专利名称：适用于混酸间歇硝化的反应釜的制作方法
技术领域：
本发明涉及反应容器技术领域，尤其涉及一种适用于混酸间歇硝化的反应釜。
背景技术：
硝硫混酸是一种常用的且效果理想的硝化剂，在很多硝化反应中都有广泛应用。混酸间歇硝化多在釜式反应器中进行，使用常规反应釜存在两大缺点固体加料时，釜内的酸雾可能使加料口的固体吸潮，黏附在加料口，导致加料不畅；配制混酸初期，釜内液位低，无法浸没搅拌桨，物料得不到充分搅拌。以一硝基脲的生产为例，其操作过程为 低温下向装有发烟硝酸的反应釜内滴加发烟硫酸配制硝硫混酸体系，而后缓慢加入尿素进行硝化反应。刚开始滴加发烟硫酸时，有时釜内硝酸量不足以浸没搅拌桨，物料得不到充分搅拌，流动状况差，与盘管、夹套热交换效果不理想，不利于控制温度。加尿素时，釜内上升的低温酸雾使尿素黏附在加料口，不利于自动加料。硝化反应放热剧烈，反应速率快，硝化产物则大多易燃易爆，如采用混酸硝化，配制混酸时产生的大量稀释热还可能引起硝酸分解爆炸。为安全生产，必须严格控制反应温度和加料速度，并避免人工操作。因此，采用常规反应釜进行混酸硝化反应存在一定的安全隐患。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种适用于混酸间歇硝化的反应釜。包括釜体、盘管出口、液体加料口、视镜、手孔、搅拌电机、轴座、搅拌轴、温度计口、 放空口、釜盖、夹套出口、温度计接口、盘管、主搅拌桨、辅助搅拌桨、盘管入口、物料出口、紧急卸料口、夹套入口和夹套；釜盖为标准椭圆形封头，釜盖上设有液体加料口、视镜、手孔、 温度计口、放空口，釜盖顶部设有轴座，在轴座上设有搅拌电机，搅拌电机与搅拌轴上端连接，主搅拌桨、辅助搅拌桨固定在搅拌轴上，釜体侧面设有盘管出口、温度计接口，釜体底部设有盘管入口、物料出口、紧急卸料口，釜体外围设有夹套，夹套上设有夹套出口、夹套入口，釜体内设有盘管，盘管两端分别与盘管出口、盘管入口连接。所述的放空口下端延长伸入釜中，放空口下端平面低于手孔下平面。所述的辅助搅拌桨直径小于主搅拌桨，辅助搅拌桨安装位置靠近釜底部。本发明采用釜式反应器，特别是本发明专门设计的釜式反应器来适用于硝硫混酸反应体系，当反应需要固体加料时，由放空口抽真空，釜内酸雾不会弥漫至釜盖顶部，可以避免固体与酸雾接触；当釜内物料液位未达到常规搅拌桨安装高度时，在釜底增设的辅助搅拌桨能起到良好的搅拌作用，保持釜内物料浓度、温度均匀，反应不易失控。
图I是适用于混酸间歇硝化的反应釜的结构示意图2是顶部管口方位图；图3是底部管口方位图中釜体I、盘管出口 2、液体加料口 3、视镜4、手孔5、搅拌电机6、轴座7、搅拌轴8、 温度计口 9、放空口 10、釜盖11、夹套出口 12、温度计接口 13、盘管14、主搅拌桨15、辅助搅拌桨16、盘管入口 17、物料出口 18、紧急卸料口 19、夹套入口 20、夹套21。
具体实施例方式下面结合附图通过实例对本发明作进一步说明，但本发明不受其限制。如图所示，适用于混酸间歇硝化的反应釜，其特征在于包括釜体I、盘管出口 2、 液体加料口 3、视镜4、手孔5、搅拌电机6、轴座7、搅拌轴8、温度计口 9、放空口 10、釜盖11、 夹套出口 12、温度计接口 13、盘管14、主搅拌桨15、辅助搅拌桨16、盘管入口 17、物料出口 18、紧急卸料口 19、夹套入口 20和夹套21 ;釜盖11为标准椭圆形封头，釜盖11上设有液体加料口 3、视镜4、手孔5、温度计口 9、放空口 10，釜盖11顶部设有轴座7，在轴座7上设有搅拌电机6，搅拌电机6与搅拌轴8上端连接，主搅拌桨15、辅助搅拌桨16固定在搅拌轴8 上，釜体I侧面设有盘管出口 2、温度计接口 13，釜体I底部设有盘管入口 17、物料出口 18、 紧急卸料口 19，釜体I外围设有夹套21，夹套21上设有夹套出口 12、夹套入口 20，釜体I 内设有盘管14，盘管14两端分别与盘管出口 2、盘管入口 17连接。所述的放空口 10下端延长伸入釜中，放空口 10下端平面低于手孔5下平面。所述的辅助搅拌桨16直径小于主搅拌桨15，辅助搅拌桨16安装位置靠近釜底部。
实施例一种适用于混酸间歇硝化的100L反应釜，其内径为500mm，釜体I的高径比为I。反应釜和反应釜内的所有构件全部采用不锈钢316L制造，以减小混酸对釜体的腐蚀。结合混酸硝化反应的特点，为该反应釜设计了双层搅拌桨。初期需先配制硝硫混酸，釜内硝酸量少，液位低，因而在靠近下封头内侧底部的位置增设了小直径的辅助搅拌桨，形式为二斜叶式，适合少量物料的径向混合。后期釜内物料增加，随反应进行还伴有液相分层、固体析出等现象，故主搅拌桨选用三叶推进式，其特点是排液量大，循环能力强，对非均相物系有良好的分散作用。辅助搅拌桨直径100mm，距釜底高度为20mm ;主搅拌桨直径250mm，与辅助搅拌桨间距为80mm。搅拌转速可在0-500rpm间调整。初期液位较低，主要靠辅助搅拌桨搅拌，转速不宜过高，防止液位上升到主搅拌桨高度时料液飞溅，物料混合以径向和切向混合为主，待液位没过主搅拌桨80mm后，可提高转速，加强物料轴向混合。放空口 10下端伸入釜中，水平位置低于手孔下平面(中心位置)160mm。需要固体加料时，先开启真空系统，由放空口对釜内抽真空，然后由手孔进行固体加料操作。由于放空口下端在釜内，上升的酸雾在负压作用下直接由放空口进入排风系统，而不会弥漫至釜盖顶部。真空度维持釜内微负压即可，抽气量过大会将下落的固体原料吸入真空系统。
权利要求
1.一种适用于混酸间歇硝化的反应釜，其特征在于包括釜体(I)、盘管出口(2)、液体加料口(3)、视镜(4)、手孔(5)、搅拌电机(6)、轴座(7)、搅拌轴(8)、温度计口(9)、放空口(10)、釜盖(11)、夹套出口(12)、温度计接口(13)、盘管(14)、主搅拌桨(15)、辅助搅拌桨(16)、盘管入口(17)、物料出口(18)、紧急卸料口(19)、夹套入口(20)和夹套(21);釜盖(11)为标准椭圆形封头，釜盖(11)上设有液体加料口(3)、视镜(4)、手孔(5)、温度计口 (9 )、放空口( 10 )，釜盖(11)顶部设有轴座(7 )，在轴座(7 )上设有搅拌电机(6 )，搅拌电机(6)与搅拌轴(8)上端连接，主搅拌桨(15)、辅助搅拌桨(16)固定在搅拌轴(8)上，釜体(I) 侧面设有盘管出口( 2 )、温度计接口( 13 )，釜体(I)底部设有盘管入口( 17 )、物料出口( 18 )、 紧急卸料口(19)，釜体(I)外围设有夹套(21)，夹套(21)上设有夹套出口(12)、夹套入口 (20)，釜体(I)内设有盘管(14)，盘管(14)两端分别与盘管出口(2)、盘管入口(17)连接。
2.根据权利要求I所述的一种适用于混酸间歇硝化的反应釜，其特征在于所述的放空口(10)下端延长伸入釜中，放空口(10)下端平面低于手孔(5)下平面。
3.根据权利要求I所述的一种适用于混酸间歇硝化的反应釜，其特征在于所述的辅助搅拌桨(16)直径小于主搅拌桨(15)，辅助搅拌桨(16)安装位置靠近釜底部。
全文摘要
本发明公开了一种适用于混酸间歇硝化的反应釜。釜盖为标准椭圆形封头，釜盖上设有液体加料口、视镜、手孔、温度计口、放空口，釜盖顶部设有轴座，在轴座上设有搅拌电机，搅拌电机与搅拌轴上端连接，主搅拌桨、辅助搅拌桨固定在搅拌轴上，釜体侧面设有盘管出口、温度计接口，釜体底部设有盘管入口、物料出口、紧急卸料口，釜体外围设有夹套，夹套上设有夹套出口、夹套入口，釜体内设有盘管，盘管两端分别与盘管出口、盘管入口连接。本发明在釜底增设了小型辅助搅拌桨，釜内液位低时也能充分搅拌，保证了传热传质效果；将放空口伸入釜中，固体加料时对釜内抽真空，避免固体在酸雾作用下受潮结块。
文档编号B01J19/18GK102580654SQ20121000886
公开日2012年7月18日 申请日期2012年1月12日 优先权日2012年1月12日
发明者何潮洪, 吴可君, 周俊超, 沈剑, 车圆圆, 郭康斌, 黄捷 申请人:浙江大学