一种可见光光催化剂介孔Bi₂WO₆的水热合成方法

专利名称：一种可见光光催化剂介孔Bi₂WO₆的水热合成方法
技术领域：
本发明属于光催化剂的制备，特别是一种可见光光催化剂介孔Bi2WO6的水热合成方法。
背景技术：
近些年来，各种有机污染物日益增多，光催化技术作为一种高级氧化工程对于光催化在染料方面的降解应用也越来越多。但是材料大多只在紫外条件下可利用，对于在现实中的应用存在很大的局限性。因此，制备出在可见光下有较好效果的催化剂就变得很有必要。铋系复合氧化物由于其自身独特的性能以及较高的光利用率，在研究方面有着很大的潜力。Bi2WO6作为此类化合物之一，在可见光的照射下，表现出较好的光利用率，本实验在于合成在相同溶剂，不同模板剂条件下得到具有不同形貌和不同催化性能的样品。其中一种催化效果较好的样品可以对现在很多已有的材料只对紫外光下有响应的情况有所改善。

发明内容
本发明目的在于针对上述存在问题，提供一种可见光光催化剂介孔Bi2WO6的水热合成方法，该合成方法工艺简单、成本低廉，制备的催化剂对罗丹明B具有较高的催化活性，性能稳定且易于回收。本发明的设计方案:一种可见光光催化剂介孔Bi2WO6的水热合成方法，步骤如下:I)将Bi (NO3) 3溶于lmol/L的HNO3溶液中，搅拌得到溶液A ；2)将Na2WO4溶于去离子水中，搅拌得到溶液B ；3)在强力搅拌下，将上述溶液B逐滴滴入到溶液A中，然后加入模板剂，搅拌30min,得到混合液；4)将上述混合液转移到聚四氟乙烯为内胆的反应釜中，180°C水热条件下恒温反应 24h ；5)反应结束后得到白色沉淀，分别用去离子水和无水乙醇洗2-3遍，将得到的产物自然风干，即可制得目标物Bi2WO6光催化剂。所述HNO3溶液的浓度为lmol/L，Bi (NO3)3与HNO3溶液的用量比为0.485g:10ml。所述Na2WO4与去离子水的用量比为0.145g:10ml。所述混合液中Na2WO4与Bi (NO3) 3的用量按W与Bi的元素比为1:2。所述模板剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)或聚乙二醇10000 (PEG10000)，模板剂与Bi (NO3)3的质量比为1:4.85。本发明的优点是:合成方法工艺简单、成本低廉、反应过程温和，得到的产品形貌好、光催化降解效率高且易于回收；制备的Bi2WO6光催化剂为由纳米片组装的三维花状且具有介孔的等级结构，对罗丹明B具有较高的催化活性，采用不同的模板剂对产品的形貌以及降解有着不同影响，对比现象明显。


图1为实施例1，2制备的Bi2WO6光催化剂的XRD图谱。图2为实施例1，2制备的Bi2WO6光催化剂的SEM图谱。图3为实施例1，2制备的Bi2WO6光催化剂在350W氙灯的可见光下对罗丹明B的
降解曲线。图4为实例I得到的Bi2WO6光催化剂的氮吸附-解析等温线以及相应的孔径分布曲线。
具体实施例方式实施例1:一种可见光光催化剂介孔Bi2WO6的水热合成方法，步骤如下:I)将 0.485g 的 Bi (NO3) 3 溶于 IOml 的 lmol/L 的 HNO3 中，得到溶液 A ；2)将0.145g的Na2WO4溶于IOml的去离子水中，搅拌得到溶液B ；3)剧烈搅拌下，将溶液B逐滴滴入到溶液A中，然后加入0.1g的CTAB，剧烈搅拌30min,得到混合液；4)将混合液转移到30ml聚四氟乙烯内胆的反应釜中，180°C水热条件下恒温反应24h ；5)将反应后得到的白色沉淀经离心分离，用去离子水和无水乙醇洗2-3次，在自然条件下风干，得到浅黄的粉体即为目标物Bi2WO6光催化剂。实施例2:一种可见光光催化剂介孔Bi2WO6的水热合成方法，步骤如下:I)将 0.485g 的 Bi (NO3) 3 溶于 IOml 的 lmol/L 的 HNO3 中，得到溶液 A ；2)将0.145g的Na2WO4溶于IOml的去离子水中，搅拌得到溶液B ；3)剧烈搅拌下，将溶液B逐滴滴入到溶液A中，然后加入0.1g的PEG10000，剧烈搅拌30min,得到混合液；4)将混合液转移到30ml聚四氟乙烯内胆的反应釜中，180°C水热条件下恒温反应24h ；5)将反应后得到的白色沉淀经离心分离，用去离子水和无水乙醇洗2-3次，在自然条件下风干，得到浅黄的粉体即为目标物Bi2WO6光催化剂。图1为实施例1，2制备的Bi2WO6光催化剂的XRD图谱，可以看出:以CTAB为模板剂得到的波峰较以PEG10000为模板剂的尖锐，且没有出现杂质波峰，表明实施例1制得的
样品是结晶度很高的纯相结构。图2为实施例1，2制备的Bi2WO6光催化剂不同放大倍数的SEM图谱，图中显示:实施例I制备的样品形貌为花状且形貌均匀，实施例2制备的样品形貌为较薄的片状，形貌也比较均匀。对罗丹明B降解率的检测:
准确量取IOppm的罗丹明B溶液50ml，置于60ml的反应容器中，同时加入0.05g实施例1，2制备的光催化剂，在磁力搅拌下，黑暗吸附30min。用350W的氙灯(可见光下)照射，每隔20min取样。得到的样品离心分离取上层清液，在553nm处用分光光度计测定吸光度，判断光催化效率。图3为实施例1，2制备的Bi2WO6光催化剂在350W氙灯的可见光下对罗丹明B的降解曲线，可以看出:在350W氙灯的照射下加入CTAB做模板剂120min降解可以达到99%，而相同条件下加入PEG10000做模板剂降解仅为50%。图4为实施例1得到的Bi2WO6光催化剂的氮吸附-解析等温线以及相应的孔径分布曲线，可以看出:等温线属于典型的IV型曲线，表明材料的介孔性质。从孔径分布图看出，材料中存在着5nm左右的小孔，这种具有纳米孔结构的Bi2WO6材料具有独特的催化活性。
权利要求
1.一种可见光光催化剂介孔Bi2WO6的水热合成方法，其特征在于步骤如下: 1)将Bi(NO3) 3溶于lmol/L的HNO3溶液中，搅拌得到溶液A ； 2)将Na2WO4溶于去离子水中，搅拌得到溶液B； 3)在强力搅拌下，将上述溶液B逐滴滴入到溶液A中，然后加入模板剂，搅拌30min，得到混合液； 4)将上述混合液转移到聚四氟乙烯为内胆的反应釜中，180°C水热条件下恒温反应24h ； 5)反应结束后得到白色沉淀，分别用去离子水和无水乙醇洗2-3遍，将得到的产物自然风干，即可制得目标物Bi2WO6光催化剂。
2.根据权利要求1所述可见光光催化剂介孔Bi2WO6的水热合成方法，其特征在于:所述HNO3溶液的浓度为lmol/L，Bi (NO3)3与HNO3溶液的用量比为0.485g:10ml。
3.根据权利要求1所述可见光光催化剂介孔Bi2WO6的水热合成方法，其特征在于:所述Na2WO4与去尚子水的用量比为0.145g:10ml。
4.根据权利要求1所述可见光光催化剂介孔Bi2WO6的水热合成方法，其特征在于:所述混合液中Na2WO4与Bi (NO3) 3的用量按W与Bi的元素比为1:2。
5.根据权利要求1所述可见光光催化剂介孔Bi2WO6的水热合成方法，其特征在于:所述模板剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)或聚乙二醇10000 (PEG10000)，模板剂与Bi(NO3)3的质量比为I:4.85。
全文摘要
一种可见光光催化剂介孔Bi2WO6的水热合成方法，将硝酸铋溶于硝酸溶液中搅拌得到溶液A；将钨酸钠溶于去离子水中搅拌得到溶液B；在强力搅拌下将溶液B逐滴滴入到溶液A中，加入模板剂搅拌得到混合液；转移到聚四氟乙烯为内胆的反应釜中，180℃恒温反应24h；将得到白色沉淀，分别用去离子水和无水乙醇洗2-3遍，将得到的产物自然风干即可制得目标物。本发明的优点是合成方法工艺简单、成本低廉、反应温和，产品形貌好、光催化降解效率高且易于回收；制备的Bi2WO6光催化剂为由纳米片组装的三维花状且具有介孔的等级结构，对罗丹明B具有较高的催化活性，采用不同模板剂对产品的形貌以及降解有着不同影响，对比现象明显。
文档编号B01J23/31GK103191723SQ20131009500
公开日2013年7月10日 申请日期2013年3月22日 优先权日2013年3月22日
发明者郭雪静, 胡梦圆, 朱娜, 刘璐 申请人:南开大学