一种石墨烯负载p‑n型Cu2O‑TiO2异质结纳米材料的制备方法与流程

文档序号:12353051阅读:170来源:国知局

本发明涉及一种异质结纳米材料的制备方法,更具体一点说,涉及一种石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料的制备方法。



背景技术:

二元金属氧化物同时负载在石墨烯表面的复合材料最近被多次报道。利用不同类型金属氧化物的p-n型半导体特性及其自身的光、电、磁等性能,使复合材料在不同的应用领域表现出更为优异的性能。异质结结构的材料修饰在还原石墨烯表面,该复合材料在气体传感中表现出了极其优异的性能,形成的CuO-ZnO p-n结结构在传感过程中起到了主要作用。二元金属氧化物应用于气体传感的研究还相对较少,寻找传感性能优异的p-n结复合材料,并将其修饰于石墨烯材料是气体传感领域的新课题。

目前,由于金属氧化物具有无毒性、低成本、制作的传感器件尺寸小等优点,金属氧化物纳米材料在气体传感中的应用得到了广泛关注。研究发现,具有p-n结结构的复合金属氧化物具有较好的室温气体传感性能,但是在体电阻、响应以及恢复速度方面性能很差,一种可以可以取得理想的传感效果的材料研究是发展的必然趋势。



技术实现要素:

本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供具有在体电阻、响应以及恢复速度方面性优良等技术特点的一种石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料的制备方法。

本发明提供的一种石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料的制备方法,它采用如下步骤:

1)按质量份数,取10-30份去离子水,5-15份氧化石墨混合均匀,超声0.5-1.5h,配制成A溶液,取10-30份无水乙醇,0.2-0.6份钛酸丁酯混合,搅拌0.5-1.5h,配制成B溶液,取10-30份无水乙醇,0.1-0.5份Cu(Ac)2·H2O混合,搅拌0.5-1.5h,配制成C溶液;

2)取步骤1)获得的B、C溶液依次缓慢加入A溶液中,超声10-40min,搅拌2-4h,获得混合物;

3)取步骤2)获得的混合物,用浓度为0.1-0.5mol/L的盐酸酸化直至pH值为1-5,磁力搅拌2-4h转入聚四氟乙烯内衬的反应釜内,在150-200℃条件下保温5-15h,然后离心水洗涤至中性,在40-80℃条件下烘焙18-36h,得到石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料。

作为一种优选,以石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料总重量为基准,Cu2O、TiO2和氧化石墨分别占石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料总重量的40-60%、30-50%、5-15%。

作为一种优选,所述石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料应用于气体传感领域。

本发明提供的一种石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料的制备方法,它采用如下步骤:

1)按质量份数,取20份去离子水,10份氧化石墨混合均匀,超声1h,配制成A溶液,取20份无水乙醇,0.4份钛酸丁酯混合,搅拌1h,配制成B溶液,取20份无水乙醇,0.3份Cu(Ac)2·H2O混合,搅拌1h,配制成C溶液;

2)取步骤1)获得的B、C溶液依次缓慢加入A溶液中,超声25min,搅拌3h,获得混合物;

3)取步骤2)获得的混合物,用浓度为0.3mol/L的盐酸酸化直至pH值为3,磁力搅拌3h转入聚四氟乙烯内衬的反应釜内,在175℃条件下保温10h,然后离心水洗涤至中性,在60℃条件下烘焙22h,得到石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料。

作为一种优选,以石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料总重量为基准,Cu2O、TiO2和氧化石墨分别占石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料总重量的:50%、40%、10%,所述石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料应用于气体传感领域。

本发明的有效益效果:将Cu2O-TiO2异质结结构的材料修饰在石墨烯表面,具有高活性、可检测气体;制备方法简单、成本低,有利于工业化生产;在体电阻、响应以及恢复速度等方面性能优秀;制备过程绿色环保无污染,操作安全性高;具有较好的室温气体传感性能,适用于气体传感领域。

具体实施方式

下面将结合具体实施例对本发明作详细的介绍:

本发明所述的一种石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料的制备方法,采用如下步骤:

1)按质量份数,取10-30份去离子水,5-15份氧化石墨混合均匀,超声0.5-1.5h,配制成A溶液,取10-30份无水乙醇,0.2-0.6份钛酸丁酯混合,搅拌0.5-1.5h,配制成B溶液,取10-30份无水乙醇,0.1-0.5份Cu(Ac)2·H2O混合,搅拌0.5-1.5h,配制成C溶液;

2)取步骤1)获得的B、C溶液依次缓慢加入A溶液中,超声10-40min,搅拌2-4h,获得混合物;

3)取步骤2)获得的混合物,用浓度为0.1-0.5mol/L的盐酸酸化直至pH值为1-5,磁力搅拌2-4h转入聚四氟乙烯内衬的反应釜内,在150-200℃条件下保温5-15h,然后离心水洗涤至中性,在40-80℃条件下烘焙18-36h,得到石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料。

作为一种优选的实施例,以石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料总重量为基准,Cu2O、TiO2和氧化石墨分别占石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料总重量的40-60%、30-50%、5-15%。

作为一种优选的实施例,所述石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料应用于气体传感领域。

实施例1:本发明所述的一种石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料的制备方法,采用如下步骤:

1)按质量份数,取10份去离子水,5份氧化石墨混合均匀,超声0.5h,配制成A溶液,取10份无水乙醇,0.2份钛酸丁酯混合,搅拌0.5h,配制成B溶液,取10份无水乙醇,0.1份Cu(Ac)2·H2O混合,搅拌0.5h,配制成C溶液;

2)取步骤1)获得的B、C溶液依次缓慢加入A溶液中,超声10min,搅拌2h,获得混合物;

3)取步骤2)获得的混合物,用浓度为0.1mol/L的盐酸酸化直至pH值为1,磁力搅拌2h转入聚四氟乙烯内衬的反应釜内,在150℃条件下保温5h,然后离心水洗涤至中性,在40℃条件下烘焙18h,得到应用于气体传感领域的石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料,以石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料总重量为基准,Cu2O、TiO2和氧化石墨分别占石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料总重量的40%、30%、5%。

实施例2一种石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料的制备方法,它采用如下步骤:

1)按质量份数,取20份去离子水,10份氧化石墨混合均匀,超声1h,配制成A溶液,取20份无水乙醇,0.4份钛酸丁酯混合,搅拌1h,配制成B溶液,取20份无水乙醇,0.3份Cu(Ac)2·H2O混合,搅拌1h,配制成C溶液;

2)取步骤1)获得的B、C溶液依次缓慢加入A溶液中,超声25min,搅拌3h,获得混合物;

3)取步骤2)获得的混合物,用浓度为0.3mol/L的盐酸酸化直至pH值为3,磁力搅拌3h转入聚四氟乙烯内衬的反应釜内,在175℃条件下保温10h,然后离心水洗涤至中性,在60℃条件下烘焙22h,得到应用于气体传感领域的石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料,以石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料总重量为基准,Cu2O、TiO2和氧化石墨分别占石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料总重量的:45%、35%、10%,所述石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料。

实施例3:一种石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料的制备方法,它采用如下步骤:

1)按质量份数,取30份去离子水,15份氧化石墨混合均匀,超声1.5h,配制成A溶液,取30份无水乙醇,0.6份钛酸丁酯混合,搅拌1.5h,配制成B溶液,取30份无水乙醇,0.5份Cu(Ac)2·H2O混合,搅拌1.5h,配制成C溶液;

2)取步骤1)获得的B、C溶液依次缓慢加入A溶液中,超声40min,搅拌4h,获得混合物;

3)取步骤2)获得的混合物,用浓度为0.5mol/L的盐酸酸化直至pH值为5,磁力搅拌4h转入聚四氟乙烯内衬的反应釜内,在200℃条件下保温15h,然后离心水洗涤至中性,在80℃条件下烘焙36h,得到应用于气体传感领域的石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料,以石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料总重量为基准,Cu2O、TiO2和氧化石墨分别占石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料总重量的55%、35%、5%。

本发明所述的实施例并不限于以上所述3个实施例,通过前述公开的数值范围,在就具体实施例中进行任意替换,从而可以得到无数个实施例,对此不一一例举。

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