专利名称：一种新型大腔体高压装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种新型大腔体高压装置，更具体的说，是在金刚石和立方氮化硼及其复合材料合成时使用的大腔体静高压装置。
背景技术：
压力和温度一样是决定物质存在状态的基本热力学要素。金刚石、立方氮化硼 (cBN)、等超硬材料以及它们的复合材料的合成需要高压和高温的环境，合成中使用的主要设备是大腔体静高压装置。大腔体静高压装置主要分为一级加压高压装置和二级加压高压装置。二级加压高压装置主要包括基于两面顶压机的二级六-八体静高压装置和基于六面顶压机的二级六-八体静高压装置(中国专利，专利公开号CN 101091895A)，二级加压高压装置可得到很高的压力(最高约SOGPa)但样品腔体很小(mm量级)，二级加压高压装置很难满足生产所需要的大的样品腔体尺寸因而主要用于科学研究领域。一级加压高压装置具有较大的样品腔体(dm量级)但所能获得的最高压力较低(约为12GPa)，现在工业生产中最常用的一级加压高压装置是年轮式两面顶压机(belt press)和六面顶压机，其中六面顶压机因具有操作简单、维修方便、自对中性好、生产成本低等优点越来越受到生产领域的青睐。据统计，单是在中国就有大约五千台六面顶压机应用于超硬材料生产领域。现在工业生产中使用的六面顶压机压力产生单元是由六个同步驱动的碳化钨顶锤和容纳样品材料的叶腊石传压介质组成。在使用这种增压单元时，六面顶压机所能产生的最高压力约为6GPa。在样品腔的压力达到5GPa时，由于大部分的加载被消耗在叶腊石密封边上而使六面顶压机的压力产生效率急剧下降，如果继续加压将会破坏顶锤使生产成本大大提高(LeiMing Fang, Duanwei He et al. , High Pressure Research. 27,3672007)。 但是，在6-8GPa这个压力范围内一些物质和材料会出现一些新的性能，例如在6-8GPa这个压力范围内可得到大量D-D键合、高相对密度、高硬度、高耐磨性的金刚石复合材料，在压力达到约SGPa时可得到大量B-N键合、更高硬度、透明的立方氮化硼复合材料(J. Qian et al. , J. Mater. Res. 17,2153 2002。Takashi Taniguchi, Minoru Akaishi, and Shinobu Yamaoka,H. J. Mater. Res. 14,162 1999。Y Wang,G A Voronin,TWZerda,and A ffiniarski, H. Herberhold, J. Phys. =Condens. Matter. 18，2752006)。由于生产需要，一种基于六面顶压机的顶锤-预密封边高压装置被设计(中国专利，专利公开号CN 101804313A)。在采用这种装置时，虽然六面顶压机在不减小样品腔体的情况下最高可形成约SGI^a的压力。但此种装置在使用时需在传压介质上加工出十二条预密封边并要在传压介质中放入六个增压块， 生产时耗时耗工且增压块在使用过程中损耗较大，生产成本较高。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种新型大腔体高压装置，其特点是压力产生效率比传统装置提高20%以上，以叶腊石方框为密封边材料氧化镁为传压介质且不改变样品腔体大小的情况下可使六面顶压机的压力上限由提高至8GPa，在使用氧化镁和三氧化二铬的混合物、氧化镁和氧化亚钴的混合物等在高压下具有更高体弹模量的物质作为传压介质材料时，压力可达到约lOGPa。本发明的目的有以下技术措施实现新型大腔体高压装置包括六面顶压机同步驱动的六个顶锤、十二条叶腊石条组成的叶腊石方框和用于内装合成原料的传压介质合成块，其中，传压介质合成块置于叶腊石方框内组成增压单元，增压单元放入六面顶压机六个顶锤合围而成的六面体高压腔内。所述叶腊石方框的六个表面中心的方孔可做成圆孔、椭圆孔或长方孔。所述叶腊石方框的棱长应大于10mm，组成叶腊石方框的叶腊石条的垂直截面的边长应大于4mm。所述叶腊石方框为整体式或由叶腊石条拼成。所述传压介质合成块为整体式或由模块拼成。所述顶锤作用于增压单元的锤面的边长应小于叶腊石方框的棱长。所述顶锤作用于增压单元的锤面的边长应比所述叶腊石方框的棱长短8_16mm.所述传压介质合成块的材质为氧化镁、氧化镁和三氧化二铬的混合物或氧化镁和氧化亚钴的混合物中的任一种。本发明具有如下的优点1、本发明增压单元中的叶腊石方框在高压下形成密封边，传压介质合成块不参与密封边的形成，这样就减小了传压介质合成块的流动性从而使传压介质和成块内的压力分布更均勻，有利于合成生产出性能更优越的目标材料。2、本发明增压单元中叶腊石方框的存在，使得样品腔周围的传压介质相对较少的流动且不参与密封边的形成，这样就可以在合成块内设计相对较大的样品腔。3、本发明在不减小样品腔体的前提下，可使压力产生效率比传统装置提高约 20 %，整体性能优于现有同类装置。4、本发明在不减小样品腔体的前提下，以叶腊石方框为密封边氧化镁为传压介质时可使六面顶压机的压力上限由6GPa提高至SGPa。5、本发明装置中的叶腊石方框由叶腊石条拼成，具有材料便宜、结构简单的特点， 传压介质合成块材质为氧化镁、氧化镁和三氧化二铬的混合物、氧化镁和氧化亚钴的混合物等，这些材料具有制备方便、价格便宜的特点。6、本发明装置中的叶腊石方框与传压介质合成块分开，这样在高压情况下可以分别利用叶腊石良好的流动性和密封性以及传压介质合成块更高的传压效率的优点，使本装置兼具密封性好，传压效率高的优点。7、本发明装置中的叶腊石方框和与之匹配的传压介质合成块可跟具需要做成一体式或用模块组装，灵活方便、成本低廉。
附图1为本发明新型大腔体高压装置的立体图附图2为本发明新型大腔体高压装置的平面图附图3为由十二条叶腊石条拼成的叶腊石方框的立体图附图4为与叶腊石方框相匹配的传压介质合成块的立体图
附图5为十二条叶腊石条拼装叶腊石方框过程的立体图附图6为本发明新型大腔体高压装置在高压状态下的平面图1顶锤，2叶腊石方框，3传压介质合成块，4叶腊石条，5六个顶锤合围而成的高压腔。
具体实施例方式下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是本实施例只对于本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容作出一些非本质的改进和调整。实施例如图1 6所示，本发明具有结构简单、成本低廉的特点，而且可根据需要灵活选择叶腊石方框和传压介质合成块的组装方式，叶腊石方框和传压介质合成块可分别选择一体式或用模块组装。该装置包括六面顶压机同步驱动的六个顶锤1，十二条叶腊石条4组成的叶腊石方框2和用于内装合成原料的传压介质合成块3，其中，传压介质合成块3置于叶腊石方框2内与之组成增压单元。增压单元放入由六个顶锤1组成的高压腔5内。顶锤 1的材质为YG8碳化钨硬质合金，为了使适量的叶腊充当密封边来保护顶锤1，叶腊石方框 2的棱长最好比顶锤锤面边长长出10 13mm，组成叶腊石方框的叶腊石条的垂直截面的边长最好为4 8mm。 叶腊石方框2可做成整体式或由叶腊石条拼成。传压介质合成块3可做成整体式或由模块拼成。顶锤1作用于增压单元的锤面的边长应小于所述叶腊石方框2的棱长。顶锤1作用于增压单元的锤面的边长应比所述叶腊石方框2的棱长短8_16mm.传压介质合成块3材质为氧化镁、氧化镁和三氧化二铬的混合物、氧化镁和氧化亚钴的混合物三种物质中的一种。本发明是这样实现的首先把增压单元放入由六个顶锤组成的高压腔5内，然后六面顶压机的液压系统同步驱动六个顶锤1至增压单元作用面，顶锤继续推进，增压单元被压缩，传压介质合成块 3内形成高压。此时，叶腊石方框2被挤压扩展至六个顶锤之间，避免六个顶锤1发生碰撞。 当液压到达设定值时，六个顶锤1停止运动，进行保压。目标材料合成完毕后，操作压机使六个顶锤1回至初始位置，取出合成块3。本发明所述的新型大腔体高压装置的加温系统工作原理为六面顶上相对的两个顶锤与电源的两端相连，顶锤再与增压单元中合成块3内加热元件接触，这样电源、顶锤与合成块3内的加热元件就组成六一个闭合的回路。通过调节发热元件的电功率，调节原材料温度。
权利要求
1.一种新型大腔体高压装置，其特征在于该装置包括六面顶压机同步驱动的六个顶锤 (1)、叶腊石条(4)组成的叶腊石方框( 和用于内装合成原料的传压介质合成块(3)，其中，传压介质合成块C3)置于叶腊石方框( 内组成增压单元，增压单元放入六面顶压机六个顶锤(1)合围而成的六面体高压腔(5)内。
2.根据权利要求1所述新型大腔体高压装置，其特征在于所述叶腊石方框O)的六个表面中心的方孔亦可做成圆孔、椭圆孔或长方孔。
3.根据权利要求1所述新型大腔体高压装置，其特征在于所述叶腊石方框O)的棱长应大于10mm，组成叶腊石方框的叶腊石条(4)的垂直截面的边长应大于4mm。
4.根据权利要求1所述新型大腔体高压装置，其特征在于所述叶腊石方框( 为整体式或由叶腊石条拼成。
5.根据权利要求1所述新型大腔体高压装置，其特征在于所述传压介质合成块(3)为成整体式或由模块拼成。
6.根据权利要求1所述新型大腔体高压装置，其特征在于所述顶锤(1)作用于增压单元的锤面的边长应小于叶腊石方框O)的棱长。
7.根据权利要求6所述新型大腔体高压装置，其特征在于所述顶锤(1)作用于增压单元的锤面的边长应比所述叶腊石方框O)的棱长短8-16mm.
8.根据权利要求1所述顶锤-预密封边高压装置，其特征在于所述传压介质合成块 (3)的材质为氧化镁、氧化镁和三氧化二铬的混合物或氧化镁和氧化亚钴的混合物中的任一种。
全文摘要
本发明公开了一种新型大腔体高压装置，其特点是该装置包括六面顶压机同步驱动的六个顶锤(1)、叶腊石条(4)组成的叶腊石方框(2)和用于内装合成原料的传压介质合成块(3)，其中，传压介质合成块(3)置于叶腊石方框(2)内组成增压单元，增压单元放入由六面顶压机六个顶锤(1)合围而成的六面体高压腔(5)内。本装置与现在工业中应用的基于六面顶压机的高压装置相比，具有压力分布更均匀、样品腔更大、成本更低、压力产生效率更高等优点，并使压力极限由传统装置的6GPa提高至8GPa。
文档编号B01J3/06GK102188935SQ201110091480
公开日2011年9月21日 申请日期2011年4月13日 优先权日2011年4月13日
发明者王海阔, 贺端威 申请人:四川大学