专利名称：有机硅改性酚醛树脂包封料及其制备方法和用途的制作方法
技术领域：
本发明涉及包封材料制备技术领域，尤其涉及用于包封电子元器件的有机硅改性酚醛树脂包封料及其制备方法和用于包封电子元器件的用途。
背景技术：
随着社会的发展和人民生活水平的不断提高，电子元器件的用途和需求量越来越大。而包封料又是电子元器件的防护衣，其对电子元器件的可靠性和稳定性都起着非常重要的作用。目前，用于包封电子元器件如瓷介质电容器、陶瓷滤波器、热敏电阻的酚醛树脂包封料，其由以下几种原料成份组成普通的酚醛树脂、钛白粉、硅微粉、颜料、触变剂、干燥剂；在现有的制备方法中还需要浸蜡，以防湿热。存在的不足如下(1)耐压性差、绝缘性能差，其最高绝缘电压只能达到1500V，最高绝缘电阻只能达到500兆欧。(2)耐温性差，防潮性差，粘结性差，机械强度低，易老化，使用寿命短，电气特性稳
定性差。(3)电子元器件外包封后的表面不光亮、不美观，具有粗糙、开裂、针眼、气孔等缺陷。(4)生产效率低，产出率低，制造成本高。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是，提供一种能够克服上述不足的有机硅改性酚醛树脂包封料，该有机硅改性酚醛树脂包封料具有耐压高，耐高温，防潮性能好，机械强度高，自然干燥速度快，电气特性稳定，固化前与固化后不开裂、不变色，生产效率高，制造成本低，包封后的产品表面光亮美观、无针眼气孔等优点。为了解决上述第一个技术问题，本发明所采用的技术方案是一种有机硅改性酚醛树脂包封料，由以下重量份的原料成份组成改性酚醛树脂 15 19份、钛白粉3 5份、有机硅1 2份、硅微粉50 64份、颜料5份、触变剂3份、 干燥剂5份、固化剂4 7份。优选地，所述有机硅改性酚醛树脂包封料由以下重量份的原料成份组成改性酚醛树脂17份、钛白粉5份、有机硅1份、硅微粉60份、颜料5份、触变剂3份、干燥剂5份、 固化剂4份。优选地，所述有机硅改性酚醛树脂包封料由以下重量份的原料成份组成改性酚醛树脂15份、钛白粉4份、有机硅2份、硅微粉62份、颜料5份、触变剂3份、干燥剂5份、 固化剂4份。优选地，所述有机硅改性酚醛树脂包封料由以下重量份的原料成份组成改性酚醛树脂19份、钛白粉5份、有机硅1份、硅微粉55份、颜料5份、触变剂3份、干燥剂5份、固化剂7份。进一步地，所述硅微粉为320目颗料状，其主要成份SW2彡99%, Fe2O3 < 3%0。本发明所要解决的第二个技术问题是，提供一种能够克服上述不足的有机硅改性酚醛树脂包封料的制备方法，该制备方法具有工艺简单，设备投资少，生产效率高，产出率高，制造成本低，经济效益显著等特点。为了解决上述第二个技术问题，本发明所采用的技术方案是一种有机硅改性酚醛树脂包封料的制备方法，其工艺步骤如下(1)喷雾处理在搅拌机中，将稀释后呈液体状的有机硅利用打气泵以雾状均勻地喷洒于颗粒状的硅微粉中，包住硅微粉的每颗粒子，搅拌机的转速为75转/分钟；(2)挤出将步骤(1)中喷雾处理好的硅微粉，再与钛白粉、颜料混合均勻，经挤出机挤出、压片、冷却，挤出温度为100 120°C，压片厚度为1 2mm，冷却温度低于38°C ；(3)粉碎将冷却好的压片和改性酚醛树脂，一起经粉碎机进行粉碎，使粉碎后得到的混合物达到粒度< 80目的要求；(4)球磨将步骤(3)中的混合物，再加触变剂、干燥剂和固化剂，一起加入到球磨机中碾磨30分钟，最终得到干粉状的有机硅改性酚醛树脂包封料；球磨机转速为65转/分钟，经标准筛120目检验全通合格，称量、包装。所述改性酚醛树脂由以下重量份的原料成份组成苯酚30 40份、甲醛49 59 份、苯胺5 7份、液体环氧3 5份、氧化镁2 3份、耐酸钴1份。所述改性酚醛树脂由以下制备方法制成，该制备方法从时间上大致分成以下四个阶段加料阶段、聚缩放热反应沸腾阶段、脱水干燥阶段、放料阶段，其中一、加料阶段将苯酚加热溶化成液体，加热桶水温为90°C，加热6小时；按照改性酚醛树脂的配方要求，称量出各原料成份；将称量好的原料按照下列顺序苯胺一苯酚一液体环氧树脂一氧化镁一甲醛一耐酸钴，吸入到电加热不锈钢反应釜内；二、聚缩放热反应沸腾阶段反应釜内的苯酚和甲醛在加入氧化镁和苯胺后开始发生放热的化学反应，生成改性酚醛树脂反应物；10分钟后，温度上升到65°C左右，聚缩反应进行到18 22分钟，反应釜内接近于沸腾状态，此时温度为86 88°C ；三、脱水干燥阶段反应釜采用电加热，反应釜夹层内的导热油温度为200 210°C，经真空泵抽出反应物中分离出的水分，反应釜内的温度不超过98°C，真空度为 0. 06 0. 08MPa ；历经4个小时，逐步地完成改性酚醛树脂反应物在反应釜内的脱水干燥；四、放料阶段将反应釜内的液体状改性酚醛树脂，放入飘浮在水中的接料盘内， 经水和空气快速冷却，使改性酚醛树脂由液体状变为固体状。本发明所要解决的第三个技术问题是，有机硅改性酚醛树脂包封料在瓷介质电容器、陶瓷滤波器和热敏电阻中的包封应用。一种有机硅改性酚醛树脂包封料液，是由有机硅改性酚醛树脂包封料与混合溶剂按100 25的重量比进行混合而形成的；该混合溶剂的配制比例为丙酮乙醇=2 1。本发明与已有技术相比，具有以下优点和积极效果该有机硅改性酚醛树脂包封料具有耐压高，绝缘性能优良，耐高温，防潮性能好， 电子元器件包封后可不浸蜡，机械强度高，自然干燥速度快，节约溶剂，提高生产效率20%， 产出率提高10%，电气特性稳定，附着力好，固化前与固化后不开裂、不变色，包封后的产品表面光亮美观、无针眼气孔，绿色环保等优点。经兵器工业非金属材料理化检测中心检测，并出具检测报告证明使用有机硅改性酚醛树脂包封料包封过的电子元器件，其耐电压可高达3000V交流电，最高绝缘电阻可达到1500兆欧；而国内生产的包封料的耐电压仅可达到1500V交流电，最高绝缘电阻仅可达到500兆欧。由于本发明包封料的各项技术指标均已达到了进口包封料质量标准，因而完全可以替代进口，节省外汇，进而降低电子元器件的成本。总之，本发明有机硅改性酚醛树脂包封料主要应用于瓷介质电容器、陶瓷滤波器、 热敏电阻等电子元器件的浸渍包封，特别适用于国防、军工、电子行业及其它较差环境条件下的电子元器件包封及电子元器件自动化生产流水线。本发明的制备方法具有工艺简单， 设备投资少，生产效率高，产出率高，制造成本低，经济效益显著等特点。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步地详细说明。实施例1配方1 该有机硅改性酚醛树脂包封料由以下重量份的原料成份组成改性酚醛树脂17份、钛白粉5份、有机硅1份、硅微粉60份、颜料5份、触变剂3份、干燥剂5份、固化剂4份。其中除了改性酚醛树脂为专门研制的新产品，其余各原料成份均为现有产品。 所述硅微粉为320目颗料状，其主要成份SW2 ^99%, Fe2O3 < 3%。；所述有机硅为液体状的有机硅560。使用配方1的有机硅改性酚醛树脂包封料的制备方法，其工艺步骤如下(1)喷雾处理在Φ600立式搅拌机中，将稀释后呈液体状的有机硅利用打气泵以雾状均勻地喷洒于颗粒状的硅微粉中，包住硅微粉的每颗粒子，立式搅拌机的转速为75转份钟；由有机硅对硅微粉进行喷雾处理，以增强其耐压性、防潮性，提高附着力；(2)挤出将步骤(1)中喷雾处理好的硅微粉，再与钛白粉、颜料混合均勻，经胶州产的双螺杆不锈钢挤出机挤出、压片、冷却，挤出温度为100 120°C，压片厚度为1 2mm， 冷却温度低于38 °C ；(3)粉碎将冷却好的压片和改性酚醛树脂，一起经FFC粉碎机进行粉碎，使粉碎后得到的混合物达到粒度< 80目的要求；(4)球磨将步骤C3)中的混合物，再加触变剂、干燥剂和固化剂，一起加入到圆筒式球磨机中碾磨30分钟，最终得到干粉状的有机硅改性酚醛树脂包封料；球磨机转速为65 转份钟，经标准筛120目检验全通合格，称量、包装。实施例2配方2 该有机硅改性酚醛树脂包封料由以下重量份的原料成份组成改性酚醛树脂15份、钛白粉4份、有机硅2份、硅微粉62份、颜料5份、触变剂3份、干燥剂5份、固化剂4份。使用配方2的有机硅改性酚醛树脂包封料的制备方法步骤，与实施例1相同。实施例3配方3 该有机硅改性酚醛树脂包封料由以下重量份的原料成份组成改性酚醛树脂19份、钛白粉5份、有机硅1份、硅微粉55份、颜料5份、触变剂3份、干燥剂5份、固化剂7份。使用配方3的有机硅改性酚醛树脂包封料的制备方法步骤，与实施例1相同。本发明有机硅改性酚醛树脂包封料，主要应用于瓷介质电容器、陶瓷滤波器和热敏电阻的包封。本发明制备出的有机硅改性酚醛树脂包封料为干粉状，具体使用时，需与混合溶剂按照100 25的重量比进行混合，才能形成用于电子元器件浸渍包封的有机硅改性酚醛树脂包封料液。该混合溶剂的配制比例为丙酮乙醇=2 1。下面表1为三个实施例与现有产品的技术性能指标对照表，表1中的数据是由兵器工业非金属材料理化检测中心经过检测提供的，并出具检测报告。表1 三个实施例与现有产品的技术性能指标对照表
权利要求
1.一种有机硅改性酚醛树脂包封料，其特征在于该有机硅改性酚醛树脂包封料由以下重量份的原料成份组成改性酚醛树脂15 19 份、钛白粉3 5份、有机硅1 2份、硅微粉50 64份、颜料5份、触变剂3份、干燥剂5 份、固化剂4 7份。
2.如权利要求1所述的有机硅改性酚醛树脂包封料，其特征在于所述有机硅改性酚醛树脂包封料由以下重量份的原料成份组成改性酚醛树脂17份、钛白粉5份、有机硅1 份、硅微粉60份、颜料5份、触变剂3份、干燥剂5份、固化剂4份。
3.如权利要求1所述的有机硅改性酚醛树脂包封料，其特征在于所述有机硅改性酚醛树脂包封料由以下重量份的原料成份组成改性酚醛树脂15份、钛白粉4份、有机硅2 份、硅微粉62份、颜料5份、触变剂3份、干燥剂5份、固化剂4份。
4.如权利要求1所述的有机硅改性酚醛树脂包封料，其特征在于所述有机硅改性酚醛树脂包封料由以下重量份的原料成份组成改性酚醛树脂19份、钛白粉5份、有机硅1 份、硅微粉55份、颜料5份、触变剂3份、干燥剂5份、固化剂7份。
5.如权利要求1至4中的任一项所述的有机硅改性酚醛树脂包封料，其特征在于所述的硅微粉呈颗料状，其主要成份Si02彡99%,Fe203 < 3%0。
6.一种制备权利要求1至4中的任一项所述的有机硅改性酚醛树脂包封料的方法，其特征在于工艺步骤如下(1)喷雾处理在搅拌机中，将稀释后呈液体状的有机硅利用打气泵以雾状均勻地喷洒于颗粒状的硅微粉中，包住硅微粉的每颗粒子，搅拌机的转速为75转份钟；(2)挤出将步骤(1)中喷雾处理好的硅微粉，再与钛白粉、颜料混合均勻，经挤出机挤出、压片、冷却，挤出温度为100 120°C，压片厚度为1 2mm，冷却温度低于38°C ；(3)粉碎将冷却好的压片和改性酚醛树脂，一起经粉碎机进行粉碎，使粉碎后得到的混合物达到粒度< 80目的要求；(4)球磨将步骤(3)中的混合物再填加触变剂、干燥剂和固化剂，一起加入到球磨机中碾磨30分钟，最终得到呈干粉状的有机硅改性酚醛树脂包封料；球磨机转速为65转份钟，经标准筛120目检验全通合格，称量、包装。
7.如权利要求1至4中的任一种所述的有机硅改性酚醛树脂包封料，其特征在于所述的改性酚醛树脂由以下重量份的原料成份组成苯酚30 40份、甲醛49 59份、苯胺 5 7份、液体环氧3 5份、氧化镁2 3份、耐酸钴1份。
8.如权利要求7所述的有机硅改性酚醛树脂包封料，其特征在于所述的改性酚醛树脂由以下制备方法制成，该制备方法从时间上大致分成以下四个阶段加料阶段、聚缩放热反应沸腾阶段、脱水干燥阶段、放料阶段，其中一、加料阶段将苯酚加热溶化成液体，加热桶水温为90°C，加热6小时；按照权利要求 7所述的改性酚醛树脂的配方要求，称量出各原料成份；将称量好的原料按照下列顺序苯胺一苯酚一液体环氧树脂一氧化镁一甲醛一耐酸钴，吸入到电加热不锈钢反应釜内；二、聚缩放热反应沸腾阶段反应釜内的苯酚和甲醛在加入氧化镁和苯胺后开始发生放热的化学反应，生成改性酚醛树脂反应物；10分钟后，温度上升到65°C左右，聚缩反应进行到18 22分钟，反应釜内接近于沸腾状态，此时温度为86 88°C ；三、脱水干燥阶段反应釜采用电加热，反应釜夹层内的导热油温度为200 210°C，经真空泵抽出反应物中分离出的水分，反应釜内的温度不超过98°C，真空度为0. 06 0. OSMPa ；历经4个小时，逐步地完成改性酚醛树脂反应物在反应釜内的脱水干燥；四、放料阶段把从反应釜内放出的呈液体状的改性酚醛树脂，盛在飘浮于水中的接料盘内，经水和空气冷却，使改性酚醛树脂由液体状变为固体状。
9.权利要求1至4中的任一种所述的有机硅改性酚醛树脂包封料，在瓷介质电容器、陶瓷滤波器和热敏电阻中的包封应用。
10.一种有机硅改性酚醛树脂包封料液，其特征在于其是由权利要求1至4中任一项所述的有机硅改性酚醛树脂包封料，与混合溶剂按100 25的重量比进行混合而形成的； 该混合溶剂的配制比例为丙酮乙醇=2 1。
全文摘要
本发明公开了一种有机硅改性酚醛树脂包封料及其制备方法和用途，该包封料由以下原料成份组成改性酚醛树脂15～19份、钛白粉3～5份、有机硅1～2份、硅微粉50～64份、颜料5份、触变剂3份、干燥剂5份、固化剂4～7份，按重量份计。该包封料的制备方法步骤是喷雾处理、挤出、粉碎、球磨。该包封料具有耐高压、耐温差，绝缘性能优良，防潮性能好，机械强度高，自然干燥快，电气特性稳定，附着力好，固化前后不开裂、不变色，生产效率提高20％，产出率提高10％，制造成本降低，包封后的产品表面光亮美观，绿色环保，替代进口包封料等优点，主要应用于瓷介质电容器、陶瓷滤波器、热敏电阻等电子元器件的浸渍包封。
文档编号B29B13/10GK102337002SQ20111016290
公开日2012年2月1日 申请日期2011年6月17日 优先权日2011年6月17日
发明者宋学群 申请人:莱州市顺利达电子材料有限公司