一种工业废油无害化处理用萃取剂的制备方法与流程

本发明涉及一种萃取剂的制备方法，尤其涉及一种工业废油无害化处理用萃取剂的制备方法。

背景技术：

随着远洋运输、机械加工、油气开发等行业的快速发展，工业废油变得多样化，其中含固体细颗粒、微量水和氧化或酸化了的废油因乳化问题急需寻找一种有效的无害化处理方法。目前，处理这些工业废油方法主要有破乳法、离心法和萃取法。不管哪种方法，目的都是使油品再生，固体物达到排放标准。

正因为工业废油中水和氧化产物的存在，使其再生过程变得复杂。废油处理方面能查阅到的文献中，如安格鲁阿拉姆伯鲁的申请号为ZL02829424.6的《通过溶剂萃取再生废油的方法》；姜皓，关锡铮，马玉泉的申请号为ZL201310269198.9的《一种废润滑油的精制再生方法及其再生装置》；巫树锋，刘发强，赵保全等的申请号为ZL201210366417.0的《一种含油污泥的综合治理方法》等，都对工业废油的处理进行了一些描述，实践结果表明，萃取是一种有效的处理废油方法。但目前的技术，在对含有大量油包水胶体，以及微小颗粒的废油处理中，效果依然不尽人意。

技术实现要素：

针对上述问题，本发明的目的在于采用疏水性环糊精组装废油中的乳化物，提供一种基于组装破乳原理的工业废油无害化处理用萃取剂的制备方法。首先制备环糊精-2-羟基-均丙三羧酸酯，然后再与正己烷、正辛烷、环己烷、乙醇和水等复配得到工业废油无害化处理用萃取剂。

本发明的技术方案如下：

一种工业废油无害化处理用萃取剂的制备方法，包括以下步骤：

向连有搅拌装置的三口烧瓶中依次加入30-80毫升N,N-二甲基甲酰胺、10-12gβ-环糊精和7-9g 2-羟基-均丙三羧酸，搅拌并在60-90℃下回流反应20-50小时，冷却过滤，滤饼用丙酮洗3次，50℃干燥24小时，便得环糊精-2-羟基-均丙三羧酸酯白色固体粉末9.0-11.0g；取上述实现制得的环糊精-2-羟基-均丙三羧酸酯0.5-1.5g、正己烷20-30g、正辛烷28-32g、环己烷38-45g、乙醇1.5-2.0g和0.1-1.0g水于250mL三口烧瓶中，25℃-30℃下搅拌15分钟，制得工业废油无害化处理用萃取剂。

进一步的，向连有搅拌装置的三口烧瓶中依次加入60毫升N,N-二甲基甲酰胺、11.35gβ-环糊精，和8g 2-羟基-均丙三羧酸，搅拌并在80℃下回流反应24小时，冷却后过滤，滤饼用丙酮洗3次，50℃干燥24小时，便得环糊精-2-羟基-均丙三羧酸酯白色固体粉末9.0-11.0g；取上述实现制得的环糊精-2-羟基-均丙三羧酸酯1g、正己烷25g、正辛烷28.5g、环己烷43g、乙醇2g和0.5g水于250mL三口烧瓶中，30℃下搅拌15分钟，制得工业废油无害化处理用萃取剂。

本发明的有益之处在于：

1、与现有技术相比较，本发明通过在萃取剂中加入环糊精-2-羟基-均丙三羧酸酯，能有效的针对油包水结构进行破乳，进一步增强油水分离效果；

2、本发明所提供的萃取剂，能对含细小颗粒物的工业废油进行萃取，处理后油中固体颗粒含量达到使用标准。

附图说明

图1为环糊精-2-羟基-均丙三羧酸酯破乳过程示意图1；

图2为环糊精-2-羟基-均丙三羧酸酯破乳过程示意图2。

图中：1、环糊精-2-羟基-均丙三羧酸酯；2、油相；3、工业废油中的油包水胶束；4、环糊精-2-羟基-均丙三羧酸酯组装乳化物质；5、被破坏的油包水胶束。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明，但并不构成对本发明的任何限制。

一种工业废油无害化处理用萃取剂的制备方法，包括以下步骤：

实施例1：

向连有搅拌装置的三口烧瓶中依次加入30毫升N,N-二甲基甲酰胺、10gβ-环糊精和7g 2-羟基-均丙三羧酸，搅拌并在60℃下反应20小时，冷却过滤，滤饼用丙酮洗3次，50℃干燥24小时，得环糊精-2-羟基-均丙三羧酸酯白色固体粉末9.1g。

取上述实现制得的环糊精-2-羟基-均丙三羧酸酯0.5g、正己烷20g、正辛烷28g、环己烷38g、乙醇1.5g和0.1水于250mL三口烧瓶中，25℃下搅拌15分钟，制得工业废油无害化处理用萃取剂，用于处理钻具或钻床产生的工业废油。

实施例2：

向连有搅拌装置的三口烧瓶中依次加入80毫升N,N-二甲基甲酰胺、12gβ-环糊精和9g 2-羟基-均丙三羧酸，搅拌并在90℃下，反应50小时，冷却过滤，滤饼用丙酮洗3次，50℃干燥24小时，得环糊精-2-羟基-均丙三羧酸酯白色固体粉末11.0g。

取上述实现制得的环糊精-2-羟基-均丙三羧酸酯1.5g、正己烷30g、正辛烷32g、环己烷45g、乙醇2.0g和1.0g水于250mL三口烧瓶中，30℃下搅拌15分钟，制得工业废油无害化处理用萃取剂，用于成品油罐产生的工业废油。

实施例3：

向连有搅拌装置的三口烧瓶中依次加入60毫升N,N-二甲基甲酰胺、11.35gβ-环糊精，和8g 2-羟基-均丙三羧酸，搅拌并在80℃下反应24小时，冷却过滤，滤饼用丙酮洗3次，50℃干燥24小时，便得环糊精-2-羟基-均丙三羧酸酯白色固体粉末10.8g。

取上述实现制得的环糊精-2-羟基-均丙三羧酸酯1g、正己烷25g、正辛烷28.5g、环己烷43g、乙醇2g和0.5g水于250mL三口烧瓶中，30℃下搅拌15分钟，制得工业废油无害化处理用萃取剂，该配方得到的萃取剂主要适用于船舶运输、油田作业等多个领域产生的工业废油。

如图1、图2所示，环糊精-2-羟基-均丙三羧酸酯在进入油相中以后，可以与油包水胶束接触，形成环糊精-2-羟基-均丙三羧酸酯组装乳化物质，并在短时间内破坏掉油包水胶束，使得油水分离，让最后萃取的油份含水量进一步降低，提高纯度。

同时，对于废油中的固体颗粒，因为处理前的废油在氧化后具有乳化性能，废油中的固体颗粒表面包有一层油膜，均匀分散在油相中。处理中，因为萃取剂的加入，破坏了固体颗粒表面的油膜，使固体颗粒成为不稳定相，得以在离心过滤操作中脱除，因此增强了固体颗粒的处理效率。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。