一种高比表面积MgSiO₃/SiO₂复合物的制备方法

专利名称：一种高比表面积MgSiO₃/SiO₂复合物的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高比表面积MgSi03/Si02复合物的制备方法，属高比表面积物质无机纳米材料技术领域。
背景技术：
无机纳米材料比表面积的大小直接影响其抗冲击、耐热等许多性能。目前报道的大多数二氧化硅负载材料比二氧化硅本身小。这就大大影响了其在相关领域的应用性。MgO 或者MgSiO3等镁盐由于其本身的比表面积小，机械强度差等不足，使其工业化应用困难，为了克服这些缺点，近年来，有些研究者开发研究Mg0/Si02或者MgSi03/Si02复合氧化物。目前还没有关于高比表面积MgSi03/Si02复合物的报道，因而开发一种原料易得， 成本低廉，操作简单，处理方便，易于工业化的高比表面积MgSi03/Si02复合材料的合成方法具有重要意义。

发明内容
本发明的目的在于提供一种高比表面积MgSi03/Si02复合物的制备方法。本发明一种高比表面积185103/5102复合物的制备方法其特征在于是有以下的制备过程和步骤
a)将一定量的氯化镁溶于去离子水中，配制成含有Mg2+浓度为O.625 3mol/L的氯化镁溶液；
b)在不断搅拌下加入纯SiO2粉末，其加入量按规定的Mg/Si摩尔投料比O.25^1. 20进行计量，并充分搅拌混合均匀；得到胶状混合物在50°C下密封反应24 h；
c)冷却后再加入稀氨水在8(Tl20°C下浸泡24h；
d)冷却后经过滤洗涤至无Cl—1，随后90°C烘干，110 °(干燥后于50(T700°C焙烧6h， 即得高比表面积的MgSi03/Si02复合物。所述的Mg/Si摩尔投料比最合适的为O. 5^0. 75。所述的稀氨水浸泡温度最合适的为8(Tl00°C。一种高比表面积MgSi03/Si02复合物的用途是作为镍基活性物种活离子的载体， 作为烷烃水蒸气重整的催化剂。本发明方法的机理叙述如下
本发明方法通过氯化镁、二氧化硅和氨水表面反应，MgCl2首先在SiO2表面发生键联， 在此过程中Cl—1起到重要作用，氨水的加入主要是将表面的Cl—1转换为OF1，只要加入适量的氨水，将氨水的加入将不影响键联。在煅烧过程中发生脱水反应，从而在表面形成硅酸镁。反应方程式如下
MgCl2 + SiO2 + NH3 · H2O = MgSiO3 + NH3 + HCl 本发明具有如下的特点和优点
I、本发明制备出的样品比表面积与二氧化硅相比大大增加。
2、本发明采用的原料价格低廉的氯化镁、氨水和二氧化硅，大大降低了生产成本。3、本发明方法具有操作简单，工业设备简单，无污染的优点。


图I为本发明实施例f 5所得样品的X射线衍射(XRD)图谱。
具体实施例方式
实施例I
a)将O.025mol的氯化镁溶于40ml去离子水中，配制成含Mg2+ O. 625mol/L的氯化镁溶液；
b)边搅拌边加入工业用SiO2粉末6g，搅拌均匀，得到胶状混合物在50°C下密封反应24
h ；
c)冷却后加入稀氨水在80°C下浸泡24h；
d)冷却后经过滤洗涤至无Cr1AO0C烘干，110 0C干燥后600°C焙烧6h得高比表面积 MgSi03/Si02 复合物。图I中曲线I是本实施例所得产物的XRD谱图。所得样品中MgSiO3高分散在样品表面。实施例2
a)将O.05mol的氯化镁溶于40ml去离子水中，配制成含Mg2+ I. 25mol/L的氯化镁溶
液；
b)边搅拌边加入工业用SiO2粉末6g，搅拌均匀，得到胶状混合物在50°C下密封反应24
h ；
c)冷却后加入稀氨水在80°C下浸泡24h；
d)冷却后经过滤洗涤至无Cr1AO0C烘干，110 0C干燥后600°C焙烧6h得高比表面积 MgSi03/Si02 复合物。图I中曲线2是本实施例所得产物的XRD谱图。所得样品中MgSiO3高分散在样品表面。实施例3
a)将O.075mol的氯化镁溶于40ml去离子水中，配制成含Mg2+ I. 875mol/L的氯化镁溶液；
b)边搅拌边加入工业用SiO2粉末6g，搅拌均匀，得到胶状混合物在50°C下密封反应24
h ；
c)冷却后加入稀氨水在80°C下浸泡24h；
d)冷却后经过滤洗涤至无Cr1AO0C烘干，110 0C干燥后600°C焙烧6h得高比表面积 MgSi03/Si02 复合物。图I中曲线3是本实施例所得产物的XRD谱图。所得样品中MgSiO3高分散在样品表面。实施例4
a)将O.Imol的氯化镁溶于40ml去离子水中，配制成含Mg2+ 2. 5mol/L的氯化镁溶液；
b)边搅拌边加入工业用SiO2粉末6g，搅拌均匀，得到胶状混合物在50°C下密封反应24c)冷却后加入稀氨水在80°C下浸泡24h；
d)冷却后经过滤洗涤至无Cr1AO0C烘干，110 0C干燥后600°C焙烧6h得高比表面积 MgSi03/Si02 复合物。图I中曲线4是本实施例所得产物的XRD谱图。所得样品中MgSiO3高分散在样品表面。实施例5
a)将O.12mol的氯化镁溶于40ml去离子水中，配制成含Mg2+ 3mol/L的氯化镁溶液；
b)边搅拌边加入工业用SiO2粉末6g，搅拌均匀，得到胶状混合物在50°C下密封反应24
h ；
c)冷却后加入稀氨水在80°C下浸泡24h；
d)冷却后经过滤洗涤至无Cr1AO0C烘干，110 0C干燥后600°C焙烧6h得高比表面积 MgSi03/Si02 复合物。图I中曲线5是本实施例所得产物的XRD谱图。所得样品中MgSiO3高分散在样品表面。实施例6
a)将O.05mol的氯化镁溶于40ml去离子水中，配制成含Mg2+ I. 25mol/L的氯化镁溶
液；
b)边搅拌边加入工业用SiO2粉末6g，搅拌均匀，得到胶状混合物在50°C下密封反应24
h ；
c)冷却后加入稀氨水在100°C下浸泡24h；
d)冷却后经过滤洗涤至无Cr1AO0C烘干，110 0C干燥后600°C焙烧6h得高比表面积 MgSi03/Si02 复合物。实施例7
a)将O.05mol的氯化镁溶于40ml去离子水中，配制成含Mg2+ I. 25mol/L的氯化镁溶
液；
b)边搅拌边加入工业用SiO2粉末6g，搅拌均匀，得到胶状混合物在50°C下密封反应24
h ；
c)冷却后加入稀氨水在120°C下浸泡24h ；
d)冷却后经过滤洗涤至无Cr1AO0C烘干，110 0C干燥后600°C焙烧6h得高比表面积 MgSi03/Si02 复合物。测试结果分析
表I列出了实施例1-7的孔结构性质，可见与载体Si02(BET 197 m2/g，孔容O. 71 cm3 g_\孔径14. 5nm)相比，所有合成样品的比表面积大大提高，孔容和孔径均降低。Mg/Si投料摩尔比从O. 25增加到O. 5时，样品比表面积明显增大，由373 m2 g—1增加到418 m2 g_S 孔容和孔径明显降低，分别由O. 95 cm3 g_1和10. 2 nm降低到O. 83 cm3 g_1和7. 9 nm。随着 Mg/Si投料摩尔比的进一步增加，样品比表面积、孔容和孔径变化不明显。氨水浸泡温度在 800C 120°C都能制备出高比表面积的MgSi03/Si02复合物。
表I不同Mg/Si投料摩尔比合成样品的孔结构性质
权利要求
1.一种高比表面积MgSi03/Si02复合物的制备方法，其特征在于是有以下的制备过程和步骤将一定量的氯化镁溶于去离子水中，配制成含有Mg2+浓度为O. 625^3mol/L的氯化镁溶液；在不断搅拌下加入纯SiO2粉末，其加入量按规定的Mg/Si摩尔投料比O. 25^1. 20进行计量，并充分搅拌混合均匀；得到胶状混合物在50°C下密封反应24 h；冷却后再加入稀氨水在8(Tl2(TC下浸泡24h ；冷却后经过滤洗涤至无Cl—1，随后90 °C烘干，110 °(干燥后于50(T70(TC焙烧6h，即得高比表面积的MgSi03/Si02复合物。
2.如权力要求I所述的一种高比表面积MgSi03/Si02复合物的制备方法，其特征在于所述的Mg/Si摩尔投料比最合适的为O. 5^0. 75 ;所述的稀氨水浸泡温度最合适的为 80 100。。。
3.—种高比表面积MgSi03/Si02复合物的用途是作为镍基活性物种活离子的载体，作为烷烃水蒸气重整的催化剂。
全文摘要
本发明涉及一种高比表面积MgSiO3/SiO2复合物的制备方法。本发明方法采用氯化镁、二氧化硅、氨水为原料，利用表面反应法制得硅酸镁与二氧化硅的复合物；其中采用的Mg/Si摩尔投料比为0.25~1.20；本发明制得的产物MgSiO3/SiO2复合物具有很高的比表面积，是可以作为镍基活性物种活离子的载体，作为烷烃水蒸气重整的催化剂。
文档编号B01J23/755GK102580712SQ20121000801
公开日2012年7月18日 申请日期2012年1月12日 优先权日2011年3月2日
发明者丁伟中, 刘合之, 汪学广, 赵景月, 邹秀晶, 鲁雄刚 申请人:上海大学