专利名称：等离子增强真空干燥的制作方法
技术领域：
本发明一般涉及抽真空的干燥方法。具体言之，本发明涉及使用等离子激励增强的真空干燥。
对于医疗器具等灭菌的某些新商用体系是利用低温反应性气体等离子体来达到快速，低温，低湿的医用物品灭菌。低温气体等离子体有时被描述为反应性气云，它可含有离子，电子，和/或中性原子颗粒。这种状态的物质，可通过电场或磁场或者通过诸如高能粒子流的外加力的激活而产生。电场一般可在任何频率范围(天然产生等离子的实例是北极的极光或叫北极光)。等离子灭菌的商售实施方案是STERAD灭菌工艺，与本发明共同转让。STERAD工艺是以下面方式实现的。将待灭菌的物品放入灭菌舱室，关闭舱室并抽真空。向舱室内注入过氧化氢水溶液并使之蒸发到舱室中，使得它们环绕待灭菌物品。灭菌舱室的压力复原后，利用射频能建立电场引发低温气体等离子。在等离子体中，过氧化氢解离成为活性物质，与微生物碰撞/反应并杀死微生物。激活成分与有机物反应或彼此反应之后，它们失去其高能量并再化合生成氧，水和其他无毒副产物。等离子要维持足够的时间，以达到灭菌和去除残留物。该工艺完成时关掉射频能，释放真空，使舱室回复大气压力，回复方式为引入高效滤除颗粒空气(HEPA)即可。
上述灭菌体系可通过环氧乙烷和蒸汽安全地处理目前常用的灭菌医疗物品，除亚麻布之外其他纤维材料，粉末和液体皆可。开始灭菌后经一小时多一点灭菌的物品即可备用。这种工艺不需要充气，没有有毒残留物或放射物。灭菌器具的制备与当前实践类似清洁器具，组配，和包卷。该体系通常使用非纺织聚丙烯包卷，市场有售，和特殊托盘及容器系统。在长而狭窄的腔型仪器上安放特定的适配器可使它的通道快速灭菌。要使用特殊配置的化学指示计，以及特别设计的生物指示计试验组件。
STERAD等离子灭菌体系的功效说明如下(1)可杀广谱的微生物；(2)可以全灭菌辐照循环一半之少的量杀死高抗菌孢子；(3)可在16种不同的常用医疗物品基底上杀死高抗菌孢子。根据专门设计的等离子灭菌体系，因而可对医疗器具和其他医院制品提供安全有效的灭菌方法。
最佳作业中，上述这种等离子灭菌体系要求待灭菌的载荷十分干燥。然而在灭菌器具的制备中医院正常的实践常常造成一定程度的过量水存在。这种过量水使引发灭菌处理所需要的低压阈值的获得十分困难。为引发灭菌处理，舱室压力优选降至相当低的程度，例如大约200-700mTorr(毫拖)。由于水的平衡蒸汽压于室温明显高于200-700mTorr，在舱室或载荷中任何水于真空相内开始蒸发。水蒸所需要的蒸发热造成载荷及剩余的水冷凝。蒸发足够量的水时，剩余的液体开始结冻。最后，剩余液体全部冻结，结果减慢了蒸汽产生的速度并延迟获得灭菌最佳作业所需要的压力水准。这些情况使得灭菌循环不希望地加长甚或中止灭菌循环。为避免这个问题，需要一种在舱室中防止或去除任何固态水的方法，使得能快速获得灭菌所需要的压力。
真空中表面气态离子轰击，通常叫作溅射，常用来从表面去除吸附的分子物质，甚至去除材料本身的表面层。虽然知道，惰性气体等离子可在高或超高真空系统中增强除气，但等离子和表面之间能量和动量的改变也会导致表面材料的损伤，以及吸附物质的发射。显然，具有材料损伤的溅射对灭菌处理是不能接受的。
根据本发明，提供一种灭菌方法，其中首先将待灭菌的物品置于密封舱室中。然后向舱室施加真空。在预定的第一真空压力时舱室内产生等离子体。这种第一个等离子体通过将能量输送给灭菌器里存在的任何冰或水的方式增强待灭菌物品的干燥，从而促进真空蒸发。在第一压力产生的等离子体优选在一个时间周期后终止，该时间与存在湿润剂的数量成正比。进而施加真空至第二个预定压力，该压力低于第一压力。最后向舱室注入灭菌气体，并可施加射频能量或其他能量来产生带有灭菌气体的等离子体。经过充分时间后物品被完全灭菌，舱室放气至大气压并取出物品。
按照本发明的另个目的，第一预定真空压力为大约700mTorr，第二预定压力程度为大约300mTorr。产生等离子体的同时，继续抽真空至压力达到大约300mTorr。作为选择，射频发生器运行预定的时间周期，在此之后关闭射频发生器同时继续抽舱室真空。达到第二预定压力程度时，诸如过氧化氢的反应性流体引入灭菌器。让该流体扩散遍布灭菌器许多分钟，然后使灭菌器里面抽到第二个真空。当真空达到大约500mTorr时，使射频发生器运行经第二个时间。在等离子灭菌装置中，RF能引发了等离子，它是剩余空气分子和将其转换成众多高反应性物质的灭菌气体分子的等离子。这些反应性物质可攻击舱室内存在的任何微生物，使其失活。RF发生器运行足够的时间并完成灭菌之后，关断RF发生器，通过合适的过滤器排放真空至大气压。
通过从灭菌器里去除水，本发明等离子干燥技术有益地减少了所需要的时间，即灭菌处理的引发相期间灭菌器内抽到所需要真空的时间。确实，若待灭菌材料存在大量的水，在合理的时间内不用本发明等离子真空干燥技术不可能抽到所需要的真空。结果，利用本发明方法进行灭菌作业比其他情况下所能作的以更短的时间完成。
等离子增强干燥工艺当然可用于其自身，作为与灭菌工艺无关的低温蒸发干燥工艺。按照本发明的另一方面，一定量的凝聚材料周围环绕的一定容积的环境空气被抽掉，以便促进蒸发。该容积被抽空所至的压力优选等于或低于凝聚材料的平衡蒸汽压。这种凝聚材料例如可以是水或冰，也可以是其他挥发性湿润剂。残留的气体等离子在抽空的容积内受激，以便在抽真空或半真空期间有益地促进蒸发。本发明等离子增强干燥的方法特别适用于去除一定量的水，否则水冻结成冰，而基本减缓常规真空干燥方法。
图1是等离子灭菌装置简图。
图2是等离子灭菌工艺方框图。
图3是等离子灭菌工艺的真空轮廓图。
图4各种处理载荷的抽空特性曲线图。
图5是等离子增强真空干燥工艺方框图。
图6是等离子增强干燥工艺的真空轮廓图。
图6显示实现抽空的真空轮廓图。
图7是使用等离子增强真空干燥的等离子灭菌工艺的真空轮廓图。
图8是有和没有等离子增强的实现抽空曲线图。
现参看附图，图1描写了以方框图形式以数字10表示的等离子灭菌器。有关灭菌器10和它的组件及其使用方法更详细的描述见US4756882，(1988，7，12颁布)，与本申请共同转让。这篇专利结合入本文供参照。灭菌器包括真空和等离子舱室11；真空泵12经阀门17连接电极11；诸如过氧化氢的合适的反应性试剂源13并通过带有阀门19的管线连接到真空舱室11。灭菌器10也包括RF发生器14通过合适的偶联器18电连接到真空舱室11内部的等离子发生器，以及经管线和阀门41连接真空舱室的HEPA排放口15。工艺控制逻辑线路16，优选可程控的计算机，连接到真空舱室11所连接的每个组件上。工艺控制逻辑线路16在合适的时间直接操作每个连接真空舱室的组件，以便完成灭菌作业。
真空舱室11容纳待灭菌的物品并被有效地气密以承受低于300mTorr的真空。舱室11里面是RF天线或电极阵27来输出RF能。优选实施方案中，排布的电极是管状的，并且与舱室11壁是等距的，以便产生对称的RF电场分布。通过RF偶联器18的RF发生器14施加RF电位势能时，电极激励等离子。RF偶联器18可以是同轴电缆或其他能够输送高功率RF能的波导，但不能有明显的阻抗损耗连接到电极的阻抗匹配装置上。
真空泵12和连接阀17包括常规排布装置，是本领域熟知的。真空泵12通常是机构真空泵，如各种旋片式真空泵，能够在开泵后大约5分钟之内将干燥的真空舱室11的真空度抽到大约300mTorr或更低。阀门17应有足够的完整性，能密封低于300mTorr或更低的真空度而不泄漏。这个要求也适用于灭菌器内存在的其他阀门19和41。
RF发生器14是本领域熟知的常规RF振荡器，例如带有RF功率放大的固态或真空管振荡器。联合体可产生RF能，其频率范围是0.1MHz-30MHz，功率范围是50-1500W，优选频率13.56MHz以及功率大于100W。
没有本发明等离子增强干燥技术的等离子灭菌器的运行情况在图2和图3中以示意形式描述，其中分别说明灭菌器10采用的运行顺序和舱室11内相应压力与时间的函数关系。
待灭菌物品置于真空舱室之后密封舱室，工艺控制逻辑线路16接合启动真空泵12和阀门17，将舱室抽真空使压力基本等于或低于湿润剂的平衡蒸汽压，该湿润剂在此情况下是水，如步骤20所示。真空舱室内压力的轨迹由图3中曲线21表示。压力下降一般随非线性路径进行，实际上常用一阶级差的特点来描述。这种状况下，水或其他凝聚溶剂可起残留蒸汽的容器作用，限制抽空速度并能均衡本体压力。因此，达到要求压力所需要的时间强烈地依赖于待灭菌物品存在的水量，如图4抽空特性曲线所示。曲线52表示舱室11空载的抽直空时间，而曲线58，60和62分别表示携带载荷水为500μl，600μl和2500μl时的抽空特性。在本发明实例的灭菌工艺中，在20分钟的抽空时间内达到300mTorr的舱室压力是优选的。由于甚至是常规量的残留水，这是医院清洗工艺中遇到的，显然使抽空及干燥时间变得不可接受的漫长。
真空蒸发工艺在负载，包括凝聚水，和部分经历蒸发的水之间造成热转换(即蒸发热)。由于负载和凝聚水都是隔热的(例如在真空中)，它们因抽空步骤20期间发生蒸发而变冷。冷却会使剩余水越过三相点并冻结，从而进一步延缓抽空步骤20。这种冻结水只有通过更加缓慢的升华工艺才能从舱室中去除，明显地增大了干燥负载和舱室抽空到所要求压力时需要的时间。结果，起始步骤20期间抽空舱室11需要相当漫长的时间。
达到所要求的真空阈值时，在步骤22期间注入反应性灭菌剂13。步骤20期间灭菌剂的注入使得真空舱内压力迅速升高；优选实施方案中，压力可升至至500mTorr或更高的程度，如图3曲线23所示。注入相大约占据6分钟。灭菌剂注入舱室后，在步骤24期间令它完全扩散并均匀地通过真空舱室。这个步骤通常持续大约45分钟，此时灭菌剂在真空舱室11内应当是基本均衡的。
扩散周期末尾时，工艺控制逻辑线路16再次接通真空泵12及打开阀门17，将舱室11真空抽至大约500mTorr，即步骤26。真空舱内压力快速降到500mTorr，如图3曲线25所示。舱室11内压力达到500mTorr时，工艺控制逻辑线路16指令RF发生器14产生传给等离子发生器的RF讯号。这个动作在步骤28期间使舱室内建立气体等离子。该等离子的成分是反应性试剂的离解物质以及留在舱室11内的剩余气体分子。
产生等离子引发了压力暂时升高，如步骤28之后的即时压力所示。灭菌步骤30期间等离子发生保持激励大约15分钟，建立的等离子可有效地毁坏舱室11内存在的病原体。灭菌工艺进行时的压力大约恒定在500mTorr，如图3曲线31所示。
完成灭菌工艺后，在排放步骤32中通过排放口15以HEPA对舱室11放气。这个排放步骤如图3的曲线33所示。进行最后一次施加真空以冲洗舱室同存在的残留灭菌剂。快速抽真空至大约1Torr，如图3中曲线35所示。该步骤之后，通过排放口15的HEPA真空舱室再次排放至大气压力，如曲线37所示，从舱室取出灭菌的物品。
本发明等离子增强干燥的优选方法以上述灭菌方法的内容方式公开，并以图5和图6进行说明。应当了解，以上所述灭菌器的操作在所有其他目的方面也是同样的。还应了解，除所述等离子灭菌之外，等离子增强干燥可广泛用于各种真空应用。
待灭菌物品放入舱室11并将舱室11密封之后，启动真空泵12和阀门17将舱室11抽空至预定压力，此时压力大约700mTorr，如图5步骤40所示。舱室压力特性一般以图6曲线50所示。达到所要求压力时，工艺控制逻辑线路16指令RF发生器14激励舱室11内的电极，如步骤42所示。这个动作在舱室11内建立的气体等离子包括残留气体物质。可以看出，其他的舱室和电极配置以及RF发生器在保证等离子的压力范围内可进行明显的改变。但是各种其他条件，例如溶剂含量，处理时间，温度和平衡蒸汽压将在最合适的等离子增强这个条件下决定。本文公开的实施方案中，等离子体将能量转给凝聚的水，从而有助于蒸发步骤。这种能量转换起增加水温作用的同时，象溅射或等离子化学工艺中通常遇到的，而等离子没有的化学或物理上改变负载表面是优选的。因此，等离子优选具有的平均能量和动量特性应能给凝聚水以足够的碰撞热能，而同时保留负载表面分子和分子键完整无损。本文实施方案中，舱室压力大约700mTorr时通常产生等离子，但这种产生(等离子)在较高压力时由于舱室11和RF发生器14之间的阻抗而受到限制。再者，在700mTorr时等离子的产生基本上使达到300mTorr预灭菌压力所需要的总处理时间减至最小。
剩余气体等离子的建立使舱室内压力升高，表示增加了蒸汽产生，如图6曲线51的峰点52所示。等离子正在产生时，真空泵保持运转，以使得这个增强蒸汽产生的同时进一步抽空舱室，如步骤44所示。这个时间之后，这个情况运行5-15分钟，如步骤46关闭等离子发生器，如步骤48继续抽真空。该实施方案的实例中，继续抽空至压力大约300mTorr为止。如图5曲线51的第二峰点53所示，继续以较高速度抽空，剩余气体等离子淬灭时表示蒸发速度降低。本发明优选实施方案中，等离子增强抽真空步骤44运行的时间周期由达到所要求300mTorr压力的20分钟内所需抽空的最大时间来决定。可以看出，在干燥或灭菌工艺中实现等离子增强抽空44的方式可有许多变化。本发明实例的实施方案中，在预定压力时开始等离子增强抽空44，而且可在一时间周期之后或达到第二个预定压力时终止。图7显示利用等离子增强干燥的整个灭菌工艺真空轮廓，其中工艺步骤20可用工艺步骤40-48来代替。抽空和于燥工艺步骤40-48之后，灭菌工艺的其余步骤基本类似于前述灭菌工艺步骤。如图7所示，等离子增强干燥通常结合在开始的抽空真空相中，不需要另加材料或构件。
如图4所示，本发明等离子增强干燥技术显著缩短了真空泵12为降低灭菌器10运行所需舱室压力而所需要的时间。特性曲线54和56分别表示有和没有等离子增强真空干燥工艺的情况下，对代表性载荷抽空期间舱室压力与时间的函数关系。图8是舱室压力达到预定大约300mTorr最终压力时，等离子增强82之后以及没有等离子增强80的抽真空的真空特性曲线。如图8所示，确实，等离子激励后抽空速率，曲线82，比单用抽真空，曲线80，要高出相当之多。这些数据的比较表明，基本上通过使用等离子增强干燥才实现了性能增益的。由于步骤42产生的等离子体将能量自RF发生器转换到舱室存在的液体上，本发明获得了这种结果。转换到液体的能量促进蒸发，因而加速了干燥工艺。
这种性能上的增益表示起始抽空/干燥步骤40-48期间有效泵效能方面的加强，导致灭菌器10的运行更快更一致。现已发现，真空泵12在步骤40中达到1rorr的压力所花时间在5-9分钟之间时，等离子增强干燥最为有用。如果这个时间少于5分钟，舱室内物品已适当干燥，等离子增强干燥没有大大加速干燥工艺。另方面如果这个时间多于9分钟，舱室内物品太湿以至于不能被目前构成的灭菌器来处理。这里公开的数值对当前实施方案的实际配置是有用的。然而这些数值可以基本上不同于本发明其他配置地最大效益。实践中已决定，和舱室内物品湿度成正比的应用等离子持续时间将导致其中放置材料的最佳干燥。但是，长过15分钟的持续时间时则发现，在真空泵抽空起始步骤40所要求的20分钟期间内(灭菌器10以可商业化的实施方案目前允许的最长时间)，舱室内达到所要求300mTorr预灭菌压力的机会被减少了。
本发明另外的优点是，等离子增强干燥适用于充分补充负载材料类型与等离子灭菌工艺的相容性，而没有可察觉的物理或化学损伤。最后，用于增进蒸发的剩余气体或其他这种等离子可通过气体种类及施加的RF功率被有效地调整，以将有效能量转换给各种各样的湿润剂。对要求低温真空干燥的应用来说，它特别有用，再者，它不受水性湿润剂的限制。
在本发明作为灭菌工艺应用说明的同时，当然了解到，等离子增强真空干燥可用于其他体系，即需要改良真空中物品于燥效率的体系。出于这种考虑，如果待干燥负载包括至少1毫升水，则本发明可用作简单的干燥器。
权利要求
1.一种真空灭菌方法，其特征在于包括下列步骤向舱室内放入待灭菌物品；抽真空使舱室达到第一压力；在所说第一压力时在舱室内产生气体等离子体；继续抽空使舱室达到第二压力；在所说第二压力时间舱室内引入灭菌气体。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于在与物品湿度正成比的时间周期之后终止气体等离子体。
3.根据权利要求1的方法，其特征在于所述第一压力大约700mTorr，而第二压力大约300m Torr。
4.根据权利要求1的方法，其特征在于包括产生含有灭菌气体的第二气体等离子体。
5.根据权利要求4的方法，其特征在于气体遍及舱室和待灭菌物品之后产生第二气体等离子体。
6.根据权利要求4的方法，其特征在于第一和第二压力之间的第三压力时产生第二气体等离子体。
7.根据权利要求6的方法，其特征在于第一压力大约700m Torr，第二压力大约300m Torr，第三压力压力大约500mTorr。
8.根据权利要求1的方法，其特征在于等离子产生的持续时间短于15分钟。
9.一种对凝聚材料抽真空的方法，其特征在于包括下列步骤从环绕该材料的容积中抽取环境空气；在抽空容积内产生剩余气体等离子体以促进该材料蒸发。
10.根据权利要求9的方法，其特征在于等离子体产生的持续时间与待抽空的凝聚材料数量成正比。
11.根据权利要求9的方法，其特征在于在产生等离子体时的真空压力大约700mTorr。
12.根据权利要求9的方法，其特征在于包括在基本等于或低于凝聚材料的平衡蒸气压力时激励等离子。
13.一种将湿物品干燥的方法，其特征在于包括下列步骤将物品放入含有环境空气的舱室；关闭舱室；抽空舱室；继续抽空舱室的同时在舱室内产生剩余气体等离子体；及从舱室取出物品时除排放真空的流体之外并不向舱室引入任何流体。
14.根据权利要求13的方法，其特征在于产生等离子体时的压力大约为湿润物品的材料的平衡蒸汽压力。
15.根据权利要求13的方法，其特征在于包括继续产生等离子体直至抽空速率增大，这表示物品基本干燥。
16.根据权利要求15的方法，其特征在于舱室压力大约700m Torr时产生等离子体，舱压力大约600m Torr时等离子体淬灭。
17.一种干燥方法，其特征在于包括下列步骤向舱室放入包括至少1毫升水的物品；抽空舱室；继续抽空舱室的同时舱室内产生等离子体直至所要求数量的水从物品中去除。
18.根据权利要求16的方法，其特征在于包括继续产生等离子体直至抽空速率增大，这表示物品基本干燥。
全文摘要
公开一种等离子增强真空干燥方法。它特别有益地用于等离子灭菌工艺，并对一般抽真空干燥方法表现出明显改进。待灭菌物品放置在密封舱室内并将舱室抽真空。在舱室开始抽空步骤期间产生剩余气体物质的等离子。这样，促进了物品的干燥，并有益地使获得所要求的压力比不用等离子情况要快捷。向舱室注入灭菌气体，并产生第二等离子体激活灭菌气体等离子，从而使舱室内物品灭菌。
文档编号F26B5/00GK1131564SQ9511915
公开日1996年9月25日 申请日期1995年10月11日 优先权日1994年10月11日
发明者R·M·史宾沙, T·O·阿迪 申请人:庄臣及庄臣医药有限公司