一种二乙烯三胺五乙酸改性磁性氧化石墨烯复合材料的制备方法与用途与流程

文档序号:11794197阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种二乙烯三胺五乙酸改性磁性氧化石墨烯复合材料的制备方法与用途,其特征在于,所述复合材料包括氧化石墨烯基体,基体上负载有Fe3O4和二乙烯三胺五乙酸。

2.一种如权利要求1所述的二乙烯三胺五乙酸改性磁性氧化石墨烯的制备方法,包括以下步骤:

(1)将6g天然石墨粉加入到24mL的浓硫酸中,搅拌条件下加入5g五氧化二磷和5g过硫酸钾。然后在80℃下水浴加热反应6h,得到的产物与去离子水洗涤至中性,在60℃真空干燥24h得到预氧化石墨;

(2)将得到6g预氧化石墨加入到240mL 98%H2SO4溶液中(冰浴0℃)。边搅拌边加入5g NaNO3,分三次缓慢加入30g KMnO4(冰浴保持温度在20℃以下)反应4h。然后升温到35℃搅拌2h,加入500mL去离子水加入到体系中后升温到98℃反应1h,然后在室温下继续添加1L去离子水。然后加入40mL 30%H2O2去除MnO4,反应2h,溶液变成亮黄色。混合物用10%的HCl洗涤,然后用大量水洗涤至中性,超声得到均一的氧化石墨烯悬液。

(3)将200mL的0.05M Fe2+和0.1M Fe3+添加到1000mL的2mg/mL的氧化石墨烯悬液中,边搅拌边加入150mL氨水,在85℃下反应45min制得磁性氧化石墨烯。

(4)将800mg二乙烯三胺五乙酸溶解在400mL加了3滴氨水的超纯水中;然后加入20mL的0.1MEDC和20mL的0.1M NHS,活化二乙烯三胺五乙酸上的羧基。接着加入10mL二乙烯三胺。在室温下磁力搅拌反应2h。

(5)将步骤(4)所得的溶液,在搅拌条件下缓慢加入到1000mL的2mg/mL的磁性氧化石墨烯溶液中,80℃水浴加热反应6h,冷却到室温后用磁铁将产物从水溶液中分离,然后用大量去离子水洗涤至中性,真空冷冻干燥得到二乙烯三胺五乙酸改性磁性氧化石墨烯复合材料。

3.根据权利要求2所述的二乙烯三胺五乙酸改性磁性氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,所述复合材料的制备中,用二乙烯三胺作为一种中间体,用它来活化二乙烯三胺五乙酸然后嫁接到磁性氧化石墨烯上。

4.一种如权利要求2所述的二乙烯三胺五乙酸改性磁性氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,所述复合材料的制备中,先将天然石墨烯进行预氧化得到预氧化石墨烯,可以使制备的氧化石墨烯氧化更完全。

5.一种如权利要求2所述的二乙烯三胺五乙酸改性磁性氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯制备过程中,高锰酸钾是分三次加入,且投加速度十分缓慢,保证了石墨烯的充分氧化。

6.一种如权利要求2所述的二乙烯三胺五乙酸改性磁性氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,所述复合材料的制备中,制备磁性氧化石墨烯时Fe2+和Fe3+的摩尔比为1:2。

7.一种如权利要求2所述的二乙烯三胺五乙酸改性磁性氧化石墨烯的用途,其特征在于,用所述复合材料用来去除酸性废水中的重金属离子。

8.一种如权利要求2所述的二乙烯三胺五乙酸改性磁性氧化石墨烯的用途,其特征在于,用所述复合材料能选择性去除酸性废水中的Pb2+

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