专利名称：一种二氧化钛纳米管石墨烯混合光催化剂及制备方法
技术领域：
本发明涉及一种光催化剂的制备方法。不但适用于环境保护领域，同样还使用于能源领域。
背景技术：
目前二氧化钛以其无毒、廉价，广谱适用性，高光催化活性，化学性能稳定等特点成为公认最优良、也是研究最多的光催化剂。然而它还有一些不足如，禁带宽度大，不利于充分利用太阳光能，电子空穴复合快。所以很多方法被用来改善二氧化钛的光催化性能，最近由于石墨烯具有高透光性，电子运动速率高，高比表面积等特性，吸引了很多工作者的注意，并应用于对二氧化钛光催化性能的改善，且得到了广泛的研究。然而，目前的研究主要集中在利用二氧化钛纳米颗粒混合石墨烯来制备新型催化剂，取得了一定的成果，但是石墨烯的优良特性还未被充分利用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是利用二氧化钛纳米颗粒混合石墨烯来制备新型催化剂，不能充分利用石墨烯的优良特性。本发明的技术方案—种二氧化钛纳米管石墨烯混合光催化剂，该光催化剂为二氧化钛纳米管与石墨烯的质量百分比为97% 3% 90% 10% ；该光催化剂的结构为褶皱的石墨烯材料覆盖在二氧化钛纳米管表面，形成一种纳米级复合型二氧化钛光催化剂。二氧化钛纳米管呈锐钛矿晶相，长径比大于10 1;石墨烯呈有褶皱的片状。一种二氧化钛纳米管石墨烯混合光催化剂的制备方法，该制备方法包括步骤一配制IOM的NaOH溶液，按质量分数比97% 3% 90%: 10%分别称取二氧化钛粉末以及石墨烯加入到上述溶液，其中NaOH与二氧化钛的摩尔比应大于27 1， 经过30 60分钟超声处理，再磁力搅拌30 60分钟，使二氧化钛、石墨烯及NaOH分布均勻并充分接触，得到浑浊液体；步骤二将浑浊液体转移到带有聚四氟乙烯内胆的高压釜中，以120°C 150°C，恒温处理M 48小时，自然冷却至室温后，打开高压釜，得到上清夜及沉淀物；步骤三除去步骤二所得的上清液，得到沉淀物；步骤四用去离子水反复洗涤步骤三所得到的沉淀物，直至pH为6 8 ；步骤五将洗涤后的沉淀物用3 7%盐酸浸泡1 3小时；步骤六将步骤五处理过的沉淀物再用去离子水反复洗涤至pH为6 8 ；步骤七将步骤六处理过的沉淀物在60°C 80°C的真空环境下烘干，得到银灰色粉末；CN 102527366 A步骤八将步骤七得到的银灰色粉末，在惰性气体保护下于400°C 450°C煅烧 0. 5 3小时，冷却后，得到的产物即为二氧化钛纳米管石墨烯混合光催化剂。本发明的有益效果本发明是利用对二氧化钛进行纳米结构塑造，加大了二氧化钛与石墨烯的有效接触面积，从而充分利用石墨烯比表面积大的优良特性，利用二氧化钛纳米管代替二氧化钛颗粒，与石墨烯混合，制备出光催化性能更高的二氧化钛光催化剂。
图1汞灯照射下，二氧化钛纳米管石墨烯混合光催化剂催化效果比较曲线。
具体实施例方式一种二氧化钛纳米管石墨烯混合光催化剂，该二氧化钛光催化剂为二氧化钛纳米管与石墨烯的质量百分比为97% 3% 90% 10% ；该光催化剂的结构为褶皱的石墨烯材料覆盖在二氧化钛纳米管表面，形成一种纳米级复合型二氧化钛光催化剂。二氧化钛纳米管呈锐钛矿晶相，长径比大于10 1;石墨烯呈有褶皱的片状。一种二氧化钛纳米管石墨烯混合光催化剂的制备方法之一，该制备方法包括步骤一配制120ml IOM的NaOH溶液，称取1. 94g 二氧化钛粉末以及0. 06g石墨烯加入到上述溶液，经过30分钟超声处理，再磁力搅拌30分钟，使二氧化钛、石墨烯及NaOH 分布均勻并充分接触，得到浑浊液体；步骤二将浑浊液体转移到带有聚四氟乙烯内胆的高压釜中，以120°C，恒温处理 24小时，自然冷却至20°C后，打开高压釜，得到上清夜及沉淀物；步骤三除去步骤二所得的上清液，得到沉淀物；步骤四用去离子水反复洗涤步骤三所得到的沉淀物，直至pH为8 ；步骤五将洗涤后的沉淀物用3%盐酸浸泡1小时；步骤六将步骤五处理过的沉淀物再用去离子水反复洗涤至pH为6 ；步骤七将步骤六处理过的沉淀物在60°C的真空环境下烘干，得到银灰色粉末；步骤八将步骤七得到的银灰色粉末，在惰性气体保护下于400°C煅烧0. 5小时，冷却后，得到的产物即为二氧化钛纳米管石墨烯混合光催化剂。制备出的光催化剂中二氧化钛纳米管与石墨烯的质量百分比为97% 3% ；该二氧化钛光催化剂的结构为褶皱的石墨烯材料覆盖在二氧化钛纳米管表面，形成一种二氧化钛纳米管石墨烯混合光催化剂。一种二氧化钛光催化剂的制备方法之二，该制备方法包括步骤一配制100ml IOM的NaOH溶液，称取1. 9g 二氧化钛粉末以及0. Ig石墨烯加入到上述溶液，经过40分钟超声处理，再磁力搅拌40分钟，使二氧化钛、石墨烯及NaOH分布均勻并充分接触，得到浑浊液体；步骤二将浑浊液体转移到带有聚四氟乙烯内胆的高压釜中，以130°C，恒温处理 32小时，自然冷却至20°C后，打开高压釜，得到上清夜及沉淀物；步骤三除去步骤二所得的上清液，得到沉淀物；
步骤四用去离子水反复洗涤步骤三所得到的沉淀物，直至pH为7 ；步骤五将洗涤后的沉淀物用5%盐酸浸泡2小时；步骤六将步骤五处理过的沉淀物再用去离子水反复洗涤至pH为7 ；步骤七将步骤六处理过的沉淀物在70°C的真空环境下烘干，得到银灰色粉末；步骤八将步骤七得到的银灰色粉末，在惰性气体保护下于420°C煅烧1. 5小时，冷却后，得到的产物即为二氧化钛纳米管石墨烯混合光催化剂。制备出的二氧化钛光催化剂中二氧化钛纳米管与石墨烯的质量百分比为 95% 5%;该光催化剂的结构为褶皱的石墨烯材料覆盖在二氧化钛纳米管表面，形成一种二氧化钛纳米管石墨烯混合光催化剂。一种二氧化钛光催化剂的制备方法之三，该制备方法包括步骤一配制80ml IOM的NaOH溶液，称取1. 85g 二氧化钛粉末以及0. 15g石墨烯加入到上述溶液，经过50分钟超声处理，再磁力搅拌50分钟，使二氧化钛、石墨烯及NaOH 分布均勻并充分接触，得到浑浊液体；步骤二将浑浊液体转移到带有聚四氟乙烯内胆的高压釜中，以140°C，恒温处理 40小时，自然冷却至20°C后，打开高压釜，得到上清夜及沉淀物；步骤三除去步骤二所得的上清液，得到沉淀物；步骤四用去离子水反复洗涤步骤三所得到的沉淀物，直至pH为7 ；步骤五将洗涤后的沉淀物用6%盐酸浸泡2. 5小时；步骤六将步骤五处理过的沉淀物再用去离子水反复洗涤至pH为7 ；步骤七将步骤六处理过的沉淀物在75°C的真空环境下烘干，得到银灰色粉末；步骤八将步骤七得到的银灰色粉末，在惰性气体保护下于435°C煅烧2. 5小时，冷却后，得到的产物即为二氧化钛纳米管石墨烯混合光催化剂。制备出的光催化剂中二氧化钛纳米管与石墨烯的质量百分比为92. 5% 7.5% ； 该光催化剂的结构为褶皱的石墨烯材料覆盖在二氧化钛纳米管表面，形成一种二氧化钛纳米管石墨烯混合光催化剂。一种二氧化钛光催化剂的制备方法之四，该制备方法包括步骤一配制60ml IOM的NaOH溶液，称取1. 8g 二氧化钛粉末以及0. 2g石墨烯加入到上述溶液，经过60分钟超声处理，再磁力搅拌60分钟，使二氧化钛、石墨烯及NaOH分布均勻并充分接触，得到浑浊液体；步骤二将浑浊液体转移到带有聚四氟乙烯内胆的高压釜中，以150°C，恒温处理 48小时，自然冷却至20°C后，打开高压釜，得到上清夜及沉淀物；步骤三除去步骤二所得的上清液，得到沉淀物；步骤四用去离子水反复洗涤步骤三所得到的沉淀物，直至pH为7. 5 ；步骤五将洗涤后的沉淀物用7%盐酸浸泡3小时；步骤六将步骤五处理过的沉淀物再用去离子水反复洗涤至pH为6. 5 ；步骤七向步骤六处理过的沉淀物在80°C的真空环境下烘干，得到银灰色粉末；步骤八将步骤七得到的银灰色粉末，在惰性气体保护下于450°C煅烧3小时，冷却后，得到的产物即为二氧化钛纳米管石墨烯混合光催化剂。制备出的光催化剂中二氧化钛纳米管与石墨烯的质量百分比为90% 10%;该光催化剂的结构为褶皱的石墨烯材料覆盖在二氧化钛纳米管表面，形成一种二氧化钛纳米管石墨烯混合光催化剂。
权利要求
1.一种二氧化钛纳米管石墨烯混合光催化剂，其特征在于该光催化剂为二氧化钛纳米管与石墨烯的质量百分比为97% 3% 90% 10% ；该光催化剂的结构为褶皱的石墨烯材料覆盖在二氧化钛纳米管表面，形成一种纳米级复合型二氧化钛光催化剂。
2.根据权利要求1所述的二氧化钛纳米管石墨烯混合光催化剂，其特征在于 二氧化钛纳米管呈锐钛矿晶相，长径比大于10 1 ；石墨烯呈有褶皱的片状。
3.—种二氧化钛纳米管石墨烯混合光催化剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括步骤一配制IOM的NaOH溶液，按质量分数比97% 3% 90%: 10%分别称取二氧化钛粉末以及石墨烯加入到上述溶液，其中NaOH与二氧化钛的摩尔比应大于27 1，经过 30 60分钟超声处理，再磁力搅拌30 60分钟，使二氧化钛、石墨烯及NaOH分布均勻并充分接触，得到浑浊液体；步骤二将浑浊液体转移到带有聚四氟乙烯内胆的高压釜中，以120°C 150°C，恒温处理M 48小时，自然冷却至室温后，打开高压釜，得到上清夜及沉淀物； 步骤三除去步骤二所得的上清液，得到沉淀物； 步骤四用去离子水反复洗涤步骤三所得到的沉淀物，直至PH为6 8 ； 步骤五将洗涤后的沉淀物用3 7%盐酸浸泡1 3小时； 步骤六将步骤五处理过的沉淀物再用去离子水反复洗涤至pH为6 8 ； 步骤七将步骤六处理过的沉淀物在60V 80°C的真空环境下烘干，得到银灰色粉末； 步骤八将步骤七得到的银灰色粉末，在惰性气体保护下于400°C 450°C煅烧0. 5 3 小时，冷却后，得到的产物即为二氧化钛纳米管石墨烯混合光催化剂。
全文摘要
一种二氧化钛纳米管石墨烯混合光催化剂及制备方法，涉及一种光催化剂的制备方法。不但适用于环境保护领域，同样还使用于能源领域。解决了利用二氧化钛纳米颗粒混合石墨烯来制备催化剂，不能充分利用石墨烯的优良特性的问题。该催化剂为二氧化钛纳米管与石墨烯的质量百分比为97％∶3％～90％∶10％。该制备方法包括配制二氧化钛、石墨烯及NaOH浑浊液体；对浑浊液体恒温处理，冷却后得到上清夜及沉淀物；除去上清液，得到沉淀物；洗涤沉淀物，直至pH为6～8；将洗涤后的沉淀物用3～7％盐酸浸泡1～3小时；洗涤沉淀物至pH为6～8；沉淀物在60℃～80℃的真空环境下烘干，得到银灰色粉末；煅烧处理后得到的产物即为二氧化钛纳米管石墨烯混合光催化剂。
文档编号B01J21/18GK102527366SQ20121000826
公开日2012年7月4日 申请日期2012年1月12日 优先权日2012年1月12日
发明者何大伟, 富鸣, 李京峰, 王永生, 高琦 申请人:北京交通大学