本发明涉及一种回流装置，具体涉及一种提高回流效率的装置及方法。
背景技术：
回流是有机化学试验中最基本的操作之一，回流操作通常应用于以下场合：
(1)室温下，为了加快有些反应速度很慢或难以进行的化学反应，常常需要使反应物较长时间保持沸腾，此时需要冷凝装置，使蒸汽不断地在冷凝管内冷凝而返回反应器中，以防止反应器中物质损失。
(2)当反应物具有挥发性时，通常在反应容器上方安装冷凝管，如此蒸气将遇冷回流到反应容器内以防止反应物挥发太快而损失。
回流由于其能实现将溶剂进行循环往复的气化-液化的过程，具有将溶剂回收、重复利用等特性而广泛应用于各种化学试验及实践操作中。目前报道的回流装置基本由冷却装置、加热装置、烧瓶和冷凝管组成，其中使用的冷凝液通常为常温的自来水。此时，当溶剂和反应物需要在高温下反应时，利用现有的回流装置及以自来水作为冷凝液的方法通常不能完全达到实验要求，回流效率低下，不利于实验的进行。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是提供一种提高回流效率的装置及方法。采用本发明所述装置及方法可以有效提高回流效率。
本发明所述的提高回流效率的装置，包括：
回流容器，用于容纳样品和溶剂的容置腔和处于容置腔上端并与容置腔相通的进料口；
所述回流容器的上端设置有波形冷凝管，在回流容器与波形冷凝管之间设置有水珠回收装置，该水珠回收装置包括与回流容器进料口和波形冷凝管的气体入口连通的连接管以及设置于该连接管外周面上的收集框，该收集框的上端为敞口，其口径大于垂直于波形冷凝管中心轴的截面的口径，收集框的下端与连通管外周面连接，在收集框的下部开设有出口，该出口与位于收集框下方的水珠收集器连通；
防倒吸鼓泡器，其入口与波形冷凝管的气体出口连通；
尾气处理瓶，其入口与防倒吸鼓泡器的出口连通；
用于给所述回流容器中物料加热的加热装置；
用于给所述波形冷凝管进行冷凝的冷却装置。
上述装置中，所述的加热装置可以是现有技术中的常规选择，优选为集热式磁力加热搅拌器。
上述装置中，所述的冷却装置可以是现有技术中的常规选择，优选为低温恒温反应浴。
上述装置中，所述的水珠回收装置中的收集框是为了收集波形冷凝管外表面的冷凝水珠，以防止上述冷凝水珠落入加热设备中。该收集框可以是任意形状，如圆形或方形等，优选是呈上大下小的倒锥形形状，这样更有利于将收集于其内的冷凝水排出至水珠收集器。
上述装置中，所述的回流容器可以是现有技术中的常规选择，通常为圆底烧瓶。
上述装置中，所述的尾气处理瓶中盛装酸性溶液或碱性溶液，具体盛装酸性溶液或碱性溶液根据回流反应产生的尾气是碱性还是酸性而定，通过酸性尾气(碱性尾气)在碱液溶液(酸性溶液)的中和作用而减少甚至避免尾气对环境的污染。
上述装置中，所述的水珠收集器和尾气处理瓶通常为可以盛装一定量液体的容器，如具体可以是烧杯，或者是带把手的杯子等。
本发明还包括采用上述装置提高回流效率的方法，与现有技术不同的是，用于给所述波形冷凝管进行冷凝的冷凝液采用乙二醇和水的混合液。所述乙二醇和水的体积配比优选为1：1。
与现有技术相比，本发明所述装置结构简单，采用波形冷凝管增大气液的接触面积，增设水珠回收装置收集容易落入加热装置的冷凝水珠，再结合特殊配比的冷凝液以实现反应溶剂的高效率回流；另一方面，选用特定配比组成的冷凝液可以为反应设置任何合适的回流温度，有利于溶剂的回流，进而减少溶剂因加热而挥发的量，从而节省溶剂的目的。
附图说明
图1为本发明所述提高回流效率的装置的一种实施方式的结构示意图。
图中标号为：
1、集热式磁力加热搅拌器；2、圆底烧瓶；3、水珠回收装置；3-1、连接管；3-2、收集框；4、波形冷凝管；5、水珠收集器；6、低温恒温反应浴；7、防倒吸鼓泡器；8、尾气处理瓶。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详述,以更好地理解本发明的内容,但本发明并不限于以下实施例。
实施例1：提高回流效率的装置
图1为本发明所述提高回流效率的装置的一种实施方式的结构示意图。如图1所示，本发明所述的提高回流效率的装置主要包括：圆底烧瓶2、水珠回收装置3、波形冷凝管4、水珠收集器5、防倒吸鼓泡器7、尾气处理瓶8、集热式磁力加热搅拌器1和低温恒温反应浴6。其中，各部件及其之间的连接关系为：
圆底烧瓶2中装有需要参加反应的样品和溶剂，其置于集热式磁力加热搅拌器1中，通过集热式磁力加热搅拌器1对圆底烧瓶2中的物料进行加热以进行反应；
波形冷凝管4设置于圆底烧瓶2的上方，水珠收集器5用于收集波形冷凝管4外表面凝结的冷凝水珠，其设置于圆底烧瓶2的下方；所述波形冷凝管4与圆底烧瓶2之间通过水珠回收装置3连通，该水珠回收装置3包括与圆底烧瓶2进料口和波形冷凝管4的气体入口连通的连接管3-1以及设置于该连接管3-1外周面上的收集框3-2，该收集框3-2的上端为敞口，其口径大于垂直于波形冷凝管4中心轴的横截面的口径，收集框3-2的下端与连通管外周面连接，形成上大下小的倒锥形形状；在收集框3-2的下部开设有一出口，该出口与水珠收集器5通过管路(具体可以是聚四氟乙烯管等)连通；
低温恒温反应浴6用于给所述波形冷凝管4进行冷凝，其入口和出口分别与波形冷凝管4的冷凝液出口和冷凝液入口管路(优选防冻管)连通，低温恒温反应浴6中所用的冷凝液为由乙二醇和水按1：1的体积比组成的混合液；
防倒吸鼓泡器7，其入口与波形冷凝管4的气体出口管路(具体可以是聚四氟乙烯管等)连通；
尾气处理瓶8，用于对由波形冷凝管4排出且经过防倒吸鼓泡器7的尾气的处理，其内盛装有酸性溶液或碱性溶液(具体根据尾气的性质来定)，该尾气处理瓶8的入口与防倒吸鼓泡器7的出口管路(具体可以是聚四氟乙烯管等)连通；
该装置中还包括一些实现某些容器(如圆底烧瓶2等)密闭功能的塞子(如橡胶塞)，以及实现控制气路或水路通断的阀门等其它本领域技术人员所容易想到的这实现该装置正常运行所必须的常规部件。
实施例2：采用实施例1所述装置提高回流效率的方法
在使用上述装置进行回流反应时，将需要参加反应的样品和溶剂装入圆底烧瓶2中，之后装配好各部件，并将各管路连通。
将由乙二醇和水按1：1的体积比组成的混合液装入低温恒温反应浴6装置中，并开启低温恒温反应浴6装置使冷凝液制冷至需要温度，打开低温恒温反应浴6装置的进液和出液开关，并打开其上的“循环”功能，实现冷却液在波形冷凝管4中循环。
在圆底烧瓶2、水珠回收装置3、波形冷凝管4、防倒吸鼓泡器7以及尾气处理瓶8之间均为气体流通的情况下，开启集热式磁力加热搅拌器1使圆底烧瓶2升温至设置温度t，在磁力搅拌下，在t温度下回流反应直至完成反应。之后关闭集热式磁力加热搅拌器1，待反应物及溶剂自然冷却至室温后关闭低温恒温反应浴6，同时关闭低温恒温反应浴6上的相应开关，最后将圆底烧瓶2从集热式磁力加热搅拌器1中取出，回流反应结束。