚硅氧烷体型结构中，以增加固化后涂层 的耐磨性，同时又不影响涂层的抗冲击性效果;并且采用滴加的方式加入氧化物溶胶可以 使其表面上的羟基与烷氧基硅烷充分反应，更好的发挥氧化物粒子的作用。
[0022] 本发明过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种或几种，含烯烃式的多 官能团烷氧基硅烷在加热条件下，利用过硫酸盐引发其双键聚合，在烷氧基硅烷水解缩聚 过程中起到交联剂的作用;从树脂镜片用涂料组合物固化时提供透明、耐磨、抗冲击的涂层 考虑，过硫酸盐用量优选占含稀经式的多官能团烷氧基硅烷用量的0.01~1.5wt%，更优选 占含烯烃式的多官能团烷氧基硅烷用量的0.03~1.2wt%。过硫酸盐用量占含烯烃式的多 官能团烷氧基硅烷用量低于O.Olwt%，涂层耐磨性降低;过硫酸盐用量占含烯烃式的多官 能团烷氧基硅烷用量高于1.5wt%，涂层透明性、抗冲击性降低。
[0023] 本发明含烯烃式的多官能团烷氧基硅烷和有机溶剂混合物中，有机溶剂的用量为 含烯烃式的多官能团烷氧基硅烷用量的0.1-30倍，有机溶剂的用量低于含烯烃式的多官能 团烷氧基硅烷用量的0.1倍，双键聚合过快，固化后涂层的抗冲击性差;有机溶剂的用量高 于含烯烃式的多官能团烷氧基硅烷用量的30倍，双键聚合缓慢，固化后涂层的成膜性差。
[0024] 本发明向含烯烃式的多官能团烷氧基硅烷和有机溶剂的混合物中加入过硫酸盐， 在70~80°C，反应0.5~4h。反应温度低于70°C，或反应时间低于0.5h，双键聚合缓慢，固化 后涂层的成膜性差；反应温度高于80°C，或反应时间高于4h，双键聚合过快，固化后涂层的 抗冲击性差。
[0025]本发明含烯烃式的多官能团的烷氧基硅烷选自3_(甲基丙烯酰氧丙基)_三甲氧基 硅烷、3-(甲基丙烯酰氧丙基)-三乙氧基硅烷、3-(丙烯酰氧丙基)-三乙氧基硅烷、乙酰氧基 甲基三乙氧基硅烷。
[0026] 本发明步骤1)中有机溶剂组分可以举出水、醇、二醇、醚、二醇醚、酮、酯及其组合。 所述醇优选为不超过10个碳原子的醇，可以举出甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、仲 丁醇、叔丁醇、戊醇、环己醇、辛醇、癸醇及其组合。其中，二醇、醚和二醇醚可用式Ri_(〇R 2)X-0?表示，其中X为〇、1、2、3或4，心为氢或包含1~10个碳原子的烷基，R2为包含1~10个碳原 子的亚烷基及其组合。具有上述定义式的二醇、醚和二醇醚可以举出乙二醇、丙二醇、丁二 醇、二正丁基醚、乙二醇甲基醚、乙二醇乙基醚、乙二醇丁基醚、乙二醇二甲基醚、乙二醇二 乙基醚、乙二醇二丁基醚、二乙二醇二甲基醚、二乙二醇乙基醚、二乙二醇丁基醚、丙二醇甲 基醚、丙二醇二甲基醚、二丙二醇甲基醚、二丙二醇二甲基醚、三丙二醇甲基醚、三丙二醇二 甲基醚及其组合。
[0027]所述酮可以举出丙酮、甲基乙基酮、环己酮及其组合。适用于水-有机溶剂的酯可 以举出乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯及其组合。优选异丙醇和/或丙二醇单甲醚。
[0028] 进一步的，在步骤2)中，室温下，先向步骤1)得到的中间产物中缓慢滴加含环氧官 能团的烷氧基硅烷混均后，再滴加水进一步反应，得到烷氧基硅烷的水解广物和部分缩合 物;所述含环氧官能团的烷氧基硅烷选自3-(环氧丙氧基丙基)-三甲氧基硅烷、3-(环氧丙 氧基丙基)_三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧基环己基)-乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧基环 己基)-乙基三乙氧基硅烷。所述含环氧官能团的烷氧基硅烷的添加量是含烯烃式的多官能 团烷氧基硅烷质量的0.2-5倍，优选0.25-4倍，含环氧官能团的烷氧基硅烷的添加量低于含 烯烃式的多官能团烷氧基硅烷质量的0.2倍，固化后涂层的附着力不足;含环氧官能团的烷 氧基硅烷的添加量高于含烯烃式的多官能团烷氧基硅烷质量的5倍，固化后涂层的耐磨性 差。
[0029] 在步骤3)中，向步骤2)中添加氧化物溶胶中氧化物微粒用量占涂料组合物固体总 量的20~70wt%，氧化物微粒用量低于涂料组合物固体总量的20wt%，固化后涂层的耐磨 性差;氧化物微粒用量高于涂料组合物固体总量的70wt%，固化后涂层的附着力差。本发明 所述氧化物溶胶为含二氧化硅的溶胶。
[0030] 进一步的，在添加氧化物溶胶搅拌后，还可以添加流平剂，所述流平剂可使涂料更 均匀地铺展或流平在底材表面，流平剂的用量可以为树脂镜片用涂料组合物质量的10~ 5000ppm。可添加入本发明树脂镜片用涂料组合物中的流平剂包括但不局限于有机聚醚，聚 硅氧烷，和氟代表面活性剂。
[0031] 在不对本发明效果造成影响的范围内，还可以具实需要向本发明的树脂镜片用涂 料组合物中添加其他添加剂如紫外吸收剂、抗氧化剂等，以增强树脂镜片用涂料组合物或 固化后涂层的实用性。
[0032] 本发明树脂镜片用涂料组合物可以任何合适的工艺直接或间接涂布到树脂镜片 上，例如刮涂、喷涂、流涂、浸涂、旋涂、淋涂、混涂、电?/L积涂布到基底上，或涂布到己涂布有 底漆的基底表面。
[0033] 使用本发明涂料组合物时，可通过涂布技术改变涂层厚度，耐磨涂层厚度一般为1 ~ΙΟμπι，优选2~6ym。
[0034] 本发明固化所述树脂镜片用涂料组合物可采用热固化，固化温度和时间视不同基 材而定，一般在80~150 °C固化0.25~8h，优选在100~130 °C固化0.5~4h。
[0035]有益效果
[0036]本发明工艺方法简单、易于制造，生产成本低、可靠性好，生产的涂料组合物固化 时附着力好、透明，具有优异的耐磨性和抗冲击性能，市场应用前景广阔。
【具体实施方式】 [0037]涂层厚度测量
[0038] 经涂布的MR-7、MR-8基底的涂层厚度使用美国Filmetrics公司制造的F20薄膜厚 度测量仪来测量。实施例和比较例中所报告的涂层厚度是每个实施例和比较例中多个基底 涂层厚度的平均值。测量结果见表1。
[0039] 透明性评价
[0040] 使用TU-1810型紫外可见分光光度计测量涂布后试样的可见光透射比，用可见光 透射比τν值大小来衡量透明性。评价结果见表1。
[0041 ]按照下面记载标准进行透明性评价。
[0042] Α:非常好(大于或等于94%)，在实用上没问题；
[0043] Β:良好(小于94%大于或等于92% )，在实用上没问题；
[0044] C:-般(小于92%大于或等于90%)，在实用上没问题；
[0045] D:差(小于90%)，在实用上存在问题。
[0046] 耐磨性评价
[0047] 使用HG-339型多功能耐磨耗试验机测试。在750g负重下用#000钢丝绒与涂层往返 摩擦500次，通过测量试样摩擦前后可见光透射比变化率进行耐磨性评价。测量摩擦前和完 成500次往返摩擦后试样的可见光透射比τνο和τ ν，可见光透射比变化率按下述公式计算。评 价结果见表1。
[0048] 可见光透射比变化率（％ ) = α-τν/τν()) X 100%
[0049] τν:试样摩擦前的可见光透射比；
[0050] τνο:试样完成500次往返摩擦后的可见光透射比。
[0051 ]按照下面记载标准进行耐磨性评价。
[0052] Α:非常好(小于或等于5%)，在实用上没问题；
[0053] Β:良好(大于5%小于或等于10%)，在实用上没问题；
[0054] C:-般(大于10%小于或等于15%)，在实用上没问题；
[0055] D:差(大于15%)，在实用上存在问题。
[0056]抗冲击性评价
[0057] 按照QB2506-2001方法，使用HK-LQT-150型落球冲击试验机测试。用直径为16mm、 质量为16g钢球自1.27m高度自由下落冲击镜片凸面，通过测量试样冲击前后试样变化进行 抗冲击性评价。评价结果见表1。
[0058]按照下面记载标准进行抗冲击性评价。
[0059] A:非常好(镜片没有裂纹且与钢球接触处没有碎块崩掉），在实用上没问题；
[0060] B:良好(镜片有极轻微裂纹但与钢球接触处没有碎块崩掉），在实用上没问题；
[0061] C:-般(镜片有轻微裂纹但与钢球接触处没有碎块崩掉），在实用上没问题；
[0062] D:差(镜片有裂纹或与钢球接触处有碎块崩掉），在实用上存在问题。
[0063]附着性评价
[0064]按照下述方法，使用QFH-HG600型附着力测试仪进行附着性测试。将经涂布后试样 在沸水中浸泡lh，冷却干燥后，在镜片中央和四周纵横切割100格，然后用胶带牢固的黏附 在纵横切割的地方后迅速将胶带从涂层上移除，将胶带的黏附和移除重复3次，检查涂层是 否有剥离。根据格子上剥离的涂层块数评价附着力强弱。评价结果见表1。
[0065] 按照下面记载标准进行附着性评价。
[0066] A:非常好(剥离的涂层块数等于0)，在实用上没问题；
[0067] B:良好(剥离的涂层块数大于0小于或等于5)，在实用上没问题；
[0068] C:-般(剥离的涂层块数大于5小于或等于10)，在实用上没问题；
[0069] D:差(剥离的涂层块数大于10)，在实用上存在问题。
[0070] 对以上各评价项目而言，评价为A，B时表示合格。
[0071 ]以下举出实施例和比较例对本发明进行更具体的说明。
[0072]实施例和比较例中使用商品名的原料名称：
[0073] 0FS-6030:3-(甲基丙烯酰氧丙基)-三甲氧基硅烷(Dow Corning)
[0074] 0FS-6040:3-(环氧丙氧基丙基)-三甲氧基硅烷(Dow Corning)
[0075] J&Y3262:双（三乙氧基娃）乙烧（Dow Corning)
[0076] 实施例1
[0077] 将0 · 33g过硫酸铵加入到65 ·4g 0FS-6030、103 ·4g异丙醇和25 · 8g丙二醇单甲醚的 混合物中，在75 °C反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加77.8g 0FS-6040，搅拌2h;接着滴 加37.9g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加291.4g二氧化硅溶胶（固 含量20 %，下同），搅拌4h。接着滴加194.2g二氧化钛溶胶（固含量20 %，下同），在室温下搅 拌过夜。次日，加入0.80g 10wt%的流平剂DC-57(Dow Corning)的丙二醇单甲醚溶液，将该 组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
[0078]通过旋涂，在中心厚度2.50mm，直径65mm的MR-7基片上涂布该树脂镜片用涂料组 合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75°C下预热15min，接着在110°C下固化3h。
[0079] 实施例2
[0080] 将0 · 29g过硫酸铵加入到58 · 3g 0FS-6030、101 · 0g异丙醇和25 · 3g丙二醇单甲醚的 混合物中，在75 °C反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加84.3g 0FS-6040，搅拌2h;接着滴 加36.5g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加291. Og二氧化硅溶胶，搅 拌4h;接着滴加210.7g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt%的DC-57 的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
[0081 ]通过旋涂，在中心厚度2.50mm，直径65mm的MR-7基片上涂布该树脂镜片用涂料组 合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75°C下预热15min，接着在110°C下固化3h。
[0082] 实施例3
[0083] 将0 · 36g过硫酸铵加入到71 · 7g 0FS-6030、110 · 6g异丙醇和27 · 6g丙二醇单甲醚的 混合物中，在75°C反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加71.5 0FS-6040，搅拌2h;接着滴 加38. lg去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加272. Og二氧化硅溶胶，搅 拌4h;接着滴加217.2g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt%的DC-57 的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
[0084] 通过旋涂，在中心厚度2.50mm，直径65mm的MR-7基片上涂布该树脂镜片用涂料组 合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75°C下预热15min，接着在110°C下固化3h。
[0085] 实施例4
[0086] 将0.29g过硫酸铵加入到57.5g 0FS-6030、72.5g异丙醇和18.1g丙二醇单甲醚的 混合物中，在75 °C反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加 78.3g 0FS-6040，搅拌2h;接着滴 加 35.6g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加 327.7g二氧化硅溶胶，搅 拌4h;接着滴加 227.8g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt %的DC-57 的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
[0087]通过旋涂，在中心厚度2.50mm，直径65mm的MR-7基片上涂布该树脂镜片用涂料组 合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75°C下预热15min，接着在110°C下固化3h。
[0088] 实施例5
[0089] 将0.63g过硫酸铵加入到78.2g 0FS-6030、217.5g异丙醇和54.4g丙二醇单甲醚的 混合物中，在75 °C反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加78.3g 0FS-6040，搅拌2h;接着滴 加35.5g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加199.3g二氧化硅溶胶，搅 拌4h;接着滴加132.8g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt%的DC-57 的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
[0090] 通过旋涂，在中心厚度2.50mm，直径65mm的MR-7基片上涂布该树脂镜片用涂料组 合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75°C下预热15min，接着在110°C下固化3h。
[0091] 实施例6
[0092] 将0.46g过硫酸铵加入到57.3g 0FS-6030、60.3g异丙醇和15 . lg丙二醇单甲醚的 混合物中，在75 °C反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加78.3g 0FS-6040，搅拌2h;接着滴 加37. lg去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加329.3g二氧化硅溶胶，搅 拌4h;接着滴加218.6g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt%的DC-57 的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
[0093]通过旋涂，在中心厚度2.50mm，直径65mm的MR-7基片上涂布该树脂镜片用涂料组 合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75°C下预热15min，接着在110°C下固化3h。
[0094] 实施例7
[0095] 将0 · 58g过硫酸铵加入到72 · 9g 0FS-6030、156 · lg异丙醇和39 · 0g丙二醇单甲醚的 混合物中，在75 °C反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加78.3g 0FS-6040，搅拌2h;接着滴 加39.3g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加238. lg二氧化硅溶胶，搅 拌4h;接着滴加172.4g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt%的DC-57 的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
[0096]通过旋涂，在中心厚度2.50mm，直径65mm的MR-7基片上涂布该树脂镜片用涂料组 合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75°C下预热15min，接着在110°C下固化3h。
[0097] 实施例8
[0098] 将0 · 50g过硫酸铵加入到100 · 8g 0FS-6030、218 · 8g异丙醇和54 · 7g丙二醇单甲醚 的混合物中，在75 °C反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加78.3g 0FS-6040，搅拌2h;接着 滴加44.9g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加137.3g二氧化硅溶胶， 搅拌4h;接着滴加161.2g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt%的DC-57的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
[0099]通过旋涂，在中心厚度2.50mm，直径65mm的MR-7基片上涂布该树脂镜片用涂料组 合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75°C下预热15min，接着在110°C下固化3h。
[0100] 实施例9
[0101] 将〇.37g过硫酸铵加入到46.7g 3-(甲基丙烯酰氧丙基)-三乙氧基硅烷、16.7g异 丙醇的混合物中，在75 °C反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加59.5g 0FS-6040，搅拌2h; 接着滴加29.8g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加378.3g二氧化硅 溶胶，搅拌4h;接着滴加265. lg二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt % 的DC-57的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
[0102] 通过旋涂，在中心厚度2.50mm，直径65mm的MR-7基片上涂布该树脂镜片用涂料组 合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75°C下预热15min，接着在110°C下固化3h。
[0103] 实施例10
[0104] 将0.94g过硫酸铵加入到51.2g 0FS-6030、233.6g异丙醇和58.4g丙二醇单甲醚的 混合物中，在75°C反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加136.6g 3-(环氧丙氧基丙基)-三 乙氧基硅烷，搅拌2h;接着滴加58.6g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中 滴加146.9g二氧化硅溶胶，搅拌4h;接着滴加99.6g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次 日，加入0.80g 10wt%的DC-57的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜 片用涂料组合物。
[0105] 通过旋涂，在中心厚度2.50mm，直径65mm的MR-7基片上涂布该树脂镜片用涂料组 合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75°C下预热15min，接着在110°C下固化3h。
[0106] 实施例11
[0107] 将0.38g过硫酸铵加入到48.0g 0FS-6030、5.6g异丙醇的混合物中，在75°C反应 4h。冷至室温，向上述混合物中滴加59.5g 0FS-6040，搅拌2h;接着滴加27.9g去离子水，在 室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加342.5g二氧化硅溶胶，搅拌4h ;接着滴加 308.6g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt%的DC-57的丙二醇单甲 醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。通过旋涂，在中心厚度 2.50mm，直径65mm的MR-7基片上涂布该树脂镜片用涂料组合物。涂布后在空气中干燥 30min，然后在75°C下预热15min，接着在110°C下固化3h。
[0108] 实施例12
[0109] 将0.16g过硫酸铵加入到20.5g 3-(甲基丙烯酰氧丙基)-三乙氧基硅烷、26. lg异 丙醇的混合物中，在75 °C反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加40.6g 0FS-6040，搅拌2h; 接着滴加14.6g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加370.8g二氧化硅 溶胶，搅拌4h;接着滴加342.3g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt% 的DC-57的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
[0110] 通过旋涂，在中心厚度2 · 50mm，直径65mm的MR-7基片上涂布该树脂镜片用涂料组 合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75°C下预热15min，接着在110°C下固化3h。
[0川]实施例13
[0112] 将0 · 58g过硫酸铵加入到115 · 4g 0FS-6030、164 · 5g异丙醇和41 · lg丙二醇单甲醚 的混合物中，在75 °C反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加35. Og 0FS-6040，搅拌2h;接着 滴加39.7g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加232. lg二氧化硅溶胶， 搅拌4h;接着滴加172.9g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt%的DC-57的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
[0113] 通过旋涂，在中心厚度2 · 50mm，直径65mm的MR-7基片上涂布该树脂镜片用涂料组 合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75°C下预热15min，接着在110°C下固化3h。
[0114] 实施例14
[0115] 将0.54g过硫酸铵加入到67.1g 3-(甲基丙烯酰氧丙基)-三乙氧基硅烷、110.8g异 丙醇和27.7g丙二醇单甲醚的混合物中，在75 °C反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加 59.5g 0FS-6040，搅拌2h;接着滴加32.1 g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合 物中滴加266 . Og二氧化硅溶胶，搅拌4h;接着滴加245.5g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过 夜。次日，加入0.80g 10wt%的DC-57的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到 树脂镜片用涂料组合物。
[0116] 通过旋涂，在中心厚度2 · 50mm，直径65mm的MR-7基片上涂布该树脂镜片用涂料组 合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75°C下预热15min，接着在110°C下固化3h。
[0117] 实施例15
[0118] 将0.28g过硫酸铵加入到56. lg 0FS-6030、15.4g丙二醇单甲醚的混合物中，在75 。(:反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加59.5g 0FS-6040，搅拌2h;接着滴加16.9g去离子 水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加307.5g二氧化硅溶胶，搅拌4h;接着滴加 404.3g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt%的DC-57的丙二醇单甲 醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
[0119] 通过旋涂，在中心厚度2 · 50mm，直径65mm的MR-7基片上涂布该树脂镜片用涂料组 合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75°C下预热15min，接着在110°C下固化3h。
[0120] 实施例16
[0121] 将0.58g过硫酸铵加入到72.5g 0FS-6030、109.3g异丙醇的混合物中，在75°C反应 4h。冷至室温，向上述混合物中滴加31.7g0FS-6040，搅拌2h;接着滴加39.6g去离子水，在室 温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加251.5g二氧化硅溶胶，搅拌4h;接着滴加338.9g 二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt%的流平剂FC-430(3M Corporation)的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合 物。
[0122] 通过旋涂，在中心厚度2.70mm，直径65mm的MR-8基片上涂布该树脂镜片用涂料组 合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75°C下预热15min，接着在110°C下固化3h。
[0123] 实施例17
[0124] 将0.41g过硫酸铵加入到51.0g 0FS-6030、123.4g异丙醇和30.8g丙二醇单甲醚的 混合物中，在75 °C反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加 71.8g 0FS-6040，搅拌2h;接着滴 加 32.5g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加 180.8g二氧化硅溶胶，搅 拌4h;接着滴加 321.5g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt %的FC-430的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
[0125] 通过旋涂，在中心厚度2.70mm，直径65mm的MR-8基片上涂布该树脂镜片用涂料组 合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75°C下预热15min，接着在110°C下固化3h。
[0126] 实施例18
[0127] 将0.42g过硫酸铵加入到53.0g 3_(甲基丙烯酰氧丙基)_三乙氧基硅烷、493.2g异 丙醇和108.2g丙二醇单甲醚的混合物中，在75 °C反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加 60.5g 3-(环氧丙氧基丙基)-三乙氧基硅烷，搅拌2h;接着滴加 27.1g去离子水，在室温下搅 拌过夜。次日，向上述混合物中滴加 276.2g二氧化硅溶胶，搅拌4h;接着滴加 217.0g二氧化 钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt%的FC-430的丙二醇单甲醚溶液，将该 组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
[0128] 通过旋涂，在中心厚度2.70mm，直径65mm的MR-8基片上涂布该树脂镜片用涂料组 合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75°C下预热15min，接着在110°C下固化3h。
[0129] 实施例19
[0130] 将0.66g过硫酸铵加入到55. lg 0FS-6030、559.5g异丙醇和51.8g丙二醇单甲醚的 混合物中，在75 °C反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加 58.6g 0FS-6040，搅拌2h;接着滴 加 29.4g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加 238.3g二氧化硅溶胶，搅 拌4h;接着滴加 321.2g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt %的FC-430的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
[0131] 通过旋涂，在中心厚度2.70mm，直径65mm的MR-8基片上涂布该树脂镜片用涂料组 合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75°C下预热15min，接着在110°C下固化3h。
[0132] 实施例20
[0133] 将0.66g过硫酸铵加入到55.2g 0FS-6030、540.7g异丙醇和86.9g丙二醇单甲醚的 混合物中，在75 °C反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加 53.0g 0FS-6040，搅拌2h;接着滴 加 29. lg去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加 243.3g二氧化硅溶胶，搅 拌4h;接着滴加 297.4g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt %的FC-430的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
[0134] 通过旋涂，在中心厚度2.70mm，直径65mm的MR-8基片上涂布该树脂镜片用涂料组 合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75°C下预热15min，接着在110°C下固化3h。
[0135] 实施例21
[0136] 将0.59g过硫酸铵加入到59.0g 0FS-6030、213. lg异丙醇和272.8g丙二醇单甲醚 的混合物中，在75°C反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加 109.4g 0FS-6040，搅拌2h;接 着滴加44.8g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加124.9g二氧化硅溶 胶，搅拌4h;接着滴加88.2g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt %的 FC-430的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
[0137] 通过旋涂，在中心厚度2.70mm，直径65mm的MR-8基片上涂布该树脂镜片用涂料组 合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75°C下预热15min，接着在110°C下固化3h。
[0138] 实施例22
[0139] 将0.25g过硫酸铵加入到48.8g 0FS-6030、603. lg异丙醇和95.8g丙二醇单甲醚的 混合物中，在75 °C反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加71.8g 3-(环氧丙氧基丙基)-三 乙氧基硅烷，搅拌2h;接着滴加33.7g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中 滴加283.4g二氧化硅溶胶，搅拌4h;接着滴加319.6g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次 日，加入0.80g 10wt%的FC-430的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂 镜片用涂料组合物。
[0140] 通过旋涂，在中心厚度2.70mm，直径65mm的MR-8基片上涂布该树脂镜片用涂料组 合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75°C下预热15min，接着在110°C下固化3h。
[0141] 实施例23
[0142] 将0.18g过硫酸铵加入到22.7g 0FS-6030、566.4g异丙醇和88.6g丙二醇单甲醚的 混合物中，在75 °C反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加90.6g 3-(环氧丙氧基丙基)-三 乙氧基硅烷，搅拌2h;接着滴加33.5g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中 滴加300.2g二氧化硅溶胶，搅拌4h;接着滴加266.2g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次 日，加入0.80g 10wt%的FC-430的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂 镜片用涂料组合物。
[0143] 通过旋涂，在中心厚度2.70mm，直径65mm的MR-8基片上涂布该树脂镜片用涂料组 合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75°C下预热15min，接着在110°C下固化3h。
[0144] 实施例24
[0145] 将1.152g过硫酸铵加入到96.0g 0FS-6030、382.2g异丙醇和188.6g丙二醇单甲醚 的混合物中，在75°C反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加71.8g 0FS-6040，搅拌2h;接着 滴加42. lg去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加172.Og二氧化硅溶胶， 搅拌4h;接着滴加210.2g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt%的FC-430的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
[0146] 通过旋涂，在中心厚度2.70mm，直径65mm的MR-8基片上涂布该树脂镜片用涂料组 合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75°C下预热15min，接着在110°C下固化3h。
[0147] 实施例25
[0148] 将0.28g过硫酸铵加入到28.1g 0FS-6030、575.6g异丙醇和80.1g丙二醇单甲醚的 混合物中，在75 °C反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加66.2g 3-(环氧丙氧基丙基)-三 乙氧基硅烷，搅拌2h;接着滴加22.8g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中 滴加345.6g二氧化硅溶胶，搅拌4h;接着滴加230.2g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次 日，加入0.80g 10wt%的FC-430的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂 镜片用涂料组合物。
[0149] 通过旋涂，在中心厚度2.70mm，直径65mm的MR-8基片上涂布该树脂镜片用涂料组 合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75°C下预热15min，接着在110°C下固化3h。
[0150] 实施例26
[0151] 将0 · 19g过硫酸铵加入到38 · lg 0FS-6030、400 · 7g异丙醇和173 · 6g丙二醇单甲醚 的混合物中，在75°C反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加109.4g 0FS-6040，搅拌2h;接 着滴加30.8g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加240.4g二氧化硅溶 胶，搅拌4h;接着滴加160.3g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt%的 FC-430的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
[0152] 通过旋涂，在中心厚度2.70mm，直径65mm的MR-8基片上涂布该树脂镜片用涂料组 合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75°C下预热15min，接着在110°C下固化3h。
[0153] 实施例27
[0154] 将0 · 50g过硫酸铵加入到62 · Og 0FS-6030、411 · Og异丙醇和165 · 9g丙二醇单甲醚 的混合物中，在75 °C反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加90.6g 0FS-6040，搅拌2h;接着 滴加25. lg去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加184.9g二氧化硅溶胶， 搅拌4h;接着滴加226.0g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt%的FC-430的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
[0155] 通过旋涂，在中心厚度2.70mm，直径65mm的MR-8基片上涂布该树脂镜片用涂料组 合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75°C下预热15min，接着在110°C下固化3h。
[0156] 实施例28
[0157] 将0.35g过硫酸铵加入到29.4g 0FS-6030、262.7g异丙醇和265.0g丙二醇单甲醚 的混合物中，在75°C反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加128.2g 0FS-6040，搅拌2h;接 着滴加44.4g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加144.5g二氧化硅溶 胶，搅拌4h;接着滴加118.2g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt%的 FC-430的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
[0158] 通过旋涂，在中心厚度2.70mm，直径65mm的MR-8基片上涂布该树脂镜片用涂料组 合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75°C下预热15min，接着在110°C下固化3h。
[0159] 实施例29
[0160] 将0.59g过硫酸铵加入到49.1g 3-(丙烯酰氧丙基)-三乙氧基硅烷、550.0g异丙醇 和84. lg丙二醇单甲醚的混合物中，在75°C反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加62.2g 0FS-6040，搅拌2h;接着滴加29.7g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴 加307.9g二氧化硅溶胶，搅拌4h;接着滴加242.0g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日， 加入0.80g 10wt%的FC-430的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片 用涂料组合物。
[0161] 通过旋涂，在中心厚度2.70mm，直径65mm的MR-8基片上涂布该树脂镜片用涂料组 合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75°C下预热15min，接着在110°C下固化3h。
[0162] 实施例30
[0163] 将0.96g过硫酸铵加入到79.8g 0FS-6030、556.4g异丙醇和74.8g丙二醇单甲醚的 混合物中，在75 °C反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加34.2g 0FS-6040，搅拌2h;接着滴 加32. lg去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加328.3g二氧化硅溶胶，搅 拌4h;接着滴加228. lg二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt %的FC- 430的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
[0164] 通过旋涂，在中心厚度2.70mm，直径65mm的MR-8基片上涂布该树脂镜片用涂料组 合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75°C下预热15min，接着在110°C下固化3h。
[0165] 比较例1
[0166] 室温下，向65.4g 0FS-6030、103.4g异丙醇和25.8g丙二醇单甲醚的混合物中缓慢 滴加77.8g 0FS-6040，搅拌2h;接着滴加37.9g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述 混合物中滴加291.4g二氧化硅溶胶，搅拌4h;接着滴加194.2g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌 过夜。次日，加入0.80g 10wt%的DC-57的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得 到树脂镜片用涂料组合物。过旋涂，在中心厚度2.70mm，直径65mm的MR-8基片上涂布该树脂 镜片用涂料组合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75°C下预热15min，接着在110°C下 固化3h。
[0167] 比较例2
[0168] 将0 · 90g过硫酸铵加入到58 · 3g 0FS-6030、101 · Og异丙醇和25 · 3g丙二醇单甲醚的 混合物中，在75 °C反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加84.3g 0FS-6040，搅拌2h;接着滴 加36.5g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加291.0g二氧化硅溶胶，搅 拌4h;接着滴加210.7g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt%的DC-57 的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
[0169] 通过旋涂，在中心厚度2.70mm，直径65mm的MR-8基片上涂布该树脂镜片用涂料组 合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75°C下预热15min，接着在110°C下固化3h。
[0170] 比较例3
[0171] 室温下，向51.2g J&Y3262、110.6g异丙醇和27.6g丙二醇单甲醚的混合物中缓慢 滴加71.50FS-6040，搅拌2h;接着滴加38. lg去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混 合物中滴加272.0g二氧化硅溶胶，搅拌4h;接着滴加217.2g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过 夜。次日，加入0.80g 10wt%的DC-57的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到 树脂镜片用涂料组合物。通过旋涂，在中心厚度2.70mm，直径65mm的MR-8基片上涂布该树脂 镜片用涂料组合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75°C下预热15min，接着在110°C下 固化3h。
[0172] 比较例4
[0173] 将0.29g过硫酸铵加入到57.5g 0FS-6030、72.5g异丙醇和18.1g丙二醇单甲醚的 混合物中，在75 °C反应4h。冷至室温，向上述混合物中滴加78.3g 0FS-6040，搅拌2h;接着滴 加35.6g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.25g 10wt%的DC-57的丙二醇单甲醚溶 液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用涂料组合物。
[0174] 通过旋涂，在中心厚度2.70mm，直径65mm的MR-8基片上涂布该树脂镜片用涂料组 合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75°C下预热15min，接着在110°C下固化3h。
[0175] 比较例5
[0176] 将0.33g过硫酸铵加入到65.4g 0FS-6030、103.4g异丙醇和25.8g丙二醇单甲醚的 混合物中，在75°C反应4h。冷至室温，将上述混合物滴加入291.4g二氧化硅溶胶中，搅拌4h。 接着滴加194.2g二氧化钛溶胶，在室温下搅拌过夜。次日，向上述混合物中滴加77.8g 0FS-6040,搅拌2h;接着滴加37.9g去离子水，在室温下搅拌过夜。次日，加入0.80g 10wt%的流 平剂DC-57 (Dow Corning)的丙二醇单甲醚溶液，将该组合物再搅拌20min，得到树脂镜片用 涂料组合物。
[0177] 通过旋涂，在中心厚度2.50mm，直径65mm的MR-7基片上涂布该树脂镜片用涂料组 合物。涂布后在空气中干燥30min，然后在75°C下预热15min，接着在110°C下固化3h。
[0178] 表1
[0179]
【主权项】
1. 一种树脂镜片用涂料组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 1) 向含烯烃式的多官能团烷氧基硅烷和有机溶剂的混合物中加入过硫酸盐，在70~80 。(：，反应0.5~4h，得到中间产物； 2) 室温下，向步骤1)得到的中间产物缓慢滴加含环氧官能团的烷氧基硅烷混均后，再 滴加水进一步反应，得到烷氧基硅烷的水解产物和部分缩合物； 3) 向步骤2)得到的烷氧基硅烷的水解产物和部分缩合物滴加氧化物溶胶即得树脂镜 片用涂料组合物。2. 如权利要求1所述的树脂镜片用涂料组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤1) 中，有机溶剂的用量为含烯烃式的多官能团烷氧基硅烷用量的0.1-30倍，过硫酸盐用量为 含烯烃式的多官能团烷氧基硅烷用量的0.01~1.5wt %。3. 如权利要求1或2所述的树脂镜片用涂料组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤 1)中，所述含烯烃式的多官能团烷氧基硅烷为3-(甲基丙烯酰氧丙基)-三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧丙基)-三乙氧基硅烷、3-(丙烯酰氧丙基)-三乙氧基硅烷或乙酰氧基甲基三 乙氧基硅烷中的一种。4. 如权利要求1或2所述的树脂镜片用涂料组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤 1) 中，所述过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠中的至少一种。5. 如权利要求1所述的树脂镜片用涂料组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤2) 中，所述含环氧官能团的烷氧基硅烷为3_(环氧丙氧基丙基)_三甲氧基硅烷、3-(环氧丙氧 基丙基)_三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧基环己基)-乙基三甲氧基硅烷或2-(3,4-环氧基环己 基)-乙基三乙氧基硅烷中的一种。6. 如权利要求1或5所述的树脂镜片用涂料组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤 2) 中，所述含环氧官能团的烷氧基硅烷的添加量是含烯烃式的多官能团烷氧基硅烷质量的 0.2-5 倍。7. 如权利要求1或5所述的树脂镜片用涂料组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤 2) 中，水的添加量为含烯烃式的多官能团烷氧基硅烷和含环氧官能团的烷氧基硅烷质量的 10 ~40wt%。8. 如权利要求1所述的树脂镜片用涂料组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤3) 中，所述氧化物溶胶是平均粒径为Inm~IOOnm的二氧化硅、二氧化钛、氧化铁、氧化铈、氧化 锆、氧化铟、氧化锑、氧化锌、氧化锡中的一种或几种或其复合氧化物微粒分散于水或/和有 机溶剂中而形成的溶胶。9. 如权利要求1或8所述的树脂镜片用涂料组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤 3) 中，所述氧化物溶胶中氧化物微粒用量占涂料组合物固体总量的20~70wt%。10. 如权利要求1或8所述的树脂镜片用涂料组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤 3)中，向烷氧基硅烷的水解产物和部分缩合物滴加氧化物溶胶搅拌后，继续添加流平剂得 到树脂镜片用涂料组合物。11. 一种树脂镜片用涂料组合物，其特征在于，采用所述权利要求1-10任一项制备方法 制得。
【文档编号】C08G77/18GK105907299SQ201610430199
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年6月16日
【发明人】朱顺全, 黎文部
【申请人】湖北鼎龙化学股份有限公司