专利名称：一种高温实验用的双坩埚实验装置的制作方法
技术领域：
本发明属于高温冶金实验领域，涉及一种新的坩埚设计方法，适用于高温冶金熔渣一金属一气相间的平衡实验。采用本发明的坩埚设计装置，可以解决熔渣和金属液对坩埚的侵蚀问题，可以方便地测定元素在熔渣和金属液间的分配比。
背景技术：
钢铁及相当一部分有色金属都是通过火法熔炼和/或精炼方法来制备和提纯的。 熔炼和精炼过程的实质就是控制各种元素在熔渣和金属液间的分配，达到不同元素分离的目的。由于该过程是一个复杂的熔渣-金属一气相间的反应，所以各种元素在熔渣与金属液间的分配比由气氛、熔渣组成和金属液的性质来决定。在熔炼和精炼过程中，通过改变气氛、调整熔渣组成的方法，可以有效地控制各种元素在渣和金属液之间的分配，达到回收有价金属、去除杂质元素、调节金属中合金元素含量的作用。但是，若要精确控制熔炼和精炼过程，也即控制各种元素在熔渣和金属液两相间的分配比。必须知道气氛、熔渣组成对各元素在渣/金两相间分配比影响的定量关系。这些数据是工艺优化和过程控制的前提和基础，同时也具有很高的理论价值。高温平衡实验是测定不同条件下，元素在熔渣与金属间分配关系的重要途径，是获取相关定量数据的重要方法。通过高温冶金平衡实验测定元素在渣/金间的分配数据时，坩埚材料的选择是非常重要的一个环节，要确保坩埚与熔渣和金属液在高温下不发生反应。在1500 1600°C高温下，同时不与金属液和熔渣反应的材料很难找到。目前的处理方法是将熔渣和金属液分开研究，分别测定元素在金属液中的热力学性质以及相应元素的氧化物在熔渣中的热力学性质，然后再通过热力学计算得出元素在渣/金间的分配关系。测定熔渣中组元的热力学性质时，采用不与熔渣反应的金属坩埚，如钼、钼等；测定金属中组元的热力学性质时，采用氧化物坩埚，如氧化铝、氧化镁等。由于高温冶金实验难度大、费用高，这种分别测定熔渣和金属液热力学性质的方法使得冶金实验更为复杂。因此，设计一种可以同时研究熔渣和金属液热力学性质的坩埚， 在一次高温中即可测定元素在熔渣一金属间的分配比。不仅可以降低高温冶金实验的难度、减少实验费用，而且得到的分配数据也更为准确、可靠。
发明内容
本发明提供一种全新的上下双坩埚实验装置，可以同时解决熔渣和金属液对坩埚的侵蚀问题。克服了目前将熔渣和金属液分开研究的缺陷，故可以在一次高温实验中同时研究熔渣和金属液的热力学性质。而且，本发明的上下双坩埚实验方法不影响实验气氛，可以在所需要的气氛下进行高温实验。—种高温实验用的双坩埚实验装置，其特征是采用上下双坩埚设计，上部采用束腰的圆桶形金属坩埚设计，下部采用圆柱形陶瓷坩埚设计，束腰金属坩埚下端的直径比圆柱形陶瓷坩埚的直径略小l_5mm。由于金属液和陶瓷坩埚不润湿，所以金属液在陶瓷坩埚中形成凸液面，如附图1所示。利用金属液形成的凸液面与附图2所示的束腰金属坩埚将熔渣拢住，如附图3所示。由于熔渣的粘度和表面张力较大、且金属坩埚有一定的重量，所以熔渣并不会从金属液凸液面和束腰金属坩埚的间隙中流出。因为金属液不侵蚀陶瓷坩埚，故采用陶瓷坩埚盛装金属液；熔渣不侵蚀金属坩埚， 利用金属液形成的凸液面与束腰圆桶形金属坩埚将熔渣拢住。同时解决了熔渣与金属液对坩埚的侵蚀问题。此外，由于束腰金属坩埚的直径比圆柱形陶瓷坩埚的直径略小。故在实验过程中，金属坩埚不仅可以随着金属液面的高低上下移动，还可以确保熔渣不泄漏，不侵蚀陶瓷坩埚。通过该上下双坩埚实验装置，可以保证实验过程中金属液和熔渣的成分不受坩埚的影响。可以克服目前实验方法中，使用陶瓷坩埚会影响熔渣成分，而使用金属坩埚会影响金属液成分的缺点。而且，可以在一次实验中得出元素在熔渣和金属液间的分配比，使工作量缩减为二分之一，大大节约了实验费用。且避免了多次实验带来的误差，所得实验结果会更准确、可靠。
图1为陶瓷坩埚盛装金属熔体后的示意图。说明陶瓷坩埚的形状，及金属熔体在陶瓷坩埚中形成的凸液面。图2为束腰金属坩埚的设计图。图3为侧壁有1 2mm小孔的束腰的圆桶形金属坩埚。图2和图3说明金属坩埚的形状设计，该设计不仅可以防止金属坩埚与金属液相接触，还可以防止熔渣对陶瓷坩埚的侵蚀。图4为陶瓷坩埚和金属坩埚的组合图。说明高温实验时，上下双坩埚实验装置的设计思路，及熔渣与金属液在上下双坩埚中的存在形态。
具体实施例方式
圆柱形陶瓷坩埚采用Al2O3柱形坩埚，盛装钢液；钢液不会侵蚀Al2O3陶瓷坩埚。束腰金属坩埚采用金属Mo加工而成，用于将CaO-SiO2-Al2O3-MgO-TiO2熔渣拢住，该熔渣也不会侵蚀金属Mo。实验前，将所需的钢屑装在Al2O3柱形坩埚中，并平整表面。将比例符合实验要求的CaO、SiO2, A1203、MgO和TW2粉末混合均勻后，填装在Mo坩埚中压实。然后，将填装好 CaO、SiO2、Al2O3、MgO和TW2混合物粉末的Mo坩埚放入Al2O3柱形坩埚中。将上述装好反应原料的双坩埚一并放入高温炉中进行平衡反应，实验结束后，可以分别分析熔渣和钢液中的Ti含量，得出实验条件下Ti在所选熔渣和钢液中的分配比。相关的实验数据即可用于含Ti钢种生产过程的工艺优化。
权利要求
1.一种高温实验用的双坩埚实验装置，其特征是采用上下双坩埚设计，上部采用束腰的圆桶形金属坩埚设计，下部采用圆柱形陶瓷坩埚设计，束腰金属坩埚下端的直径比圆柱形陶瓷坩埚的直径小l_5mm。
2.如权利要求1所述一种高温实验用的双坩埚实验装置，其特征是束腰的圆桶形金属坩埚侧壁有1 2mm小孔。
全文摘要
一种高温实验用的双坩埚实验装置,属于高温冶金实验领域，用于高温冶金熔渣－金属液－气相间的平衡实验。可以克服高温冶金渣/金反应实验中，熔渣和金属液对坩埚的侵蚀问题。利用独特的金属坩埚设计，将其与陶瓷坩埚组合。用陶瓷坩埚盛装金属液，用束腰圆桶形金属坩埚与金属液形成的凸液面将熔渣拢住，确保实验过程中熔渣不侵蚀陶瓷坩埚，也不与束腰圆桶形金属坩埚反应。该上下双坩埚实验装置不影响实验气氛、不受实验气氛的限制，可以在所需要的气氛下进行高温实验。由于解决了反应物对坩埚的侵蚀问题，可以同时研究熔渣和金属液的热力学性质，故得到的热力学数据更为准确、可靠，实验难度和费用也随之会降低。
文档编号B01L3/04GK102247902SQ201110079670
公开日2011年11月23日 申请日期2011年3月31日 优先权日2011年3月31日
发明者李钒, 杜嗣琛, 闫柏军 申请人:北京科技大学