专利名称：丁基橡胶高温连续再生工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种高分子聚合物废料的再生技术及设备，特别涉及一种丁基橡胶高温连续再生工艺。
背景技术：
废丁基橡胶是一种宝贵的橡胶资源，我国每年产生数万吨的废丁基橡胶，目前国内外丁基橡胶再生方法有机械法、化学法、高温动态法、电子速辐照法、迪连再生法等。其中机械法是在常温下通过机械轧炼使丁基橡胶分子链降解，该工艺生产效率低，生产成本高、质量差而逐渐淘汰。化学法的特点是将丁基橡胶在酸、碱的作用下，分子链发生破坏而达到再生目的，由于生产过程中产生大量的化学残留物难于处理，员工作业不安全，目前该工艺已被淘汰。电子辐射法的特点是将经冷冻粉碎的胶粉在电子速辐照下使其分子链发生降解，生产的丁基再生橡胶质量稳定性较差，设备投资大，生产成本高，未进入工业化生产。
目前应用高温动态法生产丁基再生橡胶最为普遍，其原理是先将丁基废橡胶粉碎成30目左右的胶粉，然后与一定量的软化剂、活化剂、水搅拌均匀后装入装有搅拌装置的密闭脱硫罐内，脱硫罐通过电或导热油加热而升温升压，胶料在高温、高压、软化剂作用下分子链发生裂解，从而达到再生目的。其再生条件一般为温度210℃，压力2.0Mpa，时间4小时，该工艺存在缺点主要有1.丁基橡胶是一种耐高温材料，动态脱硫罐最高温度为210℃，因此造成丁基橡胶分子链降解不彻底，胶料门尼粘度值高达60以上。
2.生产的丁基橡胶加工性较差，收缩率高达30％以上。
3.胶料出缸时产生大量废气，造成二次污染。
4.整个工艺间隙式生产、质量不稳定，员工劳动强度大。
5.不能再生树脂硫化的丁基橡胶(树脂硫化的丁基橡胶耐高温性能更好，在动态脱硫罐内根本不起反应)。
发明内容
本发明是为了解决现有技术丁基橡胶再生中存在的问题，而提供的一种丁基橡胶高温连续再生工艺，该工艺可实现丁基橡胶的连续再生，提高效率，并可消除再生过程中的二次污染。
本发明采取的技术措施是，一种丁基橡胶高温连续再生工艺，其特点是，包括以下步骤a、原料预处理将作为原料的废丁基橡胶剪除非丁基橡胶成份，然后清洗干净，清洗完后用金属探测器进行探测，去除其中的金属杂质；b、粉碎将经过预处理的废丁基橡胶原料用粉碎机进行粉碎，原料为硫黄硫化丁基橡胶时采用一沟一光开放式粉碎机进行粉碎，控制胶粉细度为5-20目，原料为树脂硫化丁基橡胶时采用高速合金磨轮进行粉碎，控制胶粉细度小于30目；c、配料将粉碎好的胶粉通过上料链斗定量送入混合器，然后按配比加入计量好的活化剂和软化剂并搅拌均匀；d、喂料将上述混合料通过下料器分配到螺杆脱硫机的装料斗，由变频输送机送入强制下料器，由强制下料器喂入螺杆脱硫机的机腔；e、脱硫再生混合料在螺杆脱硫机的机腔内由螺杆推动前进的过程中，胶料在活化剂和软化剂的作用及高温、剪切力的共同作用下完成脱硫再生；f、精炼脱硫后的胶料从螺杆脱硫机出来后，直接通过输送装置送入精炼机进行精炼；g、过滤精炼后的胶料通过传送机送入过滤机进行过滤；h、成型过滤后的胶料用成型机成型为块状成品。
上述丁基橡胶高温连续再生工艺，其中，步骤c中所述的胶粉与软化剂、活化剂的配比重量如下原料为硫黄硫化丁基橡胶时，由其胶粉100份配软化剂1-4份、活化剂0.1-0.3份；原料为树脂硫化丁基橡胶时，由其胶粉100份配软化剂3-8份。
上述丁基橡胶高温连续再生工艺，其中，步骤c中所述的软化剂为石蜡基橡胶油，所述的活化剂为多烷基苯酚二硫化物(420)。
上述丁基橡胶高温连续再生工艺，其中，步骤c中所述的进料、活化剂和软化剂的配比计量和加入以及搅拌均实行自动操作，其过程为胶粉通过上料链斗送入混合器，混合器置于秤量传感器上，当进入混合器的胶粉达到规定重量后上料链斗停止送料，软化剂、活化剂泵自动开启计量，达到规定重量后泵自动关闭，软化剂、活化剂箱下面的电磁阀自动打开，已秤量好的软化剂活化剂流入混合器中，当软化剂、活化剂箱重量去皮置零后电磁阀自动关闭，混合器开始搅拌，搅拌一定时间后停止，然后按一定的时间间隔供料。
上述丁基橡胶高温连续再生工艺，其中，步骤e中所述的螺杆脱硫机的机腔顺序分为7个加热反应区间和5个冷却区间，各区间内分别装有电加热模块，各冷却区间内分别装有冷却装置，将各区间的温度控制在规定的范围内。
上述丁基橡胶高温连续再生工艺，其中，所述的螺杆脱硫机的机腔内各区间的温度控制范围如下原料为硫黄硫化丁基橡胶时，第一加热反应区290-360℃，第二加热反应区290-360℃，第三加热反应区290-360℃，第四加热反应区290-360℃，第五加热反应区290-360℃，第六加热反应区290-360℃，第七加热反应区260-330℃，第一冷却区180-200℃，第二冷却区120-180℃，第三冷却区80-120℃，第四冷却区60-80℃，第五冷却区60-80℃；原料为树脂硫化丁基橡胶时，第一加热反应区360-400℃，第二加热反应区360-400℃，第三加热反应区360-400℃，第四加热反应区360-400℃，第五加热反应区360-400℃，第六加热反应区360-400℃，第七加热反应区260-330℃，第一冷却区180-200℃，第二冷却区120-180℃，第三冷却区80-120℃，第四冷却区60-80℃，第五冷却区60-80℃。
上述丁基橡胶高温连续再生工艺，其中，步骤e中所述的螺杆脱硫机的主机转速控制如下原料为硫黄硫化丁基橡胶时控制在150-250转/分；原料为树脂硫化丁基橡胶时控制在200-300转/分。
上述丁基橡胶高温连续再生工艺，其中，步骤f中所述的精炼机的辊距小于0.1mm。
上述丁基橡胶高温连续再生工艺，其中，步骤g中所述的过滤机的过滤筛网为60-100目。
一种用于丁基橡胶高温连续再生工艺中的螺杆脱硫机，其特点是，包括机座、安装在机座上并顺序相连的电机、减速箱和机腔以及与减速箱相连并横贯机腔的螺杆；所述的机腔顺序设有7个加热反应区间和5个冷却区间，各区间内分别装有电加热模块，各冷却区间内分别装有冷却装置，机腔的尾部设有排气孔；所述的螺杆为双螺杆，螺杆结构采用分段等深不等距螺槽与分段密炼齿合块以及反向螺槽相组合。
本发明由于采用了以上技术方案，使其与现有技术相比，具有以下的优点和特点1、本发明根据丁基橡胶耐高温的特点，采用连续法，在高温(温度控制在240-400℃)、常压、热氧、剪切力及软化剂溶胀作用下，使丁基橡胶中的C-S、S-S链或C-O-C键迅速裂解，在机腔内即完成整个再生过程，再生时间仅为10-15分钟，并且有效保证了丁基橡胶的原有特性，橡胶的气密性、拉伸强度与原胶基本保持一致，门尼值20-60之间可随意调选，控制范围为±5，满足不同用户的使用要求。
2、由于橡胶具有一定的弹性并容易粘接成团，如果采用普通的螺杆下料装置进行喂料，其速度不均匀，断断续续，有时胶粉根本喂不下去，因此本发明特设计了一个强制下料器，下料斗置于变频输送机上，其工作面非常大，通过变频输送机将胶粉送到强制下料器上，强制下料器螺旋较深，通过高速旋转将胶料强行喂入螺杆脱硫机，这样保证了胶料喂入速度的均匀性。
3、胶料在强制喂料过程中将把一部分的空气带入机腔，机腔内温度高，空气受热而膨胀，这样容易造成胶料在挤出时放炮，产品不连续，影响产品质量的稳定性。由于本发明在机腔上设置了排气孔，可将再生过程中受热膨胀的空气从排气孔排出，杜绝了放炮等现象，机腔两端置于常压下，促进了机腔内胶料的热氧化。
4、丁基橡胶粉碎特点有别于其它橡胶，胶料在轧炼过程中易粘接结团，不易成粉，现有技术一般用切割机切成片或用塑料造粒机造粒，或用冷冻法进行粉碎，这些方法都存在一定的弊病，切割成片不利于丁基橡胶快速再生，而冷冻法粉碎成本太高。本发明结合硫黄硫化丁基橡胶和树脂硫化丁基橡胶的不同特点，选用一沟一光开放式粉碎机粉碎硫黄硫化丁基橡胶，胶料轧炼成5-20目胶粉即可；树脂硫化丁基橡胶选用高速合金磨轮式粉碎机进行粉碎，胶粉细度达30目以上，以上两种规格胶粉均能满足脱硫要求。
5、由于本发明中的螺杆脱硫机将机腔分为7个加热反应区间和5个冷却区间，每一区间安装独立的电加热模块，由PC分别进行控制，每一冷却区间安装有冷却水装置，冷却水通过电磁阀进行控制，当温度高于规定温度时，冷却水管上的电磁阀自动打开，进行降温冷却，当温度低于规定温度时，电磁阀自动关闭，这样就能保证每个区间的温度一直控制在规定的范围之内。冷却区间温度控制由高到低逐渐下降，挤出的再生胶温度低于80℃，没有热气，从而杜绝了环境污染。
6、本发明根据再生丁基橡胶的特点，采用双螺杆，螺杆结构采用分段等深不等距螺槽与分段密炼齿合块以及反向螺槽相组合，通过增大螺杆的压缩比，确保胶料在机腔内受到足够的剪切和磨擦力，促进丁基橡胶快速再生。
7、本发明中脱硫后的胶料直接进行精炼，大大降低了再生电耗，精炼时精炼机辊距小于0.1mm，精炼机一次精炼后通过传送机喂入过滤机进行过滤，过滤筛网为60-100目，可确保再生丁基橡胶气密性不受影响。
采用本发明的工艺生产的丁基再生橡胶质量指标超过日本JIS K63131999标准，其对比数据如表1所示。
表1
注日本JIS K63131999标准对丁基再生橡胶不进行细分，统称丁基再生橡胶。
本发明的性能特征通过以下的实施例及其附图进一步描述。
图1为本发明工艺的生产流程图；图2为本发明中的螺杆脱硫机的结构示意图。
具体实施例方式
本发明中的丁基橡胶高温连续再生工艺可结合图1说明如下废丁基橡胶1进厂后，由专职检验人员进行检验，剪除补丁等非丁基橡胶成份，然后用清洗机2进行清洗，将内胎上的泥沙等杂质清洗干净，清洗完后用金属探测器3进行探测，如有气门嘴、铁钉等金属一并剪除干净，处理完后用粉碎机4进行粉碎。根据硫黄硫化丁基橡胶和树脂硫化丁基橡胶的不同特点，选用不同的粉碎方法。硫黄硫化丁基橡胶采用一沟一光开放式粉碎机进行粉碎，将丁基橡胶轧炼成5-20目粗胶粉即可；树脂硫化丁基橡胶采用高速合金磨轮进行粉碎，胶粉细度大于30目。粉碎好的胶料通过自动输送装置送入装料斗5，然后再通过上料输送链斗6送入物料混合器7，整个混合器置于秤量传感器8上，到达一定量后上料输送链斗6自动停止送料，然后活化剂秤量箱9、软化剂秤量箱10里的软化剂、活化剂自动输入物料混合器7，然后搅拌8分钟，这一系列的工作都由PC机控制自动完成，胶粉与软化剂、活化剂配比如表2所示表2
胶料搅拌均匀后通过下料器11分配到螺杆脱硫机12上的装料斗13，装料斗下装有变频输送机14，将胶料送入强制下料器15，通过强制下料器将胶料送入螺杆脱硫机12的机腔，胶料在高温、剪切力作用下完成整个再生过程，胶料从喂料口进入机腔到出料口出来仅需10-15分钟，整个机腔分为7个加热反应区间和5个冷却区间，每个区间分别装有电加热模块，温度可以自动调节控制，每个冷却区间分别装有冷却装置，通过电磁水阀的控制起到冷却作用，从而确保温度控制在规定的范围之内，丁基再生橡胶具体的再生条件如表3所示表3
表3(续)
脱硫后的胶料不需捏炼，直接通过输送装置送入精炼机16进行精炼，精炼机辊距为0.07-0.1mm，精炼后的胶料通过传送机17将胶料送入过滤机18进行过滤，过滤筛网为60-100目，过滤后的胶料用成型机19成型，称量后即得块状成品20。图中21为软化剂罐，22为活化剂罐。
参见图2，本发明中的螺杆脱硫机12，包括基座121、安装在基座上并顺序相连的电机122、减速箱123和机腔124以及与减速箱相连并横贯机腔的螺杆125。机腔124顺序设有7个加热反应区间1241和5个冷却区间1242，各区间内分别装有电加热模块(未图示)，各冷却区间内分别装有冷却装置(未图示)，机腔的尾部设的排气孔1243。螺杆125为双螺杆，螺杆结构采用分段等深不等距螺槽与分段密炼齿合块以及反向螺槽相组合。
下面结合实施例进一步说明本发明。
实施例一以硫黄硫化丁基橡胶为原料，经过预处理后用一沟一光开放式粉碎机进行粉碎，控制胶粉细度为5-20目，将粉碎好的胶粉通过上料链斗定量送入混合器，然后按原料100重量份加入石蜡基橡胶油3重量份、多烷基苯酚二硫化物(420)0.2重量份的配比加入石蜡基橡胶油和多烷基苯酚二硫化物并搅拌均匀；接着将上述混合料通过下料器分配到螺杆脱硫机的装料斗，由变频输送机送入强制下料器，由强制下料器喂入螺杆脱硫机的机腔进行脱硫再生，在再生过程各区间的温度控制如下第一加热反应区300-330℃，第二加热反应区300-330℃，第三加热反应区300-330℃，第四加热反应区300-330℃，第五加热反应区300-330℃，第六加热反应区300-330℃，第七加热反应区240-280℃，第一冷却区180-200℃，第二冷却区120-180℃，第三冷却区80-120℃，第四冷却区60-80℃，第五冷却区60-80℃；主机转速控制在150-200转/分。脱硫后的胶料从螺杆脱硫机出来后，直接通过输送装置送入精炼机进行精炼。精炼后的胶料通过传送机送入过滤机进行过滤，过滤机的过滤筛网选择60目。过滤后的胶料用成型机成型为本发明的一种再生丁基橡胶块状成品。
实施例二以树脂硫化丁基橡胶为原料，经过预处理后用高速合金磨轮进行粉碎，控制胶粉细度大于30目。将粉碎好的胶粉通过上料链斗定量送入混合器，然后按原料100重量份加入石蜡基橡胶油5重量份，并搅拌均匀；接着将上述混合料通过下料器分配到螺杆脱硫机的装料斗，由变频输送机送入强制下料器，由强制下料器喂入螺杆脱硫机的机腔进行脱硫再生，在再生过程各区间的温度控制如下第一加热反应区370-390℃，第二加热反应区370-390℃，第三加热反应区370-390℃，第四加热反应区370-390℃，第五加热反应区370-390℃，第六加热反应区370-390℃，第七加热反应区250-270℃，第一冷却区180-200℃，第二冷却区120-180℃，第三冷却区80-120℃，第四冷却区60-80℃，第五冷却区60-80℃。主机转速控制在20-30转/分。脱硫后的胶料从螺杆脱硫机出来后，直接通过输送装置送入精炼机进行精炼。精炼后的胶料通过传送机送入过滤机进行过滤，过滤机的过滤筛网选择90目。过滤后的胶料用成型机成型为本发明的一种再生丁基橡胶块状成品。
实施例三以硫黄硫化丁基橡胶为原料，经过预处理后用一沟一光开放式粉碎机进行粉碎，控制胶粉细度为5-20目，将粉碎好的胶粉通过上料链斗定量送入混合器，然后按原料100重量份加入石蜡基橡胶油4重量份、多烷基苯酚二硫化物(420)0.3重量份的配比加入石蜡基橡胶油和多烷基苯酚二硫化物并搅拌均匀；接着将上述混合料通过下料器分配到螺杆脱硫机的装料斗，由变频输送机送入强制下料器，由强制下料器喂入螺杆脱硫机的机腔进行脱硫再生，在再生过程各区间的温度控制如下第一加热反应区320-350℃，第二加热反应区320-350℃，第三加热反应区320-350℃，第四加热反应区320-350℃，第五加热反应区320-350℃，第六加热反应区320-350℃，第七加热反应区250-280℃，第一冷却区180-200℃，第二冷却区120-180℃，第三冷却区80-120℃，第四冷却区60-80℃，第五冷却区60-80℃；主机转速控制在15-20转/分。脱硫后的胶料从螺杆脱硫机出来后，直接通过输送装置送入精炼机进行精炼。精炼后的胶料通过传送机送入过滤机进行过滤，过滤机的过滤筛网选择80目。过滤后的胶料用成型机成型为本发明的一种再生丁基橡胶块状成品。
实施例四以树脂硫化丁基橡胶为原料，经过预处理后用高速合金磨轮进行粉碎，控制胶粉细度大于30目。将粉碎好的胶粉通过上料链斗定量送入混合器，然后按原料100重量份加入石蜡基橡胶油8重量份，并搅拌均匀；接着将上述混合料通过下料器分配到螺杆脱硫机的装料斗，由变频输送机送入强制下料器，由强制下料器喂入螺杆脱硫机的机腔进行脱硫再生，在再生过程各区间的温度控制如下第一加热反应区380-400℃，第二加热反应区380-400℃，第三加热反应区380-400℃，第四加热反应区380-400℃，第五加热反应区380-400℃，第六加热反应区380-400℃，第七加热反应区260-330℃，第一冷却区180-200℃，第二冷却区120-180℃，第三冷却区80-120℃，第四冷却区60-80℃，第五冷却区60-80℃。主机转速控制在20-30转/分。脱硫后的胶料从螺杆脱硫机出来后，直接通过输送装置送入精炼机进行精炼。精炼后的胶料通过传送机送入过滤机进行过滤，过滤机的过滤筛网选择100目。过滤后的胶料用成型机成型为本发明的一种再生丁基橡胶块状成品。
权利要求
1.一种丁基橡胶高温连续再生工艺，其特征在于包括以下步骤a、原料预处理将作为原料的废丁基橡胶剪除非丁基橡胶成份，然后清洗干净，清洗完后用金属探测器进行探测，去除其中的金属杂质；b、粉碎将经过预处理的废丁基橡胶原料用粉碎机进行粉碎，原料为硫黄硫化丁基橡胶时采用一沟一光开放式粉碎机进行粉碎，控制胶粉细度为5-20目，原料为树脂硫化丁基橡胶时采用高速合金磨轮进行粉碎，控制胶粉细度小于30目；c、配料将粉碎好的胶粉通过上料链斗定量送入混合器，然后按配比加入计量好的活化剂和软化剂并搅拌均匀；d、喂料将上述混合料通过下料器分配到螺杆脱硫机的装料斗，由变频输送机送入强制下料器，由强制下料器喂入螺杆脱硫机的机腔；e、脱硫再生混合料在螺杆脱硫机的机腔内由螺杆推动前进的过程中，胶料在活化剂和软化剂的作用及高温、剪切力的共同作用下完成脱硫再生；f、精炼脱硫后的胶料从螺杆脱硫机出来后，直接通过输送装置送入精炼机进行精炼；g、过滤精炼后的胶料通过传送机送入过滤机进行过滤；h、成型过滤后的胶料用成型机成型为块状成品。
2.如权利要求1所述的丁基橡胶高温连续再生工艺，其特征在于步骤c中所述的胶粉与软化剂、活化剂的配比重量如下原料为硫黄硫化丁基橡胶时，由其胶粉100份配软化剂1-4份、活化剂0.1-0.3份；原料为树脂硫化丁基橡胶时，由其胶粉100份配软化剂3-8份。
3.如权利要求1所述的丁基橡胶高温连续再生工艺，其特征在于步骤c中所述的软化剂为石蜡基橡胶油，所述的活化剂为多烷基苯酚二硫化物。
4.如权利要求1所述的丁基橡胶高温连续再生工艺，其特征在于步骤c中所述的进料、活化剂和软化剂的配比计量和加入以及搅拌均实行自动控制操作，其过程为胶粉通过上料链斗送入混合器，混合器置于秤量传感器上，当进入混合器的胶粉达到规定重量后上料链斗停止送料，软化剂、活化剂泵自动开启计量，达到规定重量后泵自动关闭，软化剂、活化剂箱下面的电磁阀自动打开，已秤量好的软化剂活化剂流入混合器中，当软化剂、活化剂箱重量去皮置零后电磁阀自动关闭，混合器开始搅拌，搅拌一定时间后停止，然后按一定的时间间隔供料。
5.如权利要求1所述的丁基橡胶高温连续再生工艺，其特征在于步骤e中所述的螺杆脱硫机的机腔顺序分为7个加热反应区间和5个冷却区间，各区间内分别装有电加热模块，各冷却区间内分别装有冷却装置，将各区间的温度控制在规定的范围内。
6.如权利要求5所述的丁基橡胶高温连续再生工艺，其特征在于所述的螺杆脱硫机的机腔内各区间的温度控制范围如下原料为硫黄硫化丁基橡胶时，第一加热反应区290-360℃，第二加热反应区290-360℃，第三加热反应区290-360℃，第四加热反应区290-360℃，第五加热反应区290-360℃，第六加热反应区290-360℃，第七加热反应区260-330℃，第一冷却区180-200℃，第二冷却区120-180℃，第三冷却区80-120℃，第四冷却区60-80℃，第五冷却区60-80℃；原料为树脂硫化丁基橡胶时，第一加热反应区360-400℃，第二加热反应区360-400℃，第三加热反应区360-400℃，第四加热反应区360-400℃，第五加热反应区360-400℃，第六加热反应区360-400℃，第七加热反应区260-330℃，第一冷却区180-200℃，第二冷却区120-180℃，第三冷却区80-120℃，第四冷却区60-80℃，第五冷却区60-80℃。
7.如权利要求1所述的丁基橡胶高温连续再生工艺，其特征在于步骤e中所述的螺杆脱硫机的主机转速控制如下原料为硫黄硫化丁基橡胶时控制在150-250转/分；原料为树脂硫化丁基橡胶时控制在200-300转/分。
8.如权利要求1所述的丁基橡胶高温连续再生工艺，其特征在于步骤f中所述的精炼机的辊距小于0.1mm。
9.如权利要求1所述的丁基橡胶高温连续再生工艺，其特征在于步骤g中所述的过滤机的过滤筛网为60-100目。
10.一种用于丁基橡胶高温连续再生工艺中的螺杆脱硫机，其特征在于包括机座、安装在机座上并顺序相连的电机、减速箱和机腔以及与减速箱相连并横贯机腔的螺杆；所述的机腔顺序设有7个加热反应区间和5个冷却区间，各区间内分别装有电加热模块，各冷却区间内分别装有冷却装置，机腔的尾部设有排气孔；所述的螺杆为双螺杆，螺杆结构采用分段等深不等距螺槽与分段密炼齿合块以及反向螺槽相组合。
全文摘要
本发明提供了一种丁基橡胶高温连续再生工艺。其工艺包括原料预处理、粉碎、配料、喂料、脱硫再生、精炼、过滤、成型等步骤，在配料步骤中按配比加入软化剂和活化剂，在喂料步骤中采用强制喂料，在脱硫再生步骤中采用特制的螺杆脱硫机。本发明中的螺杆脱硫机的机腔顺序分为7个加热反应区间和5个冷却区间，各区间内分别装有电加热模块，各冷却区间内分别装有冷却装置，将各区间的温度控制在规定的范围内。螺杆为双螺杆，螺杆结构采用分段等深不等距螺槽与分段密炼齿合块以及反向螺槽相组合。采用本发明的工艺和设备能实现连续再生，产品质量稳定，无二次污染，门尼值20－60之间可随意调选，控制范围为±5，满足不同用户的使用要求。
文档编号B29C47/40GK1754904SQ20041006671
公开日2006年4月5日 申请日期2004年9月28日 优先权日2004年9月28日
发明者倪雪文, 施兆丰, 周洪, 赵勇 申请人:南通回力橡胶有限公司