专利名称：提纯五氯苯酚产生的残渣的处理方法
技术领域：
本发明属于ー种提纯五氯苯酚产生的残渣的处理方法。
背景技术：
在エ业上，采用苯酚的氯化法或六氯苯的水解法来制造五氯苯酚，但它常常含有各种作为杂质的酚酸物质和非酚的中性物质。然而，在这些杂质中，发现有大家都知道毒性很强的氯ニ苯并ニ呢星和氯ニ苯并呋喃以及它们的所谓前体如氯ニ苯基醚、氯苯氧基酚类和氯ニ羟基联苯，当五氯苯酚用作农业化学品吋，需要把上述有毒杂质除棹。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于五氯苯酚提纯时产生的含有害杂质的残渣的处理方法，
本发明的处理方法如下
1)把エ业用五氯苯酚产生的残渣在减压的条件下保持在150°c以下，以使残渣中的附在活性炭上的水份和气体挥发；
2)把经过上述处理的残渣放在一个安装有冷却部件的热反应容器中加热到大于 800°C，而在减压下保持气密的密封状态，以使绝大部分吸附的残渣物质不是碳化，就是热分解，而剩余部分和沉积在上述热反应容器冷却部件上的热分解产物一起挥发；
3 -把沉积在上述反应容器冷却部件上的有机物质同下ー提纯周期的相应步骤中所产生的残渣混合在一起，重复进行大于600°C的加热处理，或者在次氯酸钠水溶液中加热上述沉积的有机物质，以使其大部分溶解，把由此而产生的微量不溶物同上述的下ー提纯周期所产生的残渣混合在一起，进行类似的加热处理；
4)将微量不溶物质在氧气下加热到》1200 C，分解燃烧。在本发明中，残渣主要由吸附了杂质的活性炭組成，它是在五氯苯酚的提纯过程中产生的，其中使エ业用五氯苯酚的钠盐水溶液同活性炭接触，结果上述溶液中所含的杂质被活性炭所吸附而分离掉，本发明中，这种残渣在大约100毫米水银柱的减压条件下保持在120°C以下，以便把上述残渣中的吸附在话性炭上的水和气体挥发，然后，在减压条件下保持密封状态的同吋，在一个安装有冷却部件的热反应容器中进ー步加热到》800°C，在这种条件下该反应装置常常能处于低压状态下，而不是处于高压状态下。吸附在活性炭上的杂质不是碳化，就是热分解，虽然有ー些同沉积在反应容器冷却部件上的热分解产物ー 起挥发。回收的活性炭不含有有害的杂质，恢复活性后仍可在上述提纯中使用，因此，或者把不会造成环境污染危险的活性炭报废，或者方便地再使用这些回收的活性炭。然后，用下面的方法处理上述沉积的含有害杂质的有机物质。(1)把活性炭同下一五氯苯酚的提纯周期所产生的残渣混合，在密封的状态下再加热封到〉600°C，以使进行第二次炭化或热分解；
(2)因为沉积的有机物质几乎全部溶解在热的次氯酸钠溶液中，所以过滤溶液能把沉积的有机物质减少到微量；
(3)减少到微量的残渣再一次同下ー提纯周期所产生的残渣混合，并且在减压的密封状态下加热到> 600°C，以便碳化或热分解；
(4)减少到微量的残渣也可以在〉1200°C的氧气中进行燃烧分解。于是，在本发明中含有杂质且其上吸附有ー些五氮苯酚钠盐的活性炭(下文称之为提纯残渣)被放置在一个反应容器内，并且在减压(例如在120毫米水银柱)的条件下，保持在150°C以下(例如在100 — 120°C).这些条件是用来防止在以后的》800°C的加热处理过程中吸附在提纯残渣中的水份和气体进行挥发时反应容器内压カ的提高，同样规定这些条件时要考虑到吸附在活性炭上的水份和气体几乎挥发而绝大多数的杂质既不能热分解也不能升华的处理条件的大致上、下限。根据这样一种预处理，虽然反应容器在减压(例如 120毫米水银柱)条件下于密封状态加热到800°C，但是反应容器绝对不会变成升压状态，因此可在密封状态下安全地加热。靠这种型式的加热，杂质在无氧气氯中进行加热，大部分的杂质被谈化，而一部分被热分解，一部分挥发以及沉积在反应容器的冷却部件上。反应容器冷却以后，分別取走活性炭和沉积物质。当活性炭不再含有有害杂质以及具有提纯时可以再被使用的活性吋，这时的活性炭可以报废或再使用。在另一方面，沉积物质的数量同エ业五氯苯酚中存在的杂质相比是极少的，并且当加热到800°c时产生气体的数量也是这样以致于反应容器绝不会变成升压状态、.因此可以认为，在无氧气氯中加热将发生的主要是破化作用，部分是有机物质的热分解，同样有热分解产物的挥发作用，即使ー些有机物质本来是可以挥发的。当上述沉积物质含有有害物质时，把它同在下ー提纯周期中所产生的提纯残渣混合，并再次加热到800°c。三次重复操作后，认为没有増加的趋势.作为对付任何可能发生的沉积物质增加趋势的手段采用次氯映钠对分解溶解作了研究。上迷沉积物质同热的次氯酸钠反应慢，并且较大部分沉积物质受到分解洛解，从而转变成无害杂质.发现不溶的残渣是极少的，但其仍然食有有害的杂质。有利的是极少的不溶物质可以同下ー提纯周期所产生的提纯残渣混合，并再次进行800°C的热处理。也可以看到上述不溶物质在》1200°C的氧气氯中燃烧，它被转变成不再有任何沉积形成的无害气体.所有燃烧气体通到苯阱中，苯溶液被浓縮，然后用气相色谱法测定苯溶液。
具体实施例方式实施例1
エ业五氯苯酚的提纯
100克エ业五氯苯酚，30克碳酸钠和900克水被加热到80-90 C，从而得到ー种五氯苯酚的钠盐溶液.在这种溶液中存在有百分之几的作为不溶物质的有害杂质，对该溶液添加 1克粉状的活性炭，搅拌30分钟后溶液加以过滤。由酸化滤液得到的五氯苯醉不含有害杂质.
提纯时所产生残渣的处理
用上述提纯方法得到的滤饼重3. 4克。把干燥的滤饼放在直径2公分、长20公分的陶瓷试管的底上，在100°c和120毫米水银柱压力下抽气1小吋.在保持上述低压的同时，抽气管线的阀门与密封装皿接通。盛有提纯残渣的试管底被加热到800°C，保温5分钟。冷却后用真空抽气回收活性炭，不要接触近试管嘴的部分(那里粘有沉积物)。活性炭重1. 45 克，这说明重量的增加是由于原样品五氯苯酚中的无机杂质引起的.
其次，先用苯清洗试管，尔后用甲醇，合并的液体被过滤和蒸发干，从而回收到0. 55克沉积的有机物质。
权利要求
1. 一种提纯五氯苯酚产生的残渣的处理方法，其特征在于包括如下步骤1)把エ业用五氯苯酚产生的残渣在减压的条件下保持在150°c以下，以使残渣中的附在活性炭上的水份和气体挥发；2)把经过上述处理的残渣放在一个安装有冷却部件的热反应容器中加热到大于 SOO0C，而在减压下保持气密的密封状态，以使绝大部分吸附的残渣物质不是碳化，就是热分解，而剩余部分和沉积在上述热反应容器冷却部件上的热分解产物一起挥发；3)把沉积在上述反应容器冷却部件上的有机物质同下ー提纯周期的相应步骤中所产生的残渣混合在一起，重复进行大于600°C的加热处理，或者在次氯酸钠水溶液中加热上述沉积的有机物质，以使其大部分溶解，把由此而产生的微量不溶物同上述的下ー提纯周期所产生的残渣混合在一起，进行类似的加热处理；4)将微量不溶物质在氧气下加热到》1200C，分解燃烧。
全文摘要
一种提纯五氯苯酚产生的残渣的处理方法是把工业用五氯苯酚产生的残渣在减压的条件下保持在150℃以下，以使残渣中的附在活性炭上的水份和气体挥发；把经过上述处理的残渣放在一个安装有冷却部件的热反应容器中加热到大于800℃，把沉积在反应容器冷却部件上的有机物质同下一提纯周期的相应步骤中所产生的残渣混合在一起，重复进行大于600℃的加热处理，由此而产生的微量不溶物将微量不溶物质在氧气下加热到》1200C，分解燃烧。本发明具有处理方法简单的优点。
文档编号B09B3/00GK102527691SQ20101058519
公开日2012年7月4日 申请日期2010年12月13日 优先权日2010年12月13日
发明者李晓斌 申请人:李晓斌