专利名称：制备离子液体的多功能反应器的制作方法
技术领域：
本发明属于制备离子液体的反应器领域，特别涉及合成和制备离子液体的多功能反应器。
背景技术：
室温离子液体(Room Temperature Ionic Liquids，RTILs)是由有机阳离子和无机或有机阴离子构成的、在室温或室温附近温度下呈液体状态的盐类，简称离子液体。因其具有熔点低(在室温常为液体状态)、蒸汽压低、不易挥发等优良特性，具有非常好的工业应用前景，应用领域越来越广泛，涉及到有机合成、萃取分离、电化学、生物催化等过程。
目前离子液体大多都是在实验室里进行小规模的合成和提纯，原料昂贵，操作复杂，原料成本高，溶剂和原料的循环利用差，污染严重，转化率低(约为80％)，因此，极大地限制了离子液体的推广和应用。
一般的化学反应器包括了以上一个或几个功能，如有专用的离心式的固液分离器，结晶完成后，再转移到分离器中再分离。专利“多功能化学反应器”，授权公告号CN22678564的专利，涉及到一种化学实验用反应器，但无法在该反应器实现直接的固液分离操作，没有专用于离子液体的合成和制备。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种规模制备离子液体的多功能反应器，使多个操作在同一反应器中完成，简化工艺流程和操作过程，提高反应转化率，减少了原料和能量消耗，降低制备成本，解决离子液体规模合成的关键问题，为离子液体的工业化应用提供保障。
本发明的制备离子液体的多功能反应器能够进行均相或非均相化学反应，在一个反应器中实现反应、搅拌、分液、结晶、洗涤、抽滤、干燥的多功能操作，反应器上分布有固体料出口，夹套介质进出口，夹套，升降杆，真空管，真空抽虑管，液体进出料口，气体进料管，调速电机，温度传感器，压力传感器，视镜，冷凝液回流管，滤网，搅拌浆，取样口，分液视管；其特征是所述的反应器为釜式或卧式反应器，其罐体为夹套式罐体，在夹套的上部开有夹套介质进口，下部开有夹套介质出口；在罐体的上部开有液体进料口，并安装有真空管、真空抽滤管、带有搅拌浆的调速电机、温度传感器、压力传感器、视镜、冷凝液回流管；在罐体的下部开有固体料出口；在罐体的底部开有取样口，一带有液体出料口的分液视管安装在取样口处；在罐体里面的对应罐体壁上分别安装有升降杆，一滤网被固定在升降杆上；一插入物料中的气体进料管安装在罐体的上部、中部或下部。
所述的真空抽滤管的进气口在滤网以上。
所述的调速电机是安装在罐体的顶部，搅拌浆在滤网以下。
所述的罐体的下部进一步开有人孔或手孔。
所述的滤网是通过卡子被固定在升降杆上。
所述的人孔或手孔和固体料出口可以是一个口，也可以另外开口，视罐体大小和操作要求而定。
本发明所述的夹套介质可以根据反应或分离要求，加入导热油、蒸汽、热(冷)水、各种冷冻液等，以满足加热、冷却的需要。
本发明的反应器可进行加压、常压和真空操作，用于各类离子液体的合成，如BmimCl在合成过程中，合成反应时需要在常压下进行，而在干燥时则需要减压操作。反应器上安装有真空管，可以进行减压和加压操作，以满足反应和分离的不同要求；搅拌浆装于反应罐体内，由调速电机驱动，根据物料的粘度及工艺要求，搅拌浆可以采用浆式、柜式、锚式或涡轮式等；分液操作可通过液体出料口下方透明的分液视管实现；为了达到固液分离的目的，反应罐体内装有升降杆，杆上装有可调节上下位置的卡子，将不同材质的滤网固定在卡子上，可根据固体物料的量来调节滤网位置。
本发明的反应器材质可为碳钢、不锈钢、塘瓷、陶瓷或内衬聚四氟乙烯衬里的碳钢罐体。
本发明根据离子液体的合成过程的特殊性，可以在一个反应器中完成多相或均相反应，以及后续产物的分离和提纯。主要用于各类离子液体的合成、分离、纯化；本发明的反应器集成了多种操作模式，包括加压、减压、加热、冷却、搅拌、分液、结晶、抽滤、干燥、固液分离操作，提高了反应的转化率和设备的利用率，反应转化率可达到90％以上，减少了物料的输送环节，避免了其它杂质的引入，降低了原料和能量消耗，节省了设备投资及操作费用，降低了成本，减少了环境污染，解决了离子液体规模制备的关键问题，也为离子液体的工业化应用提供了保障。
本发明特殊的固-液分离和液-液分离装置与现有反应器比较更易于操作，适用性更强，特别适合于生产多品种离子液体的需要。
图1.本发明制备离子液体的多功能通用反应器的结构示意图。
附图标记1.反应室2.人孔或手孔3.固体料出口4.夹套介质出口 5.夹套 6.升降杆7.夹套介质进口 8.真空管9.真空抽虑管10.液体进料口 11.气体进料管 12.调速电机13.温度传感器 14.压力传感器 15.视镜16.冷凝液回流管 17.滤网 18.卡子19.搅拌浆 20.取样口 21.分液视管22.液体出料口具体实施方式
请参见图1。一釜式反应器，其罐体为夹套式罐体，罐体的腔体为反应室1，双层罐体壁构成的中空夹层为夹套5；在夹套5上开有夹套介质进口7，夹套下部开有夹套介质出口4，在罐体上部开有液体进料口10，并安装有真空管8、真空抽滤管9，且真空抽滤管的进气口在滤网以上、气体进料管11，且气体进料管的出气口在滤网以下的物料之内、温度传感器13、压力传感器14、视镜15、冷凝液回流管16；一带有搅拌浆19的调速电机12安装在罐体的顶部，搅拌浆在滤网以下；在罐体的下部开有人孔或手孔2、固体料出口3；在罐体的底部开有取样口20，一带有液体出料口22的分液视管21安装在取样口20处；在罐体里面的对应罐体壁上分别安装有升降杆6，一滤网17通过卡子被固定在升降杆6上。
利用本发明的反应器制备BmimCl。
合成BmimCl的原料为甲基咪唑和氯丁烷，将甲基咪唑和氯丁烷按一定比例(摩尔比1∶1～1.7)配料，从液体进料口分别加入反应釜中，在夹套中通入热水作为加热介质，保持反应釜的温度控制在75～80℃，开启调速电机，通入少量N2保护，回流搅拌24～48小时。反应完成后，保温静置分层，通过分液视管将产品和上层未反应物料分离，得到BmimCl的粗品。在粗BmimCl产品中加入一定量的乙酸乙酯或其它溶剂作为结晶洗涤剂，加热搅拌2～4小时，之后中在夹套中通入冷冻剂，使体系温度保持在-10℃～0℃，使产物结晶。调节升降杆，将滤网置于合适位置，通过抽滤管将清液分离。如此反复进行冷却和重结晶操作，直到产品中杂质含量降低到标准。打开真空管，在100℃条件下将产品进行真空蒸馏，再次除去少量溶剂、未反应原料及水分，直至产品BmimCl达到99％的纯度要求。
权利要求
1.一种能够进行均相或非均相化学反应，实现反应、搅拌、分液、结晶、洗涤、抽滤、干燥操作，制备离子液体的多功能反应器，包括固体料出口，夹套介质进出口，夹套，升降杆，真空管，真空抽虑管，液体进出料口，气体进料管，调速电机，温度传感器，压力传感器，视镜，冷凝液回流管，滤网，搅拌浆，取样口，分液视管；其特征是所述的反应器为釜式或卧式反应器，其罐体为夹套式罐体，在夹套的上部开有夹套介质进口，下部开有夹套介质出口；在罐体的上部开有液体进料口，并安装有真空管、真空抽滤管、带有搅拌浆的调速电机、温度传感器、压力传感器、视镜、冷凝液回流管；在罐体的下部开有固体料出口；在罐体的底部开有取样口，一带有液体出料口的分液视管安装在取样口处；在罐体里面的对应罐体壁上分别安装有升降杆，一滤网被固定在升降杆上；一插入物料中的气体进料管安装在罐体的上部、中部或下部。
2.根据权利要求1所述的反应器，其特征是所述的真空抽滤管的进气口在滤网以上。
3.根据权利要求1所述的反应器，其特征是所述的调速电机是安装在罐体的顶部，搅拌浆在滤网以下。
4.根据权利要求1所述的反应器，其特征是所述的罐体的下部开有人孔或手孔。
5.根据权利要求1所述的反应器，其特征是所述的滤网是通过卡子被固定在升降杆上。
6.根据权利要求1所述的反应器，其特征是所述的搅拌浆采用浆式、柜式、锚式或涡轮式。
7.根据权利要求1所述的反应器，其特征是所述的反应器材质为碳钢、不锈钢、塘瓷、陶瓷或内衬聚四氟乙烯衬里的碳钢罐体。
全文摘要
本发明属于制备离子液体的反应器领域，特别涉及制备离子液体的多功能反应器。反应器为釜式或卧式反应器，其罐体为夹套式罐体，在夹套上开有夹套介质进出口；在罐体上安装有插入物料中的气体进料管，上部开有液体进料口，并安装有真空管、真空抽滤管、带有搅拌浆的调速电机、温度传感器、压力传感器、视镜、冷凝液回流管；下部开有固体料出口、夹套介质出口；底部开有取样口，一带有液体出料口的分液视管安装在取样口处；在罐体里面的对应罐体壁上分别安装有升降杆，一滤网被固定在升降杆上；可在一个反应器中完成多相或均相反应，及后续产物的分离和提纯。提高了反应的转化率和设备的利用率，减少了物料的输送环节，避免了其他杂质的引入。
文档编号B01J19/18GK1857767SQ200510086759
公开日2006年11月8日 申请日期2005年11月2日 优先权日2005年11月2日
发明者张锁江, 张香平, 张延强, 李春山, 陈玉焕 申请人:中国科学院过程工程研究所