一种高通量粉末样品真空反应器的制作方法

本实用新型涉及粉末样品真空反应装置，特别提供一种高通量粉末样品真空反应器。

背景技术：

在固体粉末样品研究过程中，很多样品是空气敏感的。当样品暴露在大气中时，会吸附空气中的氧、水等物质或与空气中的某些物质发生化学反应，从而影响样品的结构表征结果。在对一些固体粉末样品，尤其是催化剂等进行表征前往往需要对样品进行真空脱水、脱氧处理；或者进行一些探针分子的吸附；有时也需要对样品进行氧化、还原等处理，然后将处理过的样品在保护条件下进行装样再进行测试。关于样品处理密封方面的技术国际上有过一些报道，文献报道的主要方法有：

1、封管法

将固体粉末样品预先装入准备好的一定直径的安瓶中，安瓶烧接到带有真空阀的玻璃管上，见图1所示。通过真空线接头连接在真空线上，经抽真空，加热和吸附等处理完毕后，将安瓶装有粉末样品的一端放在液氮中，在安瓶收口处用火焰烧熔封死，整个操作过程一直连接与真空线上。使用样品时再将密封的安瓶打破，将样品装入测试的样品管中。

2、Cavern方法

Cavarn样品处理方法是美国Haw教授发明的固体粉末样品处理装填方法。该方法是一种专门用于固体核磁共振粉末样品真空脱水处理并原位装样的方法，该方法的原理是将欲处理的固体粉末样品预先装填到如图2所示的“粉末样品门”所指的位置，整个Cavern装置“真空线接头”连接到真空线上，经加热抽空脱水等处理后，通过旋转“上下移动旋钮”，提起“粉末样品门”，将样品落入下面的转子中，再通过旋转“上下移动旋钮”，将“密封塞”塞到转子上，将样品密封。将“接头”处打开，即可取出装有处理过粉末样品的转子。

3、机械手反应器方法

该方法是一个十字型石英反应管，通过O型圈与机械手之间密封连接，机械手是一个带有金属波纹管的手柄，可以上下移动，完成粉末样品的捣实，密封盖子压紧等操作。粉末样品放在加热器侧加热，经真空脱水、或者探针分子吸附等操作后，倒入转子中，经捣杆捣实粉末样品，将密封塞架中的密封塞用捣杆将其塞入转子即可密封，如图3所示。

以上各种方法都有一定的局限性。三种方法一次只能处理一个样品，且样品真空处理时容易抽飞，污染真空体系。如果多个样品比较研究时，不能保证每个样品的处理条件完全一致，且费时费力。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于提供一种用于固体粉末样品的真空加热脱水、探针分子吸附等操作的装置。一次可以同时处理多个样品，且能够保持每个样品的处理条件一致，样品之间没有相互污染，可有效的解决上述问题。

本实用新型的技术方案是：一种高通量粉末样品真空反应器，包括：直通式真空密封阀1、石英真空管2、粉末样品阻挡帽3、石英粉末样品管4；

所述直通式真空密封阀1包括真空线卡套连接法兰101、密封阀杆102、密封阀杆卡套连接法兰103、阀座104、压帽芯105、石英真空管卡套连接法兰106、密封O圈Ⅰ107、密封O圈Ⅱ108、密封O圈Ⅲ109、密封O圈Ⅳ110、固定片111；

所述密封阀杆102为带有上端开口的中空结构的阀杆，所述密封阀杆102下部设有与中空结构连通的径向开口102a，所述密封阀杆102下部外表面为锥面，所述密封阀杆102上部外侧套设有真空线卡套连接法兰101，所述真空线卡套连接法兰101设有内螺纹，用于与真空线连接，所述密封阀杆102上部外表面设有密封O圈Ⅰ107，用于与真空线之间的密封；

所述密封阀杆102外表面设有两组固定片111，所述密封阀杆卡套连接法兰103通过两组固定片111固定在密封阀杆102上；

所述阀座104设有轴向通孔，所述阀座104的内表面设有与密封阀杆102的锥面相配合的锥面，所述密封阀杆102下部通过密封阀杆卡套连接法兰103与阀座104螺纹连接固定在阀座104内部，并通过设于密封阀杆102外表面的密封O圈Ⅱ108和设于密封阀杆102的锥面上密封O圈Ⅲ109进行密封；

所述石英真空管2的上部开口端外部依次套装真空管卡套连接法兰106、压帽芯105、密封O圈Ⅳ110并设于阀座104内部，通过真空管卡套连接法兰106与阀座104螺纹连接旋紧从而使压帽芯105挤压密封O圈Ⅳ110，密封O圈Ⅳ110密封于石英真空管2外壁；

所述石英粉末样品管4数量为多个，设置于石英真空管2内部；所述石英粉末样品管4的上部开口端设有粉末样品阻挡帽3。

优选的，所述粉末样品阻挡帽3设有轴向的螺纹孔3a，所述粉末样品阻挡帽3下部塞入石英棉。

优选的，所述密封O圈Ⅱ108数量为两个，呈上下布置。

优选的，所述径向开口102a数量为4个，沿密封阀杆102外周均匀布置。

本实用新型具有以下有益的效果：

本实用新型一次样品处理可以同时处理多个样品，能够保证快速处理样品的同时，保持样品处理条件的一致性。创新的使用了粉末样品阻挡帽的设计，由于阻挡帽自身重量的作用，粉末样品在真空处理时，无法从样品管中飞出，使得处理样品时既能保证样品的真空脱水和吸附，又避免了各个样品之间的交叉污染。由于使用了真空密封阀的设计，使得样品的真空处理、真空密封都得到了保证。本反应器可以达到的真空度为10^-2Pa。

附图说明

图1为现有技术火焰封管法粉末样品处理时使用的装置的结构示意图；

图2为现有技术Cavern粉末样品处理器的结构示意图；

图3为现有技术一体化机械手粉末样品处理器的结构示意图；

图4为本实用新型的结构示意图；

图5为本实用新型中直通式真空密封阀的结构示意图；

图6为本实用新型中密封阀杆的立体图；

图7为本实用新型中密封阀杆的剖视图；

图8为本实用新型中粉末样品阻挡帽的结构示意图；

图中：1、直通式真空密封阀；2、石英真空管；3、粉末样品阻挡帽；3a、螺纹孔；4、石英粉末样品管；101、真空线卡套连接法兰；102、密封阀杆；102a、径向开口；103、密封阀杆卡套连接法兰；104、阀座；105、压帽芯；106、石英真空管卡套连接法兰；107、密封O圈Ⅰ；108、密封O圈Ⅱ；109、密封O圈Ⅲ；110、密封O圈Ⅳ；111、固定片；5、真空线接头；6、真空阀；7、装有样品的安瓶；8、上下移动旋钮；9、接头；10、热偶插口；11、粉末样品门；12、密封塞；13、转子；14、O型圈；15、波纹管；16、真空阀；17、加热器；18、密封塞架；19、捣杆；20、转子；21、密封阀Ⅰ；22、密封阀Ⅱ；23、吸附剂。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本实用新型进行详细描述。

如图4所示，一种高通量粉末样品真空反应器，包括：直通式真空密封阀1、石英真空管2、粉末样品阻挡帽3、石英粉末样品管4；

一、直通式真空密封阀1

直通式真空密封阀1由金属(不锈钢或者铜等材料)或者塑料等材料制作，它是该反应器的关键部件，其结构见图5，包括真空线卡套连接法兰101、密封阀杆102、密封阀杆卡套连接法兰103、阀座104、压帽芯105、石英真空管卡套连接法兰106、密封O圈Ⅰ107、密封O圈Ⅱ108、密封O圈Ⅲ109、密封O圈Ⅳ110、固定片111；

密封阀杆102结构如图6、7所示，为带有上端开口的中空结构的阀杆，密封阀杆102下部设有4个沿密封阀杆102外周均匀布置与中空结构连通的径向开口102a，密封阀杆102下部外表面为锥面，密封阀杆102上部外侧套设有真空线卡套连接法兰101，真空线卡套连接法兰101设有内螺纹，用于与真空线连接，密封阀杆102上部外表面设有密封O圈Ⅰ107，用于与真空线之间的密封；

密封阀杆102外表面设有两组固定片111，密封阀杆卡套连接法兰103通过两组固定片111固定在密封阀杆102上；

阀座104设有轴向通孔，阀座104的内表面设有与密封阀杆102的锥面相配合的锥面，密封阀杆102下部通过密封阀杆卡套连接法兰103与阀座104螺纹连接固定在阀座104内部，并通过设于密封阀杆102外表面的密封O圈Ⅱ108和设于密封阀杆102的锥面上密封O圈Ⅲ109进行密封；其中：密封O圈Ⅱ108数量为两个，呈上下布置，用于密封阀杆102与阀座104之间的真空密封，密封O圈Ⅲ109用于密封大气；

石英真空管2的上部开口端外部依次套装真空管卡套连接法兰106、压帽芯105、密封O圈Ⅳ110并设于阀座104内部，通过真空管卡套连接法兰106与阀座104螺纹连接旋紧从而使压帽芯105挤压密封O圈Ⅳ110，密封O圈Ⅳ110密封于石英真空管2外壁；

石英粉末样品管4数量为3个，设置于石英真空管2内部；石英粉末样品管4的上部开口端设有粉末样品阻挡帽3。

二、石英真空管2

石英真空管2的外形如图4所示。一端开口，开口端与直通式真空密封阀1连接，保证其中的样品维持特定的真空状态，与大气隔绝，并能保证样品的方便装入和卸载。由于采用石英材料，能够保证在高温或者低温下使用。耐受最高温度大于1000℃，低温可以到液氮温度。

三、粉末样品阻挡帽3

粉末样品阻挡帽3如图8所示。其用不锈钢、铜或者陶瓷材料加工而成，视使用的要求更换不同的粉末样品阻挡帽。粉末样品阻挡帽3设有轴向的螺纹孔3a，使用时将粉末样品阻挡帽3扣在石英粉末样品管4的开口端，在其下部塞入石英棉，其作用是阻挡粉末样品从样品管中冲出。此种结构利于抽真空处理，抽真空处理顺畅且可以防止样品粉末抽飞。

四、石英粉末样品管4

石英粉末样品管4为一端开口的细石英管，内部装填粉末样品。一次实验可以装入多根石英粉末样品管4，从而实现同时处理多个样品的目的。

抽真空时，密封O圈Ⅲ109脱离阀座104内表面的锥面，通过径向开口102a从而使得密封阀杆102与阀座104内部之间连通进行抽真空处理，处理后，旋紧密封阀杆卡套连接法兰103，使得密封阀杆102向下运动，从而使密封O圈Ⅲ109密封于两锥面。

本实用新型一次样品处理可以同时处理多个样品，能够保证快速处理样品的同时，保持样品处理条件的一致性。创新的使用了粉末样品阻挡帽的设计，由于阻挡帽自身重量的作用，粉末样品在真空处理时，无法从样品管中飞出，使得处理样品时既能保证样品的真空脱水和吸附，又避免了各个样品之间的交叉污染。由于使用了真空密封阀的设计，使得样品的真空处理、真空密封都得到了保证。本反应器可以达到的真空度为10^-2Pa。

上述实施例只为说明本实用新型的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本实用新型的内容并据以实施，并不能以此限制本实用新型的保护范围。凡根据本实用新型精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。