专利名称：一种水溶性溶剂再生系统及其方法
技术领域：
本发明涉及一种溶剂再生系统及其方法，特别涉及一种水溶性溶剂再生系统及其方法。
背景技术：
常规抽提、抽提蒸馏、吸收过程等工艺使用的溶剂为循环使用，其溶剂与水可以互溶。溶剂在装置中长期循环运转，部分溶剂不可避免地会被氧化产生酸性物质；为了去除之，还要加入抗酸性物质；在上述工艺过程中原料还会带入微量烯烃；另外，设备及管道中还会产生机械杂质；使循环溶剂的颜色愈来愈深，高聚物和酸性物质不断积累，渐渐影响上述工艺的操作，严重时影响上述工艺的产品的质量及收率。因此，必须对循环溶剂进行再生。
现有的溶剂再生方法包括常压或减压汽提再生、常压或减压蒸馏再生、吸附再生以及过滤再生。汽提再生由于受汽提汽量的限制，再生处理量小；蒸馏再生方法操作麻烦，溶剂损失大，能耗高，再生塔再沸器结焦严重。吸附再生一般采用离子交换树脂，如美国专利US4919816提出的环丁砜抽提系统循环水的再生方法，该方法可以有效去除循环水中的酸性物质，减少设备的腐蚀，但无法除掉溶剂系统的污染物，而且还需要使用碱溶液。中国专利CN1062007C公开了一种芳烃抽提溶剂的再生方法，它是通过加入系统内的循环水，再通过过滤和吸附脱色，达到再生的目的。但其缺点在于，一是系统内的水量有限，导致其处理能力有限；二是加水后溶剂中的杂质在进入吸附床层前没有分离，导致吸附床层经常被堵塞；三是由于吸附床层的吸附量有限，到一定程度吸附床就会失效，需要更换或再生吸附剂；四是树脂再生时需要酸碱处理，操作复杂，成本高。
发明内容
本发明的目的是提供一种溶剂损耗低、处理量大、无酸碱处理、再生后的溶剂质量高的水溶性溶剂再生系统及其方法。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案一种水溶性溶剂的再生系统，其特征在于包括混合装置、沉降装置、蒸馏装置、冷却装置以及回收水存贮装置，所述混合装置与所述沉降装置相连，所述沉降装置与所述蒸馏装置相连，所述蒸馏装置通过所述冷却装置与所述回收水存贮装置相连。
一种优选方案，其特征在于所述再生系统在所述混合装置和所述沉降装置之间还连接有一个以上的过滤装置。
一种优选方案，其特征在于所述沉降装置中设有泡沫网。
一种优选方案，其特征在于所述再生系统在所述混合装置和所述沉降装置之间还连接有第一过滤装置及与之串接的第二过滤装置。
一种优选方案，其特征在于所述沉降装置与所述过滤装置及所述蒸馏装置可以垂直一体化连接；也可以并列分体串接；也可以部分垂直部分并列分体连接。
一种优选方案，其特征在于所述蒸馏装置包括塔盘和再沸器两部分，所述塔盘可以是泡罩(帽)塔盘、浮阀塔盘、筛板塔盘、穿流塔盘、喷射塔盘以及规整填料或普通散装填料。
一种优选方案，其特征在于所述水溶性溶剂可以是一种水溶性溶剂，也可以是两种或两种以上的水溶性溶剂的混合溶剂。
一种水溶性溶剂的再生方法，其具体步骤依次为1.水溶性溶剂与水混合，所述水与水溶性溶剂的重量比为0.1-10；2.将上述步骤中的混合物进行沉降分离，产生三相，上部为油相，中部为水溶性溶剂和水的混合相，下部为不溶物；3.将步骤2的中部混合相在常压或减压条件下，利用废热进行蒸馏分离，得到再生好的水溶性溶剂和水；4.将上述步骤3中再生好的水溶性溶剂排出，将分离出的水冷却；5.步骤4中经冷却后的水进行油水再分离，排出回收水，再与步骤1中的水溶性溶剂混合循环使用。
一种优选方案，其特征在于将所述步骤3中所述中部混合相先过滤分离，再进行蒸馏分离。
所述水与水溶性溶剂的重量比优选0.5-3；更优选1-2。
一种优选方案，其特征在于所述过滤分离可分为一级过滤分离、二级过滤分离或三级过滤分离等，各级过滤分离可以串联、并联或串并联同时使用。
过滤分离所用的过滤材料可采用滤芯或过滤填料。滤芯采用带有一定开孔尺寸的材料包括金属粉末冶金、陶瓷、金属丝网、各种织物等，采用的过滤填料包括活性炭或经处理的活性炭、白土、硅胶、氧化铝、氧化硅、分子筛、各种沙土等无机物、各种阴阳离子交换树脂。
一种优选方案，其特征在于所述水溶性溶剂是指待再生的水溶性溶剂，包括常规抽提、抽提蒸馏、吸收过程等工艺使用的溶剂，如二甘醇、三甘醇、四甘醇、五甘醇、甘醇醚类、环丁砜、N-甲酰基吗啉、N-甲基吡咯烷酮、γ-丁内酯、二甘醇甲醚、二甲亚砜、康醛、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰、1，3-丙烷磺内酯、二氰丁烷、二乙丙醇胺、吗啉或其中两种或两种以上的混合物。
本发明的水溶性溶剂再生系统及其方法与汽提再生工艺相比，水溶性溶剂的再生处理量有较大提高，而汽提再生工艺是通过装置的汽提汽处理，该装置的汽提量有一个上限；并且随着循环溶剂质量变劣，由于其汽提汽无法补充，其再生溶剂的处理能力降低。
本发明的水溶性溶剂再生与减压或常压蒸馏再生相比，由于后者的再生溶剂全部汽化，能耗大；本发明由于只将处理溶剂中的水汽化，且热源采用废热(如200℃的热水)，所以能耗较低。
本发明的再生工艺与吸附再生相比，本发明通过沉降先将溶剂中的杂质去掉；而吸附再生工艺中，溶剂在进入吸附床层之前其中的杂质没有分离出去，会造成床层堵塞从而导致床层的吸附效率降低，严重时吸附剂失效；另外，吸附剂的量是一定的，随着运转时间的增加，其吸附能力会逐渐降低，导致再生溶剂的质量变差，需要再生或更换。本发明的再生工艺则没有此类问题，可以连续处理。
本发明再生工艺与过滤再生相比，过滤再生工艺由于杂质和胶质会造成过滤系统堵塞，需要经常处理，且再生后的溶剂质量很差；而本发明的再生工艺，在过滤之前，先经过静止沉降，使溶剂中的杂质得到分离，再通过过滤将溶剂中的胶质有效分离，再生后的溶剂质量较好。
上述常压或减压汽提再生、常压或减压蒸馏再生、吸附再生以及过滤再生方法中，都有一个溶剂排渣过程，此过程会造成溶剂损耗；而本发明由于有一个沉降处理步骤，先将溶剂中的微量杂质除去，而且不会带走溶剂，与上述常规方法相比，本发明的溶剂再生方法，溶剂损耗更低。
下面通过
和具体实施方式
对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
图1是本发明实施例1的结构示意图；图2是本发明实施例2的结构示意图；图3是本发明实施例3的结构示意图；图4是本发明实施例4的结构示意图；图5是本发明实施例5的结构示意图；图6是本发明实施例6的结构示意图；图7是本发明实施例7的结构示意图；
图8是本发明实施例8的结构示意图。
附图是本发明的结构示意图，图中的一些辅助设备如泵、管线等未标出，但对本领域普通技术人员是公知的。
具体实施例方式
实施例1如图1所示，将芳烃抽提溶剂环丁砜与循环水在混合器1中充分混合水与环丁砜重量比为5.0，混合后的物料进入溶剂再生器2的沉降区3，沉降区3的下部设有一隔板32，沉降区3的操作温度为30℃，压力为0.3MPa，混合物在沉降区形成三层，上层为油层，通过排出口排出，下层为不溶物并通过排渣口排出，中部为水溶性溶剂和水的混合相并通过连通管31进入一级过滤区4；沉降区3与一级过滤区通过隔板32相隔离；过滤区4下部设有隔板42和43，在隔板42上安装有滤芯41，滤芯41中装填有多孔金属丝网材料，多孔金属丝网材料的孔径为50μm，操作温度为40℃，压力为0.2MPa；在过滤区4处理后的滤出物料进入二级过滤区5，过滤区5下部设有隔板52和53，在隔板52上安装有滤芯51，滤芯51装填有多孔金属粉末冶金材料，多孔金属丝网材料孔径为20μm，操作温度为40℃，压力为0.1MPa；在过滤区5处理后的滤出物料进入蒸馏区6进行环丁砜与水气液分离，蒸馏区6上部设有塔盘61，下部设有再沸器62，蒸馏区6的上部温度为85℃，下部温度为150℃，再沸器的温度为200℃，蒸馏区压力为0.08MPa，水蒸汽排入冷凝器7中冷却，再进入回收水储罐8进行油水分离，所得水进入混合器1；再生溶剂经蒸馏区的下部排出。所得再生溶剂与溶剂的性质分析结果见表1。
表1
实施例2如图2所示，其它与实施例1相同，不同之处在于所述水溶性溶剂为芳烃抽提溶剂四甘醇；水与四甘醇的重量比为0.2；在沉降区3与过滤区4及过滤区5之间设有阀门V1、V2、V3，可以直接将沉降区3中的滤出物排入过滤区5；在过滤区4与过滤区5及蒸馏区6之间设有阀门V4、V5、V6、V7，可以将沉降区3或过滤区4或5的滤出物直接排入蒸馏区6，另外设有V8和V9可以将沉降区3或过滤区4或5或蒸馏区6的滤出物直接排出，得再生溶剂；在混合器1与回收水罐8之间设有阀门V10；当滤出物不经过蒸馏区6时，阀门V10关闭；当V2、V5、V8关闭，其它所有的阀门均打开时，滤出物依次通过沉降区3、过滤区4、过滤区5及蒸馏区6。所得再生溶剂与溶剂性质分析结果见表2。
表2
实施例3如图3所示，其它与实施例1相同，不同之处在于溶剂再生器2改为溶剂再生器2a；溶剂为芳烃抽提蒸馏的N-甲基吡咯烷酮，去掉过滤区4和过滤区5，水和溶剂的重量比为9.0。所得再生溶剂与溶剂性质分析结果见表3。
表3
实施例4如图4所示，将芳烃抽提蒸馏的溶剂N-甲酰基吗啉与循环水在混合器1中充分混合，水与N-甲酰基吗啉重量比为2.0，混合后的物料进入沉降器9，沉降器9的操作温度为90℃，压力为0.3MPa，混合后的物料在沉降器形成三层，上层为油层，通过排出口排出，下层为不溶物并通过排渣口排出，中部为水溶性溶剂和水的混合相进入第一级过滤器10；所述过滤器10下部设有隔板42，在隔板42上安装有滤芯41，滤芯41中装填有陶瓷滤芯，陶瓷滤芯的孔径为40μm，操作温度为50℃，压力为0.2MPa；在过滤器10处理后的滤出物料进入第二级过滤器11，过滤器11下部设有隔板52，在隔板52上安装有滤芯51，滤芯51装填有多孔金属粉末冶金材料，多孔金属粉末冶金材料孔径为20μm，操作温度为50℃，压力为0.1MPa；经过滤器11处理后的滤出物料进入蒸馏器12进行气液分离，蒸馏器12上部设有塔盘61，下部设有再沸器62，蒸馏器12上部温度为85℃，下部温度为162℃，再沸器的温度为200℃，蒸馏器12的压力为0.08MPa，水蒸汽排入冷凝器7中冷却，再进入回收水储罐8进行油水分离，所得水回流至混合器1；再生溶剂经蒸馏器12下部排出。所得再生溶剂与溶剂性质分析结果见表4。
表4
实施例5如图5所示，其它与实施例1相同，不同之处在于溶剂再生器2改为溶剂再生器2b；溶剂为吸收过程中所用的二甲基亚砜；水与二甲基亚砜的重量比为1.0；在沉降区3与过滤区4及过滤区5之间设有阀门V1、V2、V3、V4、V5、V6。如果只关闭阀门V2和V5，其它阀门打开，则沉降区3中的水溶性溶剂和水的混合相依次经过过滤区4和过滤区5，并从过滤区5排出口直接排出再生溶剂；如果只关闭V2，其它阀门打开，则沉降区3中的水溶性溶剂和水的混合相必须经过过滤区4，或者再经过过滤区5，或者直接从过滤区4的排出口排出再生溶剂。如果是阀门V2、V5全关闭的情况，所得再生溶剂与溶剂物性分析结果见表5。
表5
实施例6如图6所示，将芳烃抽提蒸馏的溶剂50m％N-甲基吡咯烷酮+50m％N-甲酰基吗啉与循环水在混合器1中充分混合，水与50m％N-甲基吡咯烷酮+50m％N-甲酰基吗啉的重量比为3.0，混合后的物料进入沉降器9，沉降器9的操作温度为50℃，压力为0.3MPa，混合后的物料在沉降器形成三层，上层为油层，通过排出口排出，下层为不溶物并通过排渣口排出，中部为水溶性溶剂和水的混合相进入过滤器13；所述过滤器13分为两个区，上半区的下部设有隔板42和43，在隔板42上安装有10目的活性碳，操作温度为60℃，压力为0.2MPa；下半区的下部设有隔板52，在隔板52上安装有20目的颗粒白土，操作温度为70℃，压力为0.1MPa；过滤器13与蒸馏器12相连；在沉降器9与过滤器13以及蒸馏器12之间设有阀门V1、V2、V3、V4、V5、V6、V7、V8、V9；在过滤器13处理后的滤出物料进入蒸馏器12进行气液分离，蒸馏器12上部设有塔盘61，下部设有再沸器62，蒸馏器12上部温度为85℃，下部温度为142℃，再沸器的温度为200℃，蒸馏器12压力为0.08MPa，水蒸汽排入冷凝器7中冷却，再进入回收水储罐8进行油水分离，所得水回流至混合器1；关闭V1、V3、V4、V6、V7，再生溶剂可以从沉降器9直接排出；或者只关闭V1、V3，再生溶剂经过过滤器的下半区及蒸馏器12排出；关闭V2、V5、V8，混合后的物料经过过滤器的及蒸馏器12，从蒸馏器的底部排出。所得再生溶剂与溶剂物性分析结果见表6。
表6
实施例7如图7所示，其它与实施例2相同，不同之处在于溶剂再生器2改为溶剂再生器2c；所述水溶性溶剂为汽体吸收过程溶剂二甲基亚砜；水与二甲基亚砜的重量比为0.5；在过滤区5与蒸馏区6之间增加一个过滤区14及相应的阀门V11、V12、V13；过滤区14的下部设有隔板142和143，隔板143上安装有滤芯141。
当V2、V5、V8、V12关闭，其它所有的阀门均打开时，滤出物依次通过沉降区3、过滤区4、过滤区5、过滤区14及蒸馏区6。所得再生溶剂与溶剂物性分析结果见表7。
表7
实施例8如图8所示，将芳烃抽提蒸馏的溶剂50m％N-甲基吡咯烷酮+50m％N-甲酰基吗啉与循环水在混合器1中充分混合，水与50m％N-甲基吡咯烷酮+50m％N-甲酰基吗啉的重量比为2.0，混合后的物料进入沉降过滤器15，沉降过滤器15分为沉降区3和过滤区4，沉降区下部设有隔板32；过滤区4下部设有隔板42，隔板上设有滤芯41；混合后的物料在沉降过滤器的沉降区形成三层，上层为油层，通过排出口排出，下层为不溶物并通过排渣口排出，中部为水溶性溶剂和水的混合相进入沉降过滤器的下部过滤区4；其滤出物进入过滤蒸馏器16；过滤蒸馏器上部为过滤区5，下部为蒸馏区6；所述过滤区5下部设有隔板52和53，在隔板52上安装有滤芯51，滤芯51中装填有金属粉未滤芯，金属粉未滤芯的孔径为30μm，操作温度为40℃，压力为0.2MPa；蒸馏区6上部设有塔盘61，下部设有再沸器62，蒸馏器12上部温度为85℃，下部温度为150℃，再沸器的温度为200℃，蒸馏器12的压力为0.08MPa；在沉降过滤器15上部的沉降区3与过滤区4之间设有阀门V1、V2和V3；在沉降器15与过滤蒸馏器16之间或过滤蒸馏器16的过滤区5与蒸馏区6之间设有阀门V4、V5、V6、V7、V8；在过滤蒸馏器16下端设有阀门V9；再生溶剂经过过滤蒸馏器16，水蒸汽排入冷凝器7中冷却，再进入回收水储罐8进行油水分离，所得水回流至混合器1；关闭V1、V3、V4、V6、V7，再生溶剂可以从沉降过滤器15直接排出；或者只关闭V1、V3，再生溶剂经过过滤蒸馏器16底部排出。所得再生溶剂与溶剂物性分析结果见表8。
表8
权利要求
1.一种水溶性溶剂的再生系统，其特征在于包括混合装置、沉降装置、蒸馏装置、冷却装置以及回收水存贮装置，所述混合装置与所述沉降装置相连，所述沉降装置与所述蒸馏装置相连，所述蒸馏装置通过所述冷却装置与所述回收水存贮装置相连。
2.根据权利要求1所述的再生系统，其特征在于所述再生系统在所述沉降装置和所述蒸馏装置之间还连接有一个以上的过滤装置。
3.根据权利要求2所述的再生系统，其特征在于所述过滤装置为2个或3个。
4.根据权利要求2所述的再生系统，其特征在于所述再生系统在所述沉降装置和所述蒸馏装置之间还连接有第一过滤装置及与之串接的第二过滤装置。
5.根据权利要求2或3所述的再生系统，其特征在于所述沉降装置与所述过滤装置及所述蒸馏装置为垂直一体化连接。
6.根据权利要求2或3所述的再生系统，其特征在于所述沉降装置与所述过滤装置及所述蒸馏装置为并列分体串接。
7.根据权利要求6所述的再生系统，其特征在于所述沉降装置与所述过滤装置及所述蒸馏装置为部分垂直连接，部分分体串接。
8.根据权利要求5所述的再生系统，其特征在于所述沉降装置中设有泡沫网。
9.根据权利要求8所述的再生系统，其特征在于所述蒸馏装置包括塔盘和再沸器两部分，所述塔盘可以是泡罩塔盘、浮阀塔盘、筛板塔盘、穿流塔盘、喷射塔盘、规整填料或普通散装填料。
10.根据权利要求1所述的再生系统，其特征在于所述水溶性溶剂为至少两种水溶性溶剂的混合溶剂。
11.一种水溶性溶剂的再生方法，其具体步骤依次为(1)水溶性溶剂与水混合，所述水与水溶性溶剂的重量比为0.1-10；(2)将上述步骤中的混合物进行沉降分离，产生三相，上部为油相，中部为水溶性溶剂和水的混合相，下部为不溶物；(3)将步骤2的中部混合相在常压或减压条件下，利用废热进行蒸馏分离，得到再生好的水溶性溶剂和水；(4)将上述步骤3中再生好的水溶性溶剂排出，将分离出的水冷却；(5)上述步骤4中经冷却后的水进行油水再分离，排出回收水，再与步骤1中的水溶性溶剂混合循环使用。
12.根据权利要求11所述的再生方法，其特征在于所述水溶性溶剂包括两种或两种以上的水溶性溶剂的混合溶剂。
13.根据权利要求11所述的再生方法，其特征在于将所述步骤3中所述中部混合相先经过一次以上的过滤分离，再进行蒸馏分离。
14.根据权利要求11所述的再生方法，其特征在于所述水与水溶性溶剂的重量比为0.5-3。
15.根据权利要求11所述的再生方法，其特征在于所述水与水溶性溶剂的重量比为1-2。
16.根据权利要求13所述的再生方法，其特征在于所述过滤分离为二级过滤分离。
17.根据权利要求13所述的再生方法，其特征在于所述过滤分离为三级过滤分离。
18.根据权利要求13所述的再生方法，其特征在于所述过滤分离为串联。
19.根据权利要求13所述的再生方法，其特征在于所述过滤分离为并联。
20.根据权利要求13所述的再生方法，其特征在于所述过滤分离为串并联混合。
全文摘要
本发明公开了一种水溶性溶剂的再生系统及其方法，其特征在于包括混合装置、沉降装置、过滤装置、蒸馏装置、冷却装置以及回收水存贮装置，所述混合装置与所述沉降装置相连，所述水溶性溶剂与水混合后，先经过沉降装置沉降，再依次经过滤、蒸馏、冷却。与现有技术相比，本发明的溶剂损耗低、处理量大、无酸碱处理、再生后的溶剂质量高。
文档编号B01D3/14GK1608708SQ20031010168
公开日2005年4月27日 申请日期2003年10月24日 优先权日2003年10月24日
发明者丁冉峰 申请人:北京金伟晖工程技术有限公司