一种pvc手套涂层用自消光水性聚氨酯的制备方法
【专利摘要】本发明提供一种PVC手套涂层用自消光水性聚氨酯的制备方法，具体是将10～50质量份脱水后的聚醚多元醇、5～20质量份脱水后的聚酯多元醇和10～60质量份异氰酸酯加入容器中，搅拌均匀并加热至55～100℃，加入1～40质量份扩链剂和1～40质量份催化剂，控制温度为50～90℃，反应0.5～3 h，随后加入扩链剂溶剂，再在50～80℃反应0.5～3 h，直到异氰酸酯的含量稳定，然后降至室温，得到聚氨酯预聚体；将聚氨酯预聚体用0.1～1质量份胺类中和剂中和，加水乳化，加入扩链剂进行扩链，得到水性聚氨酯乳液，脱去溶剂得到PVC手套涂层用自消光水性聚氨酯。本发明制备工艺简单，且制备的PVC手套涂层用自消光水性聚氨酯具有优异的自消光性和耐磨、耐紫外线性能。
【专利说明】
-种PVC手套涂层用自消光水性聚氨目旨的制备方法
技术领域
[0001 ]本发明设及PVC手套涂层领域，具体地说是一种PVC手套涂层用自消光水性聚氨醋 的制备方法。
【背景技术】
[0002] 现有的PVC手套涂层主要是通过物理消光对树脂进行消光的，物理消光主要是通 过消光粉等其它粒径较小的粉类，通过高速揽拌分散到水性聚氨醋乳液中，主要弊端有两 个:一是在高速分散过程中，粉料极易扩散到四周，从而对环境和生产人员造成极大的危 害;二是分散到乳液里的消光粉等粉体，在稀释后的一定时间内，会脱离沉降，粉料会沾附 到手套上，使手套的次品率增加，故需要定期的清理乳液槽，增加了生产的成本。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种PVC手套涂层用自消光水性聚氨醋的制备方法，该方 法具有制备工艺简单、优异的自消光性，耐磨、耐紫外线性能。
[0004] 为实现上述目的，本发明提供了一种PVC手套涂层用自消光水性聚氨醋的制备方 法，包括W下步骤： (1) 将10~50质量份脱水后的聚酸多元醇、5~20质量份脱水后的聚醋多元醇和10~60 质量份异氯酸醋加入容器中，揽拌均匀并加热至40~60°C，加入20~40质量份前扩链剂和 1.0~4.0质量份催化剂，控制溫度为50~100°C，反应0.5~3 h，随后加入扩链剂溶剂，再在 60~80°C反应0.5~3 h，直到异氯酸醋的含量稳定，然后降至室溫，得到聚氨醋预聚体； (2) 将聚氨醋预聚体用0.1~0.8质量份胺类中和剂中和，加水进行乳化，再加入0.2~ 1.0质量份后扩链剂进行扩链，得到水性聚氨醋乳液，减压蒸馈脱去溶剂得到PVC手套涂层 用自消光水性聚氨醋。
[0005] 所述的聚酸多元醇是聚氧化乙締多元醇或聚氧化丙締多元醇;聚醋多元醇是邻苯 二甲酸酢-二乙二醇聚醋多元醇、邻苯二甲酸酢-己二醇聚醋多元醇、邻苯二甲酸酢-下二醇 聚醋多元醇、己二酸-二乙二醇聚醋多元醇、己二酸-下二醇聚醋多元醇、己二酸-己二醇聚 醋多元醇或己二酸-二乙二醇-下二醇聚醋多元醇；异氯酸醋是甲苯二异氯酸醋、二苯基甲 烧二异氯酸醋、异佛尔酬二异氯酸醋、1，5糞二异氯酸醋或六亚甲基二异氯酸醋。
[0006] 所述的前扩链剂是1,4-下二醇、乙二醇、1,6-己二醇、1,4-环己二醇或对苯二酪二 乙醇酸(H犯E);所述的催化剂是Ξ亚乙基二胺、双（二甲基氨基乙基)酸、N-乙基吗嘟、辛酸 亚锡、二月桂酸二下基锡或二乙酸二下基锡;所述的扩链剂溶剂是丙酬、甲乙酬、下酬或N- 甲基化咯烧酬;所述的胺类中和剂是Ξ乙胺、N，N-二甲基乙醇胺或氨水;后扩链剂是Ξ乙締 Ξ胺、乙二胺或Ξ乙締四胺。
[0007] 本发明工艺简单，制备的水性聚氨醋具有优异的自消光性和耐酒精、耐酸碱、耐 磨、耐紫外线性能。
【具体实施方式】
[000引 W下结合实施例进一步说明发明。
[0009] 实施例1 PVC手套涂层用自消光水性聚氨醋的制备方法，包括W下步骤： (1) 将15 g脱水后的聚氧化乙締二醇、15 g脱水后的己二酸-二乙二醇-下二醇聚醋多 元醇和10 g异佛尔酬二异氯酸醋加入容器中，揽拌均匀并加热至50°C，加入30 g 1,6-己二 醇和1.0 亚乙基二胺，控制溫度为95°C，反应1.0 h，随后加入25 g丙酬，再在70°C反应1 h，直到异氯酸醋的含量恒定，然后降至室溫，得到聚氨醋预聚体； (2) 将聚氨醋预聚体在高速分散时用0.1 g N，N-二甲基乙醇胺中和，加水进行乳化，再 加入0.2 gS乙締 Ξ胺进行扩链，得到水性聚氨醋乳液，减压蒸馈脱去溶剂得到PVC手套涂 层用自消光水性聚氨醋。
[0010] 实施例2 PVC手套涂层用自消光水性聚氨醋的制备方法，包括W下步骤： (1) 将20 g脱水后的聚氧化丙締二醇、10 g脱水后的己二酸-己二醇聚醋多元醇和12 g 二苯基甲烧二异氯酸醋加入容器中，揽拌均匀并加热至50°C，加入25 g乙二醇和1.5 g辛酸 亚锡，控制溫度为75°C，反应1.化，随后加入30 g下酬，再在70°C反应1 h，直到异氯酸醋的 含量恒定，然后降至室溫，得到聚氨醋预聚体； (2) 将聚氨醋预聚体在高速分散时用0.1 g Ξ乙胺中和，加水进行乳化，再加入0.2 g 乙二胺进行扩链，得到水性聚氨醋乳液，减压蒸馈脱去溶剂得到PVC手套涂层用自消光水性 聚氨醋。
[00川实施例3 PVC手套涂层用自消光水性聚氨醋的制备方法，包括W下步骤： (1) 将15 g脱水后的聚氧化乙締二醇、15 g脱水后的邻苯二甲酸酢-己二醇聚醋多元醇 和15 g甲苯二异氯酸醋加入容器中，揽拌均匀并加热至50°C，加入20 g 1,4-下二醇和1.0 g二月桂酸二下基锡，控制溫度为85°C，反应2.0 h，随后加入25 g甲乙酬，再在80°C反应0.5 h，直到异氯酸醋的含量恒定，然后降至室溫，得到聚氨醋预聚体； (2) 将聚氨醋预聚体在高速分散时用0.18 g氨水中和，加水进行乳化，再加入0.35 g Ξ乙締四胺进行扩链，得到水性聚氨醋乳液，减压蒸馈脱去溶剂得到PVC手套涂层用自消光 水性聚氨醋。
[0012]实施例4 PVC手套涂层用自消光水性聚氨醋的制备方法，包括W下步骤： (1) 将35 g脱水后的聚氧化丙締二醇、10 g脱水后的己二酸-下二醇聚醋多元醇和35 g 1，5糞二异氯酸醋加入容器中，揽拌均匀并加热至40°C，加入35 g朋邸和2.0 g N-乙基吗 嘟，控制溫度为l〇〇°C，反应0.化，随后加入40 g N-甲基化咯烧酬，再在70°C反应1 h，直到 异氯酸醋的含量恒定，然后降至室溫，得到聚氨醋预聚体； (2) 将聚氨醋预聚体在高速分散时用0.3 g N，N-二甲基乙醇胺中和，加水进行乳化，再 加入0.25 gS乙締 Ξ胺进行扩链，得到水性聚氨醋乳液，减压蒸馈脱去溶剂得到PVC手套涂 层用自消光水性聚氨醋。
[0013] 实施例5 PVC手套涂层用自消光水性聚氨醋的制备方法，包括W下步骤： (1) 将10 g脱水后的聚氧化丙締二醇、20 g脱水后的邻苯二甲酸酢-二乙二醇聚醋多元 醇和60 g六亚甲基二异氯酸醋加入容器中，揽拌均匀并加热至55°C，加入40 g 1,4-环己 二醇和4.0 g双(二甲基氨基乙基)酸，控制溫度为55°C，反应2.化，随后加入40 g丙酬，再在 50°C反应3 h，直到异氯酸醋的含量恒定，然后降至室溫，得到聚氨醋预聚体； (2) 将聚氨醋预聚体在高速分散时用0.5 g N，N-二甲基乙醇胺中和，加水进行乳化，再 加入0.5 g乙二胺进行扩链，得到水性聚氨醋乳液，减压蒸馈脱去溶剂得到PVC手套涂层用 自消光水性聚氨醋。
[0014] 实施例6 PVC手套涂层用自消光水性聚氨醋的制备方法，包括W下步骤： (1) 将50 g脱水后的聚氧化乙締二醇、5 g脱水后的邻苯二甲酸酢-下二醇聚醋多元醇 和50 g异佛尔酬二异氯酸醋加入容器中，揽拌均匀并加热至60°C，加入20 g乙二醇和3.0 g 二乙酸二下基锡，控制溫度为50°C，反应3 h，随后加入30 g丙酬，再在60°C反应2 h，直到异 氯酸醋的含量恒定，然后降至室溫，得到聚氨醋预聚体； (2) 将聚氨醋预聚体在高速分散时用0.7 g Ξ乙胺中和，加水进行乳化，再加入l.Og乙 二胺进行扩链，得到水性聚氨醋乳液，减压蒸馈脱去溶剂得到PVC手套涂层用自消光水性聚 氨醋。
[001引实施例7 PVC手套涂层用自消光水性聚氨醋的制备方法，包括W下步骤： (1) 将40 g脱水后的聚氧化乙締二醇、7g脱水后的己二酸-二乙二醇-下二醇聚醋多元 醇和40g六亚甲基二异氯酸醋加入容器中，揽拌均匀并加热至55°C，加入35 g肥QQ和2.5 g N-乙基吗嘟，控制溫度为60°C，反应2.化，随后加入40 g丙酬，再在62°C反应2.5 h，直到异 氯酸醋的含量恒定，然后降至室溫，得到聚氨醋预聚体； (2) 将聚氨醋预聚体在高速分散时用0.8 g Ξ乙胺中和，加水进行乳化，再加入0.8 g 乙二胺进行扩链，得到水性聚氨醋乳液，减压蒸馈脱去溶剂得到PVC手套涂层用自消光水性 聚氨醋。
[0016] 对比例： (1) 将15 g脱水后的聚氧化乙締二醇、15 g脱水后的邻苯二甲酸酢-己二醇聚醋多元醇 和35 g甲苯二异氯酸醋加入容器中，揽拌均匀并加热至50°C，加入15 g 1,4-下二醇和1.0 g二月桂酸二下基锡，控制溫度为85°C，反应2.0 h，随后加入25 g甲乙酬，再在80°C反应0.5 h，直到异氯酸醋的含量恒定，然后降至室溫，得到聚氨醋预聚体； (2) 将聚氨醋预聚体在高速分散时用0.18 g氨水中和，加水进行乳化，得到水性聚氨 醋乳液，减压蒸馈脱去溶剂得到PVC手套涂层用自消光水性聚氨醋。
[0017] 下面将实施例^5及对比例制备的水性聚氨醋分别成膜后，进行固含量、消光性和 耐酒精、耐紫外线测试，测试结果如下表所示：
' 由上可知，由于对比例中前扩链剂（1，4-下二醇）的加入量小于本发明的制备方法的前I 扩链剂的加入量，导致对比例制备的水性聚氨醋的消光性及耐酒精、耐紫外线的性能较差， 而按照本发明的方法制备的PVC手套涂层用自消光水性聚氨醋具有优异的消光性、耐酒精、 耐酸碱、耐磨、耐紫外线性能。
【主权项】
1. 一种PVC手套涂层用自消光水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 将10~50质量份脱水后的聚醚多元醇、5~20质量份脱水后的聚酯多元醇和10~60 质量份异氰酸酯加入容器中，搅拌均匀并加热至40~60°C，加入20~40质量份前扩链剂和 1.0~4.0质量份催化剂，控制温度为50~100°C，反应0.5~3 h，随后加入扩链剂溶剂，再在 60~80°C反应0.5~3 h，直到异氰酸酯的含量稳定，然后降至室温，得到聚氨酯预聚体； (2) 将聚氨酯预聚体用0.1~0.8质量份胺类中和剂中和，加水进行乳化，再加入0.2~ 1.0质量份后扩链剂进行扩链，得到水性聚氨酯乳液，减压蒸馏脱去溶剂得到PVC手套涂层 用自消光水性聚氨酯。2. 根据权利要求1所述的PVC手套涂层用自消光水性聚氨酯的制备方法，其特征在于： 所述的聚醚多元醇是聚氧化乙烯多元醇或聚氧化丙烯多元醇；聚酯多元醇是邻苯二甲酸 酐-二乙二醇聚酯多元醇、邻苯二甲酸酐-己二醇聚酯多元醇、邻苯二甲酸酐-丁二醇聚酯多 元醇、己二酸-二乙二醇聚酯多元醇、己二酸-丁二醇聚酯多元醇、己二酸-己二醇聚酯多元 醇或己二酸-二乙二醇-丁二醇聚酯多元醇；异氰酸酯是甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异 氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、1，5萘二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯。3. 根据权利要求1或2所述的PVC手套涂层用自消光水性聚氨酯的制备方法，其特征在 于:步骤（1)所述的前扩链剂是1，4_ 丁二醇、乙二醇、1，6_己二醇、1，4_环己二醇或对苯二酚 二乙醇醚;所述的催化剂是三亚乙基二胺、双(二甲基氨基乙基)醚、N-乙基吗啉、辛酸亚锡、 二月桂酸二丁基锡或二乙酸二丁基锡;所述的扩链剂溶剂是丙酮、甲乙酮、丁酮或N-甲基吡 咯烷酮。4. 根据权利要求3所述的PVC手套涂层用自消光水性聚氨酯的制备方法，其特征在于： 步骤(2)所述的胺类中和剂是三乙胺、N，N-二甲基乙醇胺或氨水；后扩链剂是三乙烯三胺、 乙二胺或三乙烯四胺。
【文档编号】C08G18/12GK106010209SQ201610512047
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年7月2日
【发明人】刘都宝, 赵洪涛, 陶杰, 鲍俊杰, 刘藏
【申请人】安徽中恩化工有限公司