具有氢气吸附和过滤集成式装置的气体净化系统的制作方法

专利名称：具有氢气吸附和过滤集成式装置的气体净化系统的制作方法
背景技术：
一般来说，本发明一种净化稀有气体和氮气的气体净化系统。具体来说，本发明的净化方法包括加热不纯的气体；使不纯的气体与一种吸附杂质的材料减小接触，产生纯净的气体；将净化后的气体的温度冷却至100度以下，使之经过氢气吸附材料以脱除残余的氢气。本发明的系统有一个改进的低温氢气吸附和过滤装置，以从净化后的气体中基本上脱除所有的残余氢气和颗粒物。
在半导体制造工业中，纯净气体被应用于多种生产过程中，诸如化学气相淀积(CVD)、等离子体刻蚀等。随着集成电路的特征宽度的减小，用于制造工艺的气体的纯度变得越来越严格。例如，十多年前，3微米到5微米的特征宽度是标准宽度，而现在正在生产特征宽度不到0.2微米的集成电路。随着特征宽度越来越小，哪怕很低程度的污染物都可能损坏集成电路，破坏其功能或降低其性能。现在通常的生产工艺要求气体中污染物要低于10ppb，优选低于1ppb。
现有技术的气体净化器是利用热吸气剂材料从稀有气体和氮气中除去杂质气体。吸气剂材料被装在不锈钢容器里，温度通常可加热到300℃到450℃的。不幸的是，不锈钢在大约200℃以上时就会产生大量的氢气。以前，生产规范允许在净化工艺气体中氢气的含量为100ppb时，这一点不成问题。可根据现在的生产规范，不锈钢表面产生的氢气已成为一个重大的问题。
第二个容器里装有氢气吸附材料，用于脱除残余氢气。Briesacher等在1993年八月二十四日授权的U.S.Pat.No.5,238,469中公开了一种装有氢气吸附材料的典型容器。这种容器里所装的材料可以从气流中吸收氢气。单独的氢气吸附材料容器增加了气体净化系统的体积、复杂度以及成本。
气体除了要被净化外，还必须过滤脱除颗粒物。必须从气流中脱除掉小到0.003微米的和更小的颗粒物。为了脱除颗粒物，在气体净化系统的出口部分安装专门的颗粒过滤器。通常用作过滤器件的材料是Teflon(聚四氟乙烯)，也可以用其它更昂贵的材料，如钢。
颗粒物过滤器是气体净化系统中十分精细而昂贵的部件。除了费用外，颗粒物过滤器还增加了气体净化系统的复杂程度和体积。聚四氟乙烯过滤器对温度敏感，在约100℃以上就不能工作。如果在100℃以上工作的话，聚四氟乙烯过滤器就会被损害或毁掉。聚四氟乙烯过滤器亦可被潮汽或水汽污染。损坏、毁掉或污染的过滤器必须更换。
所需要的气体净化系统应当是在具有相当的净化与颗粒过滤性能的前提下，复杂程度降低、费用和体积减小。
发明的概述本发明完成了现有的技术的需要。本发明所提供的气体净化系统效率提高，结构更简单，成本降低，形态因子得以改善，且更经久耐用。
本发明通过使用更少的部件和多种组合部件，降低了成本，改善了；而现有技术的气体净化系统则更加笨重和复杂。
本发明利用再生换热器收回净化过程中传递到气体中的部分热能，从而提高了热量效率；而现有技术没有再生换热器。
现有的气体净化系统使用分离的加热器和净化室，而本发明则将两者和二为一，使之成为集成式的加热净化装置。
现有的气体净化系统使用分离的残余气体吸附装置和颗粒物过滤装置；而本发明则将这两个分离的部分合并为一个集成式的氢气吸附和颗粒过滤装置。这种集成式氢气吸附和颗粒过滤装置能够在更高的温度下操作。这使得维护和制造变得容易。
本发明的气体净化系统因部件减少而得以简化，同时由于采用更少的、集成的部件而更加小巧；部件的减少、减小以及制造劳力需求的减少，使得成本也得以降低。
附图的简要说明

图1是本发明热吸气剂气体净化系统的示意图。
图2是本发明热吸气剂气体净化器系统中吸气剂容器的示意图。
图2A是本发明图2中的进口端盖的详细示意图。
图2B是本发明图2中的出口端盖的详细示意图。
图2C是本发明热吸气剂气体净化系统中的吸气剂容器入口端盖的详细示意图。
图2D是热吸气剂本发明气体净化系统中的吸气剂容器入口端盖的详细截面示意图。
图2E是本发明热吸气剂气体净化系统的工艺流程图。
图3是本发明热吸气剂气体净化系统中集成式氢气吸附和颗粒过滤装置的示意图。
图4是图3中的截面示意图“A”。
图5是图3中的截面示意图“B”。
图6是利用本发明热吸气剂气体净化系统的制备集成电路的装置的工艺流程图。
图7是利用本发明热吸气剂气体净化系统制备平面显示器装置的工艺流程示意图。
优选实施方案的详细说明图1是根据本发明一种实施方案的气体净化系统100的示意图。气体净化系统100包含入口102，质量流率计104，第一电磁阀106，第一换热器装置108，热吸气剂容器200，第二换热器装置110，集成式氢气吸附和颗粒过滤装置300，第二电磁阀114，以及出口116。系统100还包括旁路阀120，入口选择阀130，出口选择阀132，出口取样阀134，卸压阀136，排空阀138，排空管线过滤器140，排空管线单向阀142，排空出口144，以及卸压管线排空口146。
接触气体的气体净化系统的内表面应该清洁、光亮。比如说，所有的连接管件的内表面、阀门和其它气体处理装置应由光洁度好、不反应的金属制造，并有足够密的晶粒以减少对气体的吸收。光亮金属表面的光滑程度应达到5和25μRa(微英寸Ra)光洁度。能提供这种表面的适合的金属包括不锈钢和工业标准的合金诸如Hastelloy，Incoloy和莫涅耳合金，它们均可从不同来源得到。这些金属采用该领域常用的方法进行电抛光，得到符合要求的表面。
热吸气剂容器200可由任何合适的、有足够强度和耐高温的材料来制造，比如金属材料。在优选的实施方案中，热吸气剂容器200是由不锈钢制造的。
不纯气体源和气体入口102相连。不纯气体通常是指杂质在0.1-10ppm的气体。这些气体用作许多其它用途时可以认为足够纯净，但半导体生产要求使用超净气体，因而此时这些气体就被认为是不纯净的。这种不纯气体的例子包括由商业气体公司如宾州Allenstown的空气产品公司和芝加哥的空气液体公司所提供的氮气和某种稀有气体。
质量流率计104由一段管子连接到入口102上，用于准确监测流经气体净化系统100的气体数量。阀门106通过管子连接到质量流率计104上，在气体净化100运行时它通常是开着的。气气换热器108的冷气入口109由一段管子连接到阀门106上，在气体进入加热器和吸气剂集成式装置200之前使之加热。气气换热器上的预热气体出口111通过一段管子连接到热吸气剂容器200的入口上。在讨论下面图2时，将更详尽地描述热吸气剂容器200的部件及运转。
热吸气剂容器200的出口210由一段管子连接到气气换热器108的热气入口113。气气换热器108可以冷却来自热吸气剂容器200出口的热气，并将热气里的部分能量传给不纯气体。气气换热器108的预冷气体出口117由一段管子连接到气体对空气换热器110的入口。气体对空气换热器110可以将气体中的热能传递到流经气体对空气换热器110外表的空气中。
气体对空气换热器110的出口通过一段管线连接到集成式氢气吸附和颗粒过滤装置300的进口302。在以下图3的讨论中，将详细描述集成式氢气吸附和颗粒过滤装置300的部件及运转。集成式氢气吸附和颗粒过滤装置300的出口由一段管线连接到第二电磁阀114。第二电磁阀114经由一段管线连接到出口116。
图2是热吸气剂容器200的示意图。优选的热吸气剂容器200包括拉长的圆柱形外壳202，第一端部204，接近第一端部的入口206，第二端部208，接近第二端部的出口210，气体加热器212，多个加热元件214，主要量的净化材料220，次要量的净化材料222，大量丸粒224，出口筛分装置226，第一热电偶228，第二热电偶230，第三热电偶232，以及第四热电偶234。
第一端部204和第二端部208优选被气密焊接在长圆柱外壳202上。入口206通过多个通道217连接到环型空间216上，通道217延伸穿过气体加热体212。加热元件214连接到电源(未予显示)上，以便加热气体加热体212。气体加热体212在气体从入口206流入时将气体加热，所述的气体从通道217到达第一环型空间216，再到达第二环型空间215，再到达气体加热体212和主要量的净化材料220之间的未被占据的空间218。
气体在流经多个通道217和第一环型空间216、第二环型空间215时被加热。多个通道217和第一环型空间216、第二环型空间215的结合，可将气流分配于气体加热体212的热表面上。气体的温度通常可加热到200℃以上，优选为300℃以上，如300至450℃。当气体加热到这些温度时，优选的热吸气剂容器200的运行效率可大大得到提高。
在优选的实施方案中，主要量的净化材料220是吸气剂材料。在优选的实施方案中，次要量的净化材料222也是吸气剂材料。
当加热后的气体流经或接触主要量吸气剂220的表面时，杂质气体被脱除。杂质气体被化学吸收在主要量吸气剂220的表面里；因而从热吸气剂容器200里释放出来的气体被净化，通常除残余氢气外只有不到1-10ppb的杂质气体，。
不幸的是，热吸气剂容器200的热不锈钢表面以及相互连接的管道通常产生10-25ppb的氢气。
在本发明中所用的不易蒸发的吸气剂材料的特点是能够吸收活性气体。合适的不易蒸发的吸气剂材料包括锆、钒、铁等。据美国专利3,203,901、3,926,832、4,071,335、4,269,624、4,306,887、4,312,669、4,405,487和4,907,948(其公开的内容此处作为参考)所公开的内容，在这个领域中广为制造和使用锆合金吸气剂材料。具体选择吸气剂材料要根据可达到的温度、具体需要净化的气体而定。
例如，如果需被净化掉的气体是一种稀有气体，那么吸气剂材料可以是Zr--V--Fe的合金。这种合金的重量比一般是如此选择的，即当三种元素的重量百分比在三元组成图上绘图时，其位于具有如下夹角的多边形内(a)75％Zr--20％V--5％Fe；(b)45％Zr--20％V--35％Fe；(c)45％Zr--50％V--5％Fe。美国专利4,312,669公开了如此的吸气剂材料。优选使用重量比为Zr(70wt％)--V(24.6wt％)--Fe(5.4wt％)的三元合金。这种合金可以各种形式购得，如St707TM吸气剂合金(意大利米兰的赛斯吸气剂公司制造)。
既适合于净化稀有气体也适合于净化氮气的吸气剂材料是Zr--Fe合金。这种合金为本领域常用，优选的组成是铁15-30wt％，锆70-85wt％(如美国专利4,306,887所述)。特别优选的吸气剂材料是锆84wt％、铝16wt％的合金。这种合金可以各种形式购得，如St101TM吸气剂合金(意大利米兰的赛斯吸气剂公司制造)。
吸气剂材料物理形态并不重要，本领域中已知或者可以购得各种形式的吸气剂材料。比如，吸气剂材料可由许多小球组成，还可以是粉末状，或敷在陶瓷基体的表面上。
在热气接触到主要量吸气剂220后，流经或接触次要量吸气剂222的表面，再到达丸粒224处。丸粒224的铁质反应体提高了热吸气剂容器200的安全特性。
图2A是热吸气剂容器200的第一端部204的示意图。入口206、多个加热元件214以及第四热电偶234的位置被显示出来。
图2B是热吸气剂容器200的第二端部208的示意图。出口210以及第一热电偶228的位置被显示出来。
图2C详尽示意出热吸气剂容器200的第一端部204的样子。入口206、多个加热元件214以及第四热电偶234被显示出来。另外，多个通道217也被示意出。通道217可以是任何方便的形状、大小和数量。入口206也可不在第一端部204的中央。当气流流到第一环形空间216时，通道可提供更多的热表面。
第一环形空间216传递和分配从通道217出来的气流。当气体流入第一环形空间216时，气流被分散为薄层，流经第一环形空间216与第二环形空间215的热表面。第二环形空间把气流进一步在加热体212表面变稀和分散。第一环形空间216和第二环形空间215的相对位置被显示出来。
图2D是热吸气剂容器第一端部204的详尽剖面示意图。图2D也标出了第二环形空间215以及气体加热体212的长度。
可以使用多个加热器。加热器也可以放在其它的位置，如电阻加热器可以放置在邻近或接触到热吸气剂容器200的地方。
吸气剂柱具有危险，因为吸气剂材料与高浓度的杂质极易发生反应。例如，当杂质如氧气浓度较高，如达到气体流率的几个百分数时，进入锆基吸气剂中时，会发生放热反应，产生的热量可融化容器的器壁。容器的器壁通常是由不锈钢制成，在1000℃左右就可融化，因为吸气剂材料接触到容器器壁后发生反应，形成低共熔组合物。如果容器器壁融化形成一个洞的话，吸气剂材料的容器就会破裂，存在潜在灾难性危险。
丸粒224分布于出口筛分装置226周围。丸粒224能够保护出口筛分装置免受损坏，这在后面将予以详细地解释。优选的丸粒224包括但不限于金属材料(如不锈钢)和陶瓷材料(如石英、SiC、SiN和氧化铝)。丸粒优选是直径相对小的、基本上为球形的颗粒，如小球状，或者通常的圆柱形或球形之类的形状，如丸粒状。在优选的实施方案中，丸粒224是由直径为0.125英寸到0.25英寸的不锈钢丸粒组成。
第一热电偶228、第二热电偶230以及第三热电偶232是温度传感器，其放置在主要量吸气剂220里。第一热电偶228放置在热吸气剂容器200里，基本上穿越主要量吸气剂220。第一热电偶228、第二热电偶230、第三热电偶232连接到控制装置(未示出)，它的操作将在下面予以详述在优选的实施方案中，第一热电偶228、第二热电偶230和第三热电偶232都是热电偶元件。包在薄的外壳里的快速反应热电偶的使用是为了更快地作出反应。热电偶元件可放在单一的或各自的外壳里。本领域的熟练人员可以意识到也可使用其它的温度传感设备，如铂阻抗测温设备(RTD)或热敏电阻。
在操作中，待净化的预热后的气体从入口206进入热吸气剂容器200。气体被气体加热体加热到300到400℃，然后流进主要量吸气剂200、次要量吸气剂222、大量丸粒224以及出口筛分装置226。杂质在气体经过主要量吸气剂220时被从气体中吸收掉。净化的气体从出口210排出热吸气剂容器200。
当含有高浓度的杂质如氧气、氮气或含氧的气体如一氧化碳、二氧化碳、水等的气体进入热吸气剂容器200时，气体接触到主要量吸气剂220和/或次要量吸气剂222后发生放热反应。这些高杂质含量的气体可以从入口206或出口210进入热吸气剂容器200。例如，如果热吸气剂容器200不小心连接到不适当的气源，高杂质含量的气体便可通过入口206进入。当氩气、氮气等的气体管路交联在一起时，可能发生反馈，使得高杂质含量的气体亦可能从出口210进入。
如果高杂质含量的气体从出口210进入，那么大量的丸粒224在其上面的融化区域缓冲了出口筛分装置226，因而使出口筛分装置226免受损坏。
隔离材料224放置出口过滤器226附近处，将净化材料222与出口净化器226分隔开。隔离材料224是那些能够保护出口过滤器226免受损害的材料，以后将予以详尽地阐述。优选的隔离材料包括但不限于金属材料(如不锈钢)和陶瓷材料(如石英、Sic、SiN和氧化铝等)。隔离材料224优选是直径相对小的、基本上为球形的颗粒，如小球状，或者通常的圆柱形或球形之类的形状，如丸粒状。在优选的实施方案中，丸粒224是由直径为0.125英寸到0.25英寸的不锈钢丸粒组成。
温度传感器228放置在主要量和次要量吸气剂222和220里。温度传感器228是多元件温度传感器，能够感应主要量吸气剂222附至出口处的温度以及次要量吸气剂220的温度。温度传感器228连接到控制装置，它的操作将在后面予以详述。在优选的实施方案中，温度传感器228是热电偶元件。使用包在薄的外壳里的快速反应热电偶是为了更快地作出反应。热电偶元件可放在单一的或各自的外壳里。本领域的熟练人员可以意识到也可使用其它的温度传感设备，如铂阻抗测温设备(RTD)或热敏电阻。
操作中，被预热的待净化的气体从入口206进入热吸气剂容器200里。气体被气体加热器(见图2D)预热至300到400℃，然后气体流入主要量与次要量吸气剂222和220、隔离材料224以及出口过滤器226。当气体流入主要量与次要量吸气剂222和220时，吸气剂从气体中吸收掉杂质。净化的气体从出口210流出热吸气剂容器200。
当含有高浓度的杂质如氧气、氮气或含氧的气体如一氧化碳、二氧化碳、水等的气体进入热吸气剂容器200时，气体接触到主要量和次要量吸气剂220、222后发生放热反应。这些高杂质含量的气体可以从入口206或出口210进入热吸气剂容器200。例如，如果热吸气剂容器200不小心连接到不适当的气源，高杂质含量的气体便可通过入口206进入。当氩气、氮气等的气体管路交联在一起时，可能发生反馈，使得高杂质含量的气体亦可能从出口210进入。
温度传感器228位于距离主要量吸气剂200顶部D1的位置处。温度传感器228的位置选择在融化区域内。在描述本发明时，术语“融化区域”是指由杂质与净化材料之间放热反应所产生的最高温度发生最快的区域。已经发现，当高杂质含量的气体从入口206进入热吸气剂容器200时，放热反应所产生的最高温度在主要量吸气剂220的顶部表面之下发生最快。一般认为，在主要量吸气剂220的顶部表面下温度最高，因为放热反应不是瞬时发生的，而且还跟进入的气体的速度有关。
对于正常流率，比如1立方米/小时/千克的净化材料，新净化材料的D1大概是1英寸，老净化材料的D1大概是2.5英寸。这样，融化区域随着净化材料的老化而深入床层。而且气体流率越低，D1可以稍微短些，因为进入气体的速度降低了。如果气体入口的气体分配均匀的话，融化区域通常应该位于净化材料的中央。另外，如果气体入口不能均匀地分配进入的气体，比如环型分配，那么融化区域就可能不在净化材料的中央。
本领域的熟练人员可以意识到融化区域的位置是由某些参量的函数决定的，这些参量包括热吸气剂容器的几何形状如容器的直径和长度、气体流率、杂质的类型、净化材料的老化程度。根据这些参量，融化区域可以出现在主要量吸气剂220顶部表面之下0英寸到6英寸处。在标准的5英寸直径的、正常气体流率的容器里，温度传感器228优选位于主要量吸气剂220顶部表面之下0到3英寸处。更优选约0.5英寸到约2.5英寸，最优选在约1英寸到约2英寸。
热吸气剂容器200的下部如此构成，以抑制在吸气剂材料与热吸气剂容器200外壁或出口过滤器226之间形成低共熔组合物，并可迅速监测到放热反应的开始，放热反应表明过多的杂质被反馈至热吸气剂容器200。隔离材料224在热吸气剂容器200底部将出口过滤器226和次要量吸气剂222分开。为防止吸气剂和出口过滤器226之间产生低共熔组合物，选用厚度为D2的隔离材料224来保护出口过滤器不受损害，这样，低共熔组合物就不会从出口过滤器226熔化出洞来。若隔离材料224是一层不锈钢丸粒，约1英寸的D2厚度就足以使出口过滤器226免受损坏。
温度传感器228具有第二个传感器元件，其位于距离次要量吸气剂222底部的D3处。温度传感器228的选位也在融化区内，也即由杂质与净化材料之间放热反应所产生的最高温度发生最快的区域。已经发现，当高杂质含量的气体从出口210进入热吸气剂容器200时，即通过相互连接的气体管路产生反馈时，放热反应所产生的最高温度在次要量吸气剂222的底部表面之上发生最快。
一般认为，在次要量吸气剂222的底部表面之上温度最高，因为放热反应不是瞬时发生的，而且还跟进入的气体的速度有关。在气体流率＞20m3/hr、N2反馈进入标准的直径5英寸容器的试验中，距离D3约为1.5英寸至2英寸。如上所述，融化区域的位置取决于某些参量，这些参量包括热吸气剂容器的几何形状如容器的直径和长度、气体流率以及杂质的类型等。根据这些参量，融化区域可以出现在次要量吸气剂222底部表面之上0英寸到约6英寸处。在标准的直径5英寸的容器里，温度传感器228优选位于次要量吸气剂222底部表面之上0到3英寸处，更优选约0.5英寸到约2.5英寸，最优选在约1英寸到约2英寸。
控制装置测定热吸气剂容器200中温度传感器228所感应的温度，并且当达到一定的警戒温度或达到一定的温度增加或某一温度传感器受损时，驱动如通过空气驱动隔离阀106和114、旁路阀120和排空阀138。若温度传感器是热电偶元件时，开口的热电偶可以指明热电偶元件可能已被损坏。控制装置可以是任何能够完成这些功能的电子器件，如微处理器、微控制器、计算机或离散的逻辑电路，而且控制装置可以连接到吸气剂气体净化器的现有控制计算机上。
控制装置优选具有三级警戒。在第一级警戒时，即当达到第一警戒温度或达到一定的温度增加时，控制装置驱动隔离阀106和114，隔离开热吸气剂容器200，即关闭热吸气剂200的出口和入口，并打开旁路阀120。在第二级警戒时，即达到第二警戒温度时，控制装置驱动排空阀138，从热吸气剂容器200中排出气体。在第三级警戒时，即达到第三警戒温度时，控制装置关闭旁路阀138。第一警戒温度优选比热吸气剂容器200正常操作温度高约10-100℃，更优选高约40-60℃，最优选高约50℃。
第一级警戒的响应是通过隔离热吸气剂容器200来停止放热反应(如果有的话)。第二警戒温度优选比热吸气剂容器200正常操作温度至少高约100℃。这一幅度大小的温度增加可以可靠地表明放热反应达到了危险的程度。第二级警戒的响应是排空空气，以释放杂质，防止热吸气剂200产生结构故障。排空气体，降低了热吸气剂容器200的内部压力，防止因熔融净化材料所产生的高温(约1000℃)而引起的不安全结构条件，从而保护了热吸气剂容器200，使之不产生结构故障。对于上部的熔融区域，排空也可释放出滞留在入口管道里的杂质以及在吸气剂柱熔融区域之下贮存的稀有气体。第二级警戒的排空响应可以从热吸气剂容器200中尽可能多地排出空气，例如使压力降低到0-5Psig。
第三警戒温度优选比热吸气剂容器200正常工作温度高至少约200℃，更优选至少约300℃。温度上升达到这个幅度可以可靠地表明过多的杂质进入热吸气剂容器200中。第三警戒响应是切断供气，使气体不能被送进半导体生产设备气体分配网络中，这样高杂质含量的气体就不会被用于集成电路装置的生产中。对警戒响应的时间必须快，如在0.5秒到1.5秒之内，因为熔化过程能在几秒之内带来重大损害。为了减少警戒响应所需的时间，每个隔离阀106和114、旁路阀120和排空阀138都优选使用单独的电磁阀。
氩气气体净化器中的热吸气剂容器200的正常操作温度约为400℃。相应的第一警戒温度优选在410到500℃范围里，更优选在440到460℃的范围内，最优选约450℃。第二警戒温度优选至少为500℃。第三警戒温度优选至少约是600℃，更优选至少700℃。
当控制装置测到的温度在或高于第一警戒温度时，控制装置驱动隔离阀106和114，隔离开热吸气剂容器200。当热吸气剂容器200被隔离开后，已较纯的待净化的原料气体直接经过旁路阀120从气源102流至出口116，使得气体分配网络继续得到气体供应。当控制装置测得的温度在或高于第二警戒温度时，控制装置驱动排空阀138，从热吸气剂容器200中排出气体。当排空阀138被驱动时，气体从热吸气剂容器200经颗粒过滤器140、排空阀138、单向阀142、排空阀144流至气柜，气柜是气体分配网络的一部分。当控制装置测得的温度在或高于第三警戒温度时，它会关掉旁路阀120，切断向气体分配网络的气体供应。控制装置除了设计成当达到一定温度时采取警戒措施外，还优选设计成能够提供“高标度”的(upscale)保护。换而言之，控制装置检测开放的热电偶、断定温度传感器可能已被损坏时，控制装置认为已达到一个最高温度，比如说第三警戒温度，并执行相应警戒措施。
图2E是本发明优选实施方案的一种保护吸气剂柱体的流程图。工序810中，吸气剂柱体里放有吸气剂。这里所描述的热吸气剂容器200是一个适用于工序810的吸气剂柱体。但本领域熟练人员应该知道，本发明的方法不是仅限于象热吸气剂容器200这样的吸气剂柱体。在工序812中，于吸气剂材料的顶部测定第一温度。一个温度传感器被置于热吸气剂容器200中的吸气剂材料里，它连接到控制装置，以测量第一温度。第一温度优选在吸气剂材料顶部以下0到3英寸处测出，更优选0.5到2.5英寸处，最优选1到2英寸处。工序814中，在吸气剂材料的底部测定第二温度。测定第二温度的方法与测定第一温度的方法相似。第二温度优选在吸气剂材料底部以上0到3英寸处测出，更优选0.5到2.5英寸处，最优选1到2英寸处。
工序816中，当第一温度或第二温度达到高于吸气剂柱体正常工作温度的第一警戒温度时，吸气剂柱体被隔离开。隔离阀驱动后，气体不能进入吸气剂柱体的出口或入口，从而使之被隔离开。如上所述，隔离吸气剂净化器终止了高杂质含量的气体进入吸气剂柱体后所发生的放热反应。第一警戒温度优选高于吸气剂柱体正常的工作温度10到100℃，更优选40到60℃，最优选50℃。优选实施方案中，当吸气剂柱体是氩气净化器的一部分时，吸气剂柱体的正常操作温度约为400℃，相应地，第一警戒温度优选在410到500℃范围里，更优选440到460℃较好，最优选450℃。
工序818中，当第一温度或第二温度达到高于第一警戒温度的第二警戒温度，吸气剂柱体被排空，排空阀驱动使气体流出吸气剂柱体，使之排空。正如上所描述，排空吸气剂柱体降低了其中的压力，正常压力约为100-150psig，这样可防止内压使熔融的吸气剂材料与容器内壁反应形成低共熔组合物。排空还有助于去除掉吸气剂柱体中过多的杂质。第二警戒温度优选为高于吸气剂柱体正常工作温度至少约100℃。相应地，优选实施方案中，如果吸气剂柱体是氩气净化器的一部分的话，第二警戒温度优选为至少500℃。
图3是集成式氢气吸附和颗粒过滤装置300示意图。集成式氢气吸附和颗粒过滤装置300包括拉长的外壳301，第一端盖309，邻近第一端盖的入口302，第二端盖310，邻近第二端盖的出口303，入口筛分314，大量丸粒306，大量氢气吸附材料304，热电偶305，筛分307，若干过滤器件308，以及过滤材料安装板312。
第一端部309和第二端部310优选气密焊接在拉长的外壳301上。外壳301、第一端盖309和第二端盖310，形成一个内部空间。内部空间中盛有丸粒306、大量氢气吸附材料304、热电偶305、筛分307、过滤器件308、过滤材料安装板312和入口筛分314。入口302与外壳301的内部空间流体相连。
入口302的气体经过入口筛分314和丸粒306进入氢气吸附材料304。氢气吸附材料304基本上吸收掉气体中所有的残余氢气。气体再由氢气吸附材料304流经筛分307和过滤器件308。过滤器件308基本将气流中所有的颗粒物脱除。从过滤器中出来的净化的、过滤过的气体流经出口303到气体净化系统100的出口116。
氢气吸附材料304优选不挥发的吸气剂，能在低于100℃下有效地脱除掉氢气，更通常在约60℃以下进行脱除。优选地，氢气吸附材料的适用温度范围为室温到约40℃氢气吸附材料的特点是能够吸附氢气。合适的氢气吸气剂包括锆、钛、铪、铀、钍、钒、钨、钽、铌以及这些金属的合金。
例如，稀有气体和氮气的吸气剂材料可以是Zr--V--Fe合金。这种合金的重量比一般是如此选择的，即当三种元素的重量百分比在三元组成图上绘图时，其位于具有如下夹角的多边形内(a)75％Zr--20％V--5％Fe；(b)45％Zr--20％V--35％Fe；(c)45％Zr--50％V--5％Fe。美国专利4,312,669公开了如此的吸气剂材料。优选使用重量比为Zr(70wt％)--V(24.6wt％)--Fe(5.4wt％)的三元合金。这种合金可以各种形式购得，如St707TM吸气剂合金(意大利米兰的赛斯吸气剂公司制造)。
如果待净化的气体是稀有气体或是氮气，吸气剂材料可以是Zr-Fe合金。这种合金为本领域常用，优选的组成是铁15-30wt％，锆70-85wt％(如美国专利4,306,887所述)。特别优选的吸气剂材料是锆84wt％、铝16wt％的合金。这种合金可以各种形式购得，如St101TM吸气剂合金(意大利米兰的赛斯吸气剂公司制造)。
在优选的实施方案中，氢气吸附吸气剂304是三种金属的合金，其重量百分比为Zr(70wt.％)-V(24.6wt.％)-Fe(5.4wt.％)。这种合金可以各种形式购得，如St707TM吸气剂合金(意大利米兰的赛斯吸气剂公司制造)。一旦被吸收，因为合金的金属原子间强大的化合作用，使得氧原子、碳原子和氮原子再也不会被氢气吸气剂释放出来，即使是在它的熔融温度(1400℃±100℃)。
但氢原子比其它原子更快地扩散到氢气吸附材料本体中，并在本体中几乎均匀分散。基于这种平衡现象，这些材料的氢气吸附能力实际上随着温度的降低而上升。但是由于这些氢原子与氢气吸附材料合金结合的力量较微弱，低温下或室温下吸收的一些氢气在高温下就可能被释放出来。换而言之，氢气吸附是可逆的，而且取决于氢气吸附材料340的温度。
温度传感器305被置于集成式氢气吸附和颗粒过滤装置300里。温度传感器305监测氢气吸附材料340的温度。集成式氢气吸附和颗粒过滤装置300里有了温度传感器后，就更容易激活和再激活氢气吸附材料。温度传感器由电连接到控制装置。温度传感器305也监测流经集成式氢气吸附和颗粒过滤装置300的气流的温度。当温度超过一个警戒温度时，控制装置可关闭入口阀106和出口阀114，中断经过集成式氢气吸附和颗粒过滤装置300的气流。警戒温度优选为不超过约100℃。
由于集成式氢气吸附和颗粒过滤装置300包括一个金属过滤器，集成式氢气吸附和颗粒过滤装置300能够使装置的温度加热到超过200℃，把滞留在氢气吸附吸气剂304里的氢气驱赶出去。氢气同位素(D2、T2)象通常的氢气一样以同样的方式被吸收。
由于集成式氢气吸附和颗粒过滤装置300和流经的气体的温度低于100℃，构成它的不锈钢是不会产生污染氢气的。然而残余在净化气体中的氢气在流经集成式氢气吸附和颗粒过滤装置300时，被从气体中有效地脱除，因为氢气吸附剂即使在室温下也是有效的。本发明的集成式氢气吸附和颗粒过滤装置300可将净化氮气中的氢气含量从10-25ppb降低到不到1ppb。
集成式氢气吸附和颗粒过滤装置300里的过滤器件308优选用0.003微米的烧结镍或不锈钢材料来制造。这样的过滤材料可从康涅狄格州Farmington的Mott过滤器公司买到。金属过滤器件308允许集成式氢气吸附和颗粒过滤装置300再生，而无需担心损坏现有技术中的对温度很敏感的Teflon过滤器。
集成式氢气吸附和颗粒过滤装置300在形态因子上较现有技术也有所改善。本领域的一种现有技术中所用的desecrate构件所要求的装置长度为20多英寸，而集成式氢气吸附和颗粒过滤装置300的长度只有不到13英寸。
图4是图3中的过滤器件308的截面示意图。图4显示的是过滤器件308以及过滤器件的安装板312，过滤器件308先被焊接在过滤器件安装板312上，再将过滤器件安装板焊接到第二端盖310上。
图5是图3中过滤器件308的截面示意图。图5显示出过滤器件308和过滤器件端部503。
图6是采用气体净化系统100在模块602中净化不纯的气体的流程示意图。所得的纯净气体应用于半导体制造装置，在模块604的工艺中制备集成电路。
图7是采用气体净化系统100在模块702中净化不纯的气体的流程示意图。所得的纯净气体应用于液晶或平面显示器的制造装置，在模块704的工艺中生产平面显示器。
尽管上面描述了不同的实施方案，但应该理解这只是通过举例来予以说明，而不是仅仅局限于这些方案。因此，优选实施方案的宽度和范围不受上述所列举实施方案的限制，但可由下面的权利要求及其等同物所限定。
权利要求
1.一种配有氢气吸附和颗粒过滤的气体净化系统，所述气体净化系统包括a)包括氢气吸附材料的氢气海绵体；b)颗粒过滤装置；以及c)具有入口和出口的外壳，所述氢气海绵体与所述颗粒过滤装置置于所述外壳中，所述海绵体邻近所述入口，所述颗粒过滤装置邻近所述出口，而且所述氢气海绵体与所述颗粒过滤装置被如此安放在所述外壳里，使得由所述入口流入所述外壳并由所述出口流出外壳的的气体，必须首先流经所述氢气海绵体，然后流经颗粒过滤装置。
2.如权利要求1所述的气体净化系统，其中，所述的颗粒过滤装置是由烧结金属制造的。
3.如权利要求1所述的气体净化系统，其中，所述的颗粒过滤装置能够从所述出口气流中脱除小至0.003微米的颗粒。
4.如权利要求2所述的气体净化系统，其中，所述的颗粒过滤装置由下列至少一种制成镍、不锈钢。
5.如权利要求2所述的气体净化系统，其中，所述的颗粒过滤装置由多个过滤器件组成。
6.如权利要求5所述的气体净化系统，其中，所述的颗粒过滤器件是圆柱形。
7.如权利要求5所述的气体净化系统，其中，所述的过滤器件是盘形。
8.如权利要求1所述的气体净化系统，其中，所述的氢气吸附材料选自于锆、钯、铂、铑、钌、镍、钛及其合金。
9.如权利要求1所述的气体净化系统，其中，所述的氢气吸附材料是由不挥发的吸气剂合金构成，这种合金选自于锆-钒-铁和锆-铁合金。
10.如权利要求1所述的气体净化系统，其进一步包括温度测量装置。
11.一种净化气体的方法，该方法适用于将气体净化至足以用于半导体制造的水平，该方法包括以下工序a)将气体冷却到100℃以下；b)由入口使带压气体流入气体净化系统外壳；c)使所述带压气体接触装在气体净化系统外壳里的氢气海绵体；d)所述气体流经在所述气体净化系统外壳里的颗粒过滤装置；e)所述气体从出口流出所述气体净化系统。
12.如权利要求11所述的气体净化方法，其中，所述的颗粒过滤装置是由烧结金属制成的。
13.如权利要求11所述的气体净化方法，其中，所述的颗粒过滤装置能够从所述气体出口的气流中脱除掉小至0.003微米的颗粒。
14.如权利要求12所述的气体净化方法，其中，所述的颗粒过滤装置由下列至少一种制成镍、不锈钢。
15.如权利要求12所述的气体净化方法，其中，所述的颗粒过滤装置是由多个过滤器件组成。
16.如权利要求15所述的气体净化方法，其中，所述的过滤器件是圆柱形。
17.如权利要求15所述的气体净化方法，其中，所述的过滤器件是盘形。
18.如权利要求11所述的气体净化方法，其中，所述的氢气吸附材料选自于锆、钯、铂、铑、钌、镍、钛及其合金。
19.如权利要求11所述的气体净化方法，其中，所述的氢气吸附材料是由不挥发的吸气剂合金构成，这种合金选自于锆-钒-铁和锆-铁合金。
20.如权利要求11所述的气体净化方法，其进一步还包括监测氢气吸附材料温度的步骤。
21.一种热吸气剂容器，其包括a)气体加热装置；b)气体净化材料；c)隔离材料；d)具有入口和出口的外壳，所述外壳装有所述气体净化材料和所述气体加热装置，所述气体加热装置邻近入口，所述隔离材料邻近所述出口，所述气体净化材料置于所述气体加热装置和所述隔离材料之间，而且所述气体加热装置、气体净化材料和所述隔离材料如此安放在所述外壳中，使得从所述入口流进并从所述出口流出的气体必须先流经所述气体加热装置，然后流经所述气体净化材料，再流经所述的隔离材料。
22.如权利要求21所述的热吸气剂容器，其包括a)气体加热体；b)热源；c)多个气体通道；d)第一环型空间；e)第二环型空间，其中，所说的气体加热体、所述气体通道、所述第一环型空间和所述第二环型空间如此置于所述的吸气剂容器里，使得所述气体加热体限定所述第一和第二环型空间，所述多个气体通道与所述入口和所述第一环型空间流体相连，所述第一环型空间与所述第二环型空间流体相连，所述第二环型空间与所述吸气剂容器外壳所限定的内部空间流体相连，从而使得由所述入口流进所述外壳的气体从所述入口流经所述多个气体通道，在流经所述第一环型空间，再流经所述第二环型空间，在从气体加热装置出来后进入所述吸气剂容器外壳。
23.如权利要求22所述的热吸气剂容器，其中，所述的热源包括多个加热源。
24.如权利要求23所述的热吸气剂容器，其中，所述的多个加热源至少包括一个至少与气体加热体部分接触的加热源。
25.如权利要求23所述的热吸气剂容器，其中，所述的多个加热源至少包括一个至少与吸气剂容器部分接触的加热源。
26.如权利要求21所述的热吸气剂容器，其中所述的气体净化材料包括多种类型的气体净化材料。
27.如权利要求21所述的热吸气剂容器，其中，所述的气体净化材料选自于锆、钯、铂、铑、钌、镍、钛及其合金。
28.如权利要求21所述的热吸气剂容器，其中，所述的氢气吸附材料是由不挥发的吸气剂合金构成，这种合金选自于锆-钒-铁和锆-铁合金。
29.如权利要求21所述的热吸气剂容器，其中，所述的隔离材料包括若干不锈钢丸粒。
30.如权利要求21所述的热吸气剂容器，其进一步包括放置于所述净化材料部分中的温度传感器。
31.如权利要求30所述的热吸气剂容器，其中，所述的温度传感器能够监测每毫秒上升10度的升温。
32.如权利要求21所述的热吸气剂容器，其进一步包括邻近所述吸气剂容器出口的出口过滤器。
33.如权利要求32所述的热吸气剂容器，其中，所述的出口过滤器至少包括一个下列过滤器烧结不锈钢过滤器、烧结镍过滤器。
34.如权利要求32所述的热吸气剂容器，其中，所述的出口过滤器至少包括一个下列的过滤器盘形的过滤器、圆柱形的过滤器。
35.一种净化气体的方法，该方法包括如下步骤a)用气体加热装置加热气体；b)使所述加热的气体接触气体净化材料，其中，所述的气体净材料能够充分地从所述加热的气体中脱除杂质；c)提供一个隔离层，其中，所述的隔离层有大量的隔离材料，与所述净化材料部分进行反应；d)利用置于所述净化材料部分中的温度传感器测量加热的气体的温度。
36.一种气体净化系统，其包括a)系统入口和系统出口；b)气气换热器，其具有冷气入口、预热气出口、加热气入口和预冷气出口；c)热吸气剂容器，其具有入口、出口和热源；d)气对空气换热器，其具有预冷气体入口和冷却气出口；e)具有出口和入口的集成式氢气吸附和颗粒过滤的装置；f)所述系统的入口与所述气气换热器上所述冷气入口流体相连；g)所述气气换热器上所述预热气出口与所述热吸气剂容器的所述入口流体相连；h)所述热吸气剂容器的所述出口与所述气气换热器上的所述加热气入口流体相连；i)所述气气换热器上的预冷气出口与所述气对空气换热器的预冷气入口流体相连；j)所述气对空气换热器上的冷却气出口与所述集成式氢气吸附和颗粒过滤装置上的所述入口流体相连；k)所述集成式氢气吸附和颗粒过滤装置上的所述出口与所述系统的出口流体相连。
37.如权利要求36所述的气体净化系统，其中，所述的热吸气剂容器包括a)气体加热装置；b)气体净化材料；c)隔离材料；d)具有出口和入口的外壳，所述外壳里装有所述气体净化材料和所述气体加热装置，所述气体加热装置邻近所述入口，所述隔离材料邻近所述出口，所述气体净化材料置于所述气体加热装置和所述隔离材料之间，所述气体加热装置、气体净化材料和所述隔离材料如此放置在所述外壳中，使得从所述入口流进所述外壳并从所述出口流出所述外壳的气流，必须先流经所述的气体加热装置，然后接触所述的气体净化材料，再流过所述的隔离材料。
38.如权利要求36所述的气体净化系统，其中，所述的集成式氢气吸附和颗粒过滤装置包括a)包括氢气吸附材料的氢气海绵体；b)颗粒过滤装置；c)具有出口和入口的外壳，所述外壳里装有所述氢气海绵体和所述颗粒过滤装置，所述氢气海绵体邻近所述入口，所述颗粒过滤装置邻近所述出口，所述氢气海绵体和所述颗粒过滤装置如此放置在所述外壳里，使得从所述入口流进所述外壳并从所述出口流出所述外壳的气流，必须先接触到所述的氢气吸附材料，再流过所述颗粒过滤装置。
全文摘要
本发明涉及一种气体净化系统(100),该系统效率提高,结构简化,成本降低,形态因子得以改进,而且更加耐用。本发明的气体净化系统采用再生换热器(108)来获取在净化过程中传递到气体中的部分热量。集成式加热器和净化容器装置(300)能够在较高温度下正常运作,易于制造和维护;由于使用部件减少而得以简化,由于使用了更少的、集成的部件而体积减小,同时节省了制造的费用和劳力。
文档编号B01D39/20GK1361709SQ00810336
公开日2002年7月31日 申请日期2000年7月12日 优先权日1999年7月12日
发明者皮埃尔·J·阿尔坎, 内尔斯·W·林达尔, 马克·A·卡南 申请人:赛斯纯净气体公司