专利名称：标准溶剂纯化系统的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及溶剂纯化技术领域，尤其涉及ー种有机溶剂脱水脱氧纯化系统。
背景技术：
现行的化学反应实验及研究中，对于有机溶剂的使用上，溶剂中的不純物如水份及含氧量的多少等，往往会影响化学反应的成果。因此高纯度无水、无氧的有机溶剂，对于实验的成功及安全是非常重要的因素。尤其是在有机合成、金属有机反应、寡核苷酸及组合化学等对水敏感的化学过程中，均要用到去除水和氧分的高纯有机溶剤。目前国内浄化或干燥溶剂的传统方法仍然是热蒸馏法，用该方法处理后的溶剂含 水量一般在IOOppm以上，难以满足要求。蒸馏法常用的干燥剂可以是Li、Na、K等，由于热蒸馏过程中干燥反应比较激烈，所以易于产生明火，有机溶剂大多是易燃易爆的，一旦泄漏遇明火就会导致爆炸。通常蒸馏需要使用合适的干燥剂，如甲苯，四氢呋喃，这种绝对惰性的溶剂，可以用Na重蒸；齒代烃，用CaH2重蒸；醇类，用Mg重蒸；其他的比如DMF，可以用CaH2重蒸；酯类的，一般可以用无水K2C03重蒸，原则就是，在不会发生激烈反应的条件下，尽量选取活性更强的试剂来除水。这些干燥剂活性较强，反应比较激烈，因而它们都非常危险。很多年以来，溶剂热蒸馏发生过很多火灾和爆炸。化学工作者把这项工作定义为他们日常所操作程序中最危险的ー项工作。而且，蒸馏装置的维护和干燥剂的淬火也都非常费力。此外，将溶剂干燥蒸馏也是效率非常低的方法，有时十余个小时也无法达到理想的效果。
实用新型内容为了克服传统热蒸馏法净化溶剂过程中存在的操作烦琐、易燃、易爆、效率低等不足，本实用新型提供一种有机溶剂纯化系统，可安全有效地代替传统加热蒸馏法，在短时间内除去有机溶剂中的水和氧分。本实用新型为实现上述目的所采用的技术方案是标准溶剂纯化系统，防火箱上部安装浄化管支架，浄化管支架上安装浄化管，浄化管两端设有开关阀，浄化管出口端连接计量阀和五通阀，五通阀连接出液管，出液管下端设有收液瓶接头，收集瓶通过五通阀与氮气管路和真空泵连接，氮气管路上安装氮气开关阀；防火箱内部设有溶剂储罐，溶剂储罐上部设有储罐上盖，溶剂储罐上设有三个接ロ，三个接ロ分别连接三通阀、开关阀和气体快速接头，三通阀的另两个接ロ分别为气体快速接头和液体快速接头。所述储罐上盖上设有导流ロ。所述净化管出ロ端设有7微米不锈钢微粒过滤器。所述净化器支架上设有接地线和活动式防静电接地夹。本实用新型的溶剂纯化系统相对于危险的加热蒸馏钠块除水方式,有机溶剂纯化系统可以在安全无忧的情况下，实时供应高质量无水有机溶剂，只需投入很少的成本即可有效降低实验室灾害发生的潜在风险；而且相较于直接购买昂贵的市售无水溶剂，成本极低，且纯度更高，也不会有保存不易的问题，同时，安全性高、效率高并且节能。
图I是本实用新型的标准溶剂纯化系统主视结构图。图2是本实用新型的标准溶剂纯化系统侧视剖面结构图。图中1、净化管，2、开关阀，3、总压表，4、分压表，5、7微米不锈钢微粒过滤器，6、计量阀，7、五通阀，8、氮气开关阀，9、出液管，10、真空表，11、收液瓶接头，12、防火箱，13、净化管支架，14、三通阀，15、溶剂储罐，16、气体快速接头，17、液体快速接头，18、储罐上盖。
具体实施方式
本实用新型标准溶剂纯化系统的结构如图I和图2所示，防火箱12上部安装浄化管支架13，浄化管支架13上安装浄化管1，浄化管I两端设有开关阀2，浄化管I出ロ端连接计量阀6和五通阀7，五通阀7连接出液管9，出液管9下端设有收液瓶接头11，收集瓶通过五通阀7与氮气管路和真空泵连接，氮气管路上安装氮气开关阀8 ;防火箱12内部设有 溶剂储罐15，溶剂储罐15上部设有储罐上盖18，溶剂储罐15上设有三个接ロ，三个接ロ分别连接三通阀14、开关阀2和气体快速接头16，三通阀14的另两个接ロ分别为气体快速接头和液体快速接头17。其中溶剂脱氧直接在储罐溶剂储罐15中进行，溶剂储罐15容量为20升；材质为304不锈钢，经压カ测试合格；装料ロ 口径40mm，配有带聚四氟こ烯0型密封圈的不锈钢螺纹储罐上盖18，储罐上盖18上设有导流ロ，拧松上盖，气体可从小孔喷出泄压，防止开盖时溶剂因压力过大而流出。溶剂储罐15上有三个接ロ与储罐内相通，其中ー个接口下方通储罐底部，接砂芯鼓泡装置(用于提高脱氧效率)，该接ロ通过1/4英寸不锈钢管连三通阀14，另两个接ロ分别通过1/4英寸不锈钢管接开关阀2 (开关阀另一端接1/4英寸聚丙烯管通入通风橱)和气体316不锈钢快速接头16。三通阀另2个接ロ分别接气体、液体专用316不锈钢快速接头。浄化管I为圆柱形，材料是304不锈钢，容量为4升，初始状态填充已经过活化的填料，并充惰性气体保护，可直接使用，可用于400升分析纯溶剂的脱水及脱氧，串联两支柱可浄化800升。浄化管I内填料为分子筛、活性铝及活性铜，浄化管I两端配有开关阀2，可以使内部填料密封，装料ロ 口径40_，方便更换填料，出ロ端配有7微米不锈钢微粒过滤器5，可使用再生装置进行加热再生。浄化管支架13上配有接地线和活动式防静电接地夹，活动式防静电接地夹可以在通氮除氧或倾倒溶剂时夹到溶剂储罐上，保证整个系统接地良好，不会因静电产生电火花导致火灾和爆炸。浄化后的溶剂进入五通阀7，经计量阀6调节流量后进入收集瓶。收集瓶还通过五通阀7与高纯氮气管路和真空泵相接。通过反复的抽真空和充入氮气可以将系统中的空气完全置換干净，再将五通阀7转至计量阀6接ロ，浄化后的溶剂可以在密闭无氧的环境中经计量阀6调节流量后流入收集瓶。装有溶剂的储罐15在通氮除氧后均放入专用的防火箱12内，防火箱12采用合金化镀锌板制成，整体无缝焊接，外涂黄色耐高温防火涂层，柜门为带锁的手动开关，箱内可放置3-7个溶剂储罐15。[0019]工作过程如下I、脱除溶剂中氧分本实用新型提供的有机溶剂纯化系统，溶剂脱氧直接在储罐15中进行(也可在净化器中加入活性铜进一歩去除溶剂中的氧分)，将配有压カ表(带调压阀)氮气管路通过三通阀14上的气体快速接头接入储罐15，搬动三通阀14使氮气进入储罐15，打开氮气开关阀8，即可通氮除去储罐15和溶剂中的氧气；脱氧15-30分钟后，将氮气由另ー接口上的气体快速接头16接入储罐15，三通阀14上的液体快速接头通接浄化管1，调节适当的压力，可以将溶剂从储罐15导入净化管I中脱水。2、置换系统中空气在溶剂进入收集瓶前，应先搬动五通阀7使收集瓶连接真空泵，抽真空至0. IMP以上，再搬动五通阀7使收集瓶连高纯氮气(压カ约为5psi )，通入氮气，反复抽真空、通氮气的过程三次以上，将系统中的空气置换完全。 3、溶剂脱水首次使用应使溶剂先充满净化柱，净置约两个小时，使溶剂中的水分被净化管I的的填料充分吸收。具体作法为将系统中空气置换干净后，搬动五通阀7使收集瓶连计量阀6，调节计量阀6至适当流量，溶剂经净化后进入收集瓶，至少接出I到2升溶剂，将五通阀调至关闭状态，开始静置。4、收取净化后的溶剂溶剂先充满净化柱，净置约两个小时后，将系统中空气置换干净后，搬动五通阀7使收集瓶连计量阀6，调节计量阀至适当流量，溶剂经净化后进入收集瓶即可。本发明提供的有机溶剂纯化系统，可完全替代传统蒸馏法，安全、有效、快速的除去有机溶剂中的水和氧分，净化后的有机溶剂含水含氧量低于lOppm。该系统溶剂存罐为20升，浄化管I通过双柱串连可净化800升有机溶剤，溶剂进入储罐15脱氧后，所有操作均通过搬动五通阀来完成，方便快捷。溶剂导净化器支架上配有接地线和活动式防静电接地夹，保证整个系统接地良好，不会因静电产生电火花导致火灾和爆炸。
权利要求1.标准溶剂纯化系统，其特征在于防火箱(12)上部安装净化管支架(13)，净化管支架(13)上安装净化管(1)，净化管(I)两端设有开关阀(2)，净化管(I)出口端连接计量阀(6)和五通阀(7)，五通阀(7)连接出液管(9)，出液管(9)下端设有收液瓶接头(11)，收集瓶通过五通阀(7)与氮气管路和真空泵连接，氮气管路上安装氮气开关阀(8);防火箱(12)内部设有溶剂储罐(15 )，溶剂储罐(15 )上部设有储罐上盖(18 )，溶剂储罐(15 )上设有三个接口，三个接口分别连接三通阀(14)、开关阀(2)和气体快速接头(16)，三通阀(14)的另两个接口分别为气体快速接头和液体快速接头(17)。
2.根据权利要求I所述的标准溶剂纯化系统，其特征在于所述储罐上盖(18)上设有导流口。
3.根据权利要求I所述的标准溶剂纯化系统，其特征在于所述净化管(I)出口端设有7微米不锈钢微粒过滤器(5)。
4.根据权利要求I所述的标准溶剂纯化系统，其特征在于所述净化器支架(13)上设有接地线和活动式防静电接地夹。·
专利摘要标准溶剂纯化系统，防火箱上部安装净化管支架，净化管支架上安装净化管，净化管两端设有开关阀，净化管出口端连接计量阀和五通阀，五通阀连接出液管，收集瓶通过五通阀与氮气管路和真空泵连接；防火箱内部设有溶剂储罐，溶剂储罐上部设有储罐上盖，溶剂储罐上设有三个接口，分别连接三通阀、开关阀和气体快速接头，三通阀的另两个接口分别为气体快速接头和液体快速接头。本实用新型的溶剂纯化系统相对于危险的加热蒸馏钠块除水方式，可以在安全无忧的情况下，实时供应高质量无水有机溶剂，只需投入很少的成本即可有效降低实验室灾害发生的潜在风险；而且相较于直接购买昂贵的市售无水溶剂，成本极低，且纯度更高，也不会有保存不易的问题。
文档编号B01D15/00GK202569662SQ20122006518
公开日2012年12月5日 申请日期2012年2月27日 优先权日2012年2月27日
发明者崔贺民 申请人:大连中汇达科学仪器有限公司