高性能tpe车用脚垫及其制备方法_3

文档序号:9625841阅读:来源:国知局
μm。可选的可膨胀微球包括但不限于日本松本油脂制药 株式会社的F-190D、F230D、F260D,瑞典AkzoNobel公司的Expancel093DU120、909DU80、 920DU40、920DU80、920DU120、930DU120、950DU80、95IDUl20 等。
[0050] 本发明的另一方面提高一种制备高性能ΤΡΕ车用脚垫的方法,包括W下步骤: (1) 将所述的原料,按重量份混合后,经双螺杆挤出造粒; (2) 将步骤(1)所得的产物,于170°C~200°C真空注塑到模具中,并在真空条件下,保 持该溫度0. 5~20小时后,再冷却固化得到。
[0051] 在一种实施方式中,所述的制备TPE车用脚垫的方法,还包括: 将步骤(2)得到的车用脚垫浸泡在多聚憐酸中,于120~180°C下保持3~8小时后, 用去离子水洗至中性并真空干燥得到。
[0052] 由于体系中含有簇基W及横酸基,因此通过真空W及多聚憐酸的高溫处理,可W 与富电的苯环发生傅克酷基化反应,从而进一步提高体系的交联度,并提供本发明的有益 技术效果。
[0053] 下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是,W下实施例只用 于对本发明作进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的专业技术人员 根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
[0054] 另外,如果没有其它说明,所用原料都是市售的,并购自Sigma、al化W及阿拉下 试剂,且W下物料所用份数均为重量份。 阳化5] 原料: A1 :MAH-g-SEBS(ΜΑΗ接枝率 1〇/〇) Α2 :MAH-g-SEBS(ΜΑΗ接枝率 2〇/〇) A3 :MAH-g-沈BS(ΜΑΗ接枝率 3〇/〇) Β1 :MAH-g-PP(ΜΑΗ接枝率 1〇/〇) Β2 :MAH-g-PP(ΜΑΗ接枝率 2〇/〇) Β3 :MAH-g-PP(ΜΑΗ接枝率 3〇/〇) C1 :横化聚酷亚胺-硅氧烷共聚物,通过下述方法制备: (1) 氨基封端横化聚酷亚胺预聚物的制备 在完全干燥的Ξ口烧瓶中加入1摩尔的4, 4' -二氨基二苯基-2, 2' -二横酸、20摩尔 的间甲酪W及2. 2摩尔的Ξ乙胺,当横化二胺完全溶解后,加入0. 8摩尔的均苯四甲酸酢和 4. 0摩尔的苯甲酸,在室溫下揽拌约30min后,加热至约80°C,反应约3. 5h,再在约185°C 下,反应约3.化;反应结束后,降至室溫,把溶液倒入甲醇中,有沉淀析出;用甲醇反复洗涂 去除溶剂后过滤后,于真空烘箱中约50°C下烘干约22~2地,即得氨基封端聚酷亚胺预聚 物; (2) 横化聚酷亚胺-硅氧烷共聚物的制备 在完全干燥的Ξ口烧瓶中加入1摩尔的上述氨基封端聚酷亚胺预聚物W及20 摩尔的间甲酪,在惰性气体保护下揽拌,当氨基封端聚酷亚胺预聚物完全溶解后,加入 0.8摩尔的1,3-二(3, 4-二簇基苯基)-1,1,3, 3-四甲基二硅氧烷二酢和2.0摩尔的苯甲 酸,在室溫下揽拌约30min后,加热至约75°C,反应约4.化,再在约185°C下,反应约24h;反 应结束后,降至室溫,把溶液倒入甲醇中,有沉淀析出;用甲醇反复洗涂去除溶剂后过滤,然 后用Imol/L的盐酸质子交换24h后,用去离子水反复洗涂3次并于真空烘箱中约50°C下烘 干约2地,即得横化聚酷亚胺-硅氧烷共聚物。
[0056] C2 :横化聚酷亚胺-硅氧烷共聚物,通过下述方法制备: (1)氨基封端横化聚酷亚胺预聚物的制备 在完全干燥的Ξ口烧瓶中加入1摩尔的9, 9' -双(4-氨基苯基)巧-2, 7' -二横酸、 20摩尔的间甲酪W及2. 2摩尔的Ξ乙胺,当横化二胺完全溶解后,加入0. 9摩尔的均苯四 甲酸酢和4. 0摩尔的苯甲酸,在室溫下揽拌约30min后,加热至约80°C,反应约3. 5h,再在 约185°C下,反应约3. 5h;反应结束后,降至室溫,把溶液倒入甲醇中,有沉淀析出;用甲醇 反复洗涂去除溶剂后过滤后,于真空烘箱中约50°C下烘干约22~24h,即得氨基封端聚酷 亚胺预聚物; (2)横化聚酷亚胺-硅氧烷共聚物的制备 在完全干燥的Ξ口烧瓶中加入1摩尔的上述氨基封端聚酷亚胺预聚物W及20 摩尔的间甲酪,在惰性气体保护下揽拌,当氨基封端聚酷亚胺预聚物完全溶解后,加入 1. 2摩尔的端二(3, 4-二簇基苯基)聚二甲基二硅氧烷二酢和2. 0摩尔的苯甲酸,在室溫下 揽拌约30min后,加热至约75°C,反应约4.化,再在约185°C下,反应约24h;反应结束后,降 至室溫,把溶液倒入甲醇中,有沉淀析出;用甲醇反复洗涂去除溶剂后过滤,然后用Imol/L 的盐酸质子交换24h后,用去离子水反复洗涂3次并于真空烘箱中约50°C下烘干约24h,即 得横化聚酷亚胺-硅氧烷共聚物。
[0057] C3 :横化聚酷亚胺-硅氧烷共聚物,通过下述方法制备: (1) 氨基封端横化聚酷亚胺预聚物的制备 在完全干燥的Ξ口烧瓶中加入1摩尔的2,2'-双(4-横酸基苯氧基)联苯横化二 胺、20摩尔的间甲酪W及2. 2摩尔的Ξ乙胺,当横化二胺完全溶解后,加入0. 98摩尔的 3, 4, 9, 10-巧四簇酸酢和4. 0摩尔的苯甲酸,在室溫下揽拌约30min后,加热至约80°C,反 应约3. 5h,再在约185°C下,反应约3. 5h;反应结束后,降至室溫,把溶液倒入甲醇中,有沉 淀析出;用甲醇反复洗涂去除溶剂后过滤后,于真空烘箱中约50°C下烘干约22~2地,即得 氨基封端聚酷亚胺预聚物; (2) 横化聚酷亚胺-硅氧烷共聚物的制备 在完全干燥的Ξ口烧瓶中加入1摩尔的上述氨基封端聚酷亚胺预聚物W及20 摩尔的间甲酪,在惰性气体保护下揽拌,当氨基封端聚酷亚胺预聚物完全溶解后,加入 1摩尔的端二(1-降冰片烧-3, 4二簇酸酢)聚二甲基硅氧烷和2. 0摩尔的苯甲酸,在室溫下 揽拌约30min后,加热至约75°C,反应约4.化,再在约185°C下,反应约24h;反应结束后,降 至室溫,把溶液倒入甲醇中,有沉淀析出;用甲醇反复洗涂去除溶剂后过滤,然后用Imol/L 的盐酸质子交换24h后,用去离子水反复洗涂3次并于真空烘箱中约50°C下烘干约24h,即 得横化聚酷亚胺-硅氧烷共聚物。
[0058] C4 :横化聚酷亚胺-硅氧烷共聚物,通过下述方法制备: (1) 氨基封端横化聚酷亚胺预聚物的制备 在完全干燥的Ξ口烧瓶中加入1摩尔的3, 3'-双(苯氧基)联苯横化二胺、20摩尔的 间甲酪W及2. 2摩尔的Ξ乙胺,当横化二胺完全溶解后,加入0. 95摩尔的1,4, 5, 8-糞四甲 酸二酢和4. 0摩尔的苯甲酸,在室溫下揽拌约30min后,加热至约80°C,反应约3. 5h,再在 约185°C下,反应约3. 5h;反应结束后,降至室溫,把溶液倒入甲醇中,有沉淀析出;用甲醇 反复洗涂去除溶剂后过滤后,于真空烘箱中约50°C下烘干约22~2地,即得氨基封端聚酷 亚胺预聚物; (2) 横化聚酷亚胺-硅氧烷共聚物的制备 在完全干燥的Ξ口烧瓶中加入1摩尔的上述氨基封端聚酷亚胺预聚物W及20 摩尔的间甲酪,在惰性气体保护下揽拌,当氨基封端聚酷亚胺预聚物完全溶解后,加入 0. 95摩尔的端二(1-降冰片烧-3, 4二簇酸酢)聚二甲基硅氧烷和2. 0摩尔的苯甲酸,在 室溫下揽拌约30min后,加热至约75°C,反应约4. 5h,再在约185°C下,反应约24h;反应结 束后,降至室溫,把溶液倒入甲醇中,有沉淀析出;用甲醇反复洗涂去除溶剂后过滤,然后用Imol/L的盐酸质子交换24h后,用去离子水反复洗涂3次并于真空烘箱中约50°C下烘干约 2地,即得横化聚酷亚胺-硅氧烷共聚物。
[0059] D1 :横化聚苯并咪挫改性氧化石墨締,其制备方法为: (1) 环氧硅烷改性聚苯并咪挫预聚物的制备 称量180克的多聚憐酸于Ξ颈烧瓶中,连接气体入口、干燥管、气体出口和机械揽拌 器,通入氮气,5min后加入0. 01摩尔的3, 3' -二氨基联苯胺,当四胺均匀地分散溶解在多 聚憐酸中后,加入0. 001摩尔的2-横酸对苯二甲酸W及0. 005摩尔的对苯二酸,之后加入 40克五氧化二憐W增强对反应产物水的吸收,同时开始揽拌升溫,升溫至200°C,在该溫度 下反应20h;待反应体系溫度冷却至150°C后,倒入去离子水中,反复洗涂去除多聚憐酸;之 后将产物倒入质量分数为8%的氨氧化钢水溶液中揽拌2地,之后用去离子水反复洗涂除去 氨氧化钢,将所得产物氨基封端聚苯并咪挫预聚物在真空烘箱中6(TC下烘干备用; 在完全干燥的Ξ口烧瓶中加入上述氨基封端聚苯并咪挫预聚物10克,环氧型硅烷偶 联剂5克W及二甲基亚讽40克,在氮气保护下揽拌约30min后,加热至75°C反应约化后, 降至室溫,把溶液倒入甲醇中,有沉淀析出;用甲醇反复洗涂去除溶剂后过滤后,于真空烘 箱中约50°C下烘干2地,即得环氧硅烷改性的聚苯并咪挫预聚物; (2) 横化聚苯并咪挫改性氧化石墨締的制备 将步骤(1)制得的环氧硅烷改性的聚苯并咪挫预聚物10克,W及氧化石墨締10克加 入去离子水中,加适量碱调节PH至9,超声30min后,在65°C下揽拌反应约80min后,再加 入适量盐酸,调节PH至2,质子交换约24h后,再中和该溶液,抽滤并去除溶剂后,即得横化 聚苯并咪挫改性氧化石墨締。
[0060] D2 :横化聚苯并咪挫改性氧化石墨締,其制备方法为: (1) 环氧硅烷改性聚苯并咪挫预聚物的制备 称量180克的多聚憐酸于Ξ颈烧瓶中,连接气体入口、干燥管、气体出口和机械揽拌 器,通入氮气,5min后加入0. 01摩尔的3, 3',4, 4' -四氨基二苯讽,当四胺均匀地分散溶解 在多聚憐酸中后,加入0. 002摩尔的5-横酸基间苯二甲酸W及0. 007摩尔的4,4'-联苯 二甲
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