本实用新型涉及功能性陶瓷复合粉体材料的制备技术领域，特别涉及一种超细复合氧化锆纳米粉体的制备装置。
背景技术：
多晶氧化锆亦称为掺杂氧化锆，因具有高强度、高韧性和高耐磨性等物理和化学性能，在化工、光电子、冶金、机械、航天等领域方面显示了重要的应用作用。氧化钇掺杂稳定的纳米复合氧化锆具有传统晶体材料所不具有的优良的力学、电学和热力学性能，同时，纳米复合钇稳定锆晶体也是一种超塑性材料，更是一种很好的相变增韧材料，可以增加复合材料的断裂韧性，抑制基体材料颗粒的长大，限制裂纹的扩展。此外，纳米级复合钇稳定锆晶界氧离子易扩散而使其具有良好的导电性能，从而使其作为电解质材料、固态氧电池和气敏剂的优良替代品。
因此，为获得性能优异的氧化锆陶瓷制品，一般都采用超细纳米级氧化锆或者复合氧化锆粉体，因其晶粒细小，组分均匀稳定，定烧结性能好，密度高而被诸多粉体行业所生产与研究。但是超细复合氧化锆粉体的生产主要采用共沉淀法制备，其制备的粉体在烧结性能和密度均较差。
技术实现要素：
本实用新型的目的是为了解决现阶段制备复合氧化锆纳米粉体时，对设备要求高、反应步骤繁琐和易引入颗粒的硬团聚等问题，而提出的一种超细复合氧化锆纳米粉体的制备装置。
为了实现上述目的，本实用新型采用了如下技术方案：
一种超细复合氧化锆纳米粉体的制备装置，其特征在于：包括用于存储矿化剂溶液原料的第一储存罐，第一储存罐通过第一管道连接第一高压泵，在第一管道上分别连接第一水流指示器和第一调节阀，第一高压泵通过第二管道连接反应釜，在第二管道上连接第一流量计，在反应釜内装有纯水；
还包括用于存储锆盐混合溶液的第二储存罐，第二储存罐通过第三管道连接第二高压泵，在第三管道上分别连接第二水流指示器和第二调节阀，第二高压泵通过第四管道连接所述反应釜，在第四管道上连接第二流量计。
在上述技术方案的基础上，可以有以下进一步的技术方案：
在所述反应釜内的所述第二管道出液口上连接第一雾化喷嘴，在反应釜内的所述第四管道出液口上连接第二雾化喷嘴。
所述第一雾化喷嘴和所述第二雾化喷嘴均采用因科乃尔合金钢材料制成。
在所述第三管道上还连接用于加热锆盐混合溶液的加热器，加热器采用电磁加热，加热速率为0-20℃/h。
所述存储矿化剂存储罐内的矿化剂溶液为氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、尿素和乙二胺类溶液中的一种或至少任意两种的混合溶液；
所述第二储存罐中的锆盐混合溶液为四氯化锆、氧氯化锆、硝酸氧锆、硫酸锆、异丙醇锆、水合硝酸氧锆和钇盐溶液中的一种或至少任意两种的混合溶液，其中钇盐溶液采用硝酸钇或硫酸钇。
在所述第一储存罐、所述反应釜和所述第二储存罐的内壁均喷涂聚四氟材质涂层，或三者采用因科乃尔合金钢材料制成。
所述第一调节阀和所述第二调节阀均采用单向截止阀。
所述第一高压泵和所述第二高压泵均采用耐酸碱腐蚀的因科乃尔合金钢或衬聚四氟乙烯材料制成，第一高压泵和第二高压泵的工作压力在20MPa以下时，通过所述第一调节阀控制所述第一管道和所述第二管道的流速为0-2.5 L/H，通过所述第二调节阀控制所述第三管道和所述第四管道的流速为0-2.5L/H。
所述反应釜上安装电机，电机通过转轴连接搅拌桨，搅拌桨设置在所述纯水内，搅拌桨的搅拌速率为0-1000rpm。
本实用新型的优点在于：本装置有效的解决了粉体分散性、成分均匀性和粒径稳定性的不足，避免了水热反应工艺要求高的问题，设备费用昂贵的难题，同时具备管式反应工艺法、水热反应法，高温老化法，共沉淀法和超临界流体法所具有的优点。本装置采用真空泵分别将锆盐储罐内的锆盐溶液和矿化剂储存罐溶液抽取到反应釜中，可通过电脑精准控制溶液的流速，实现定量监控反应进程。反应液经过雾化装置，均匀的进入到反应釜中，使得物料能够充分接触均匀的发生反应，从而生产出超细复合氧化锆纳米粉体。该装置克服了水热反应装置在强酸或者强碱、高温和高压等条件下反应的苛刻条件，使得反应条件较为平缓，解决了水热反应的腐蚀问题，同时能够实现粉体的分散性问题。本装置可适用多种原料装置，实现多种产品的工业化生产。
附图说明
图1是本实用新型的基本结构示意图。
具体实施方式
为了使本实用新型更加清楚明白，以下结合附图对本装置详细说明，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。
如图1所示，本实用新型提供的一种超细复合氧化锆纳米粉体的制备装置，包括用于存储矿化剂溶液原料的第一储存罐1，矿化剂溶液为氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、尿素和乙二胺类溶液中的一种或至少任意两种的混合溶液。第一储存罐1通过第一管道2连接第一高压泵3，在第一管道2上分别连接第一水流指示器13和第一调节阀14，第一调节阀14采用单向截止阀，第一高压泵3通过第二管道4连接反应釜5，在第二管道4上连接第一流量计15，在反应釜5内的第二管道4出液口上连接第一雾化喷嘴7，第一雾化喷嘴7采用因科乃尔合金钢材料制成。第一高压泵3采用耐酸碱腐蚀的因科乃尔合金钢或衬聚四氟乙烯材料制成，本方案优选为前侧，当第一高压泵3的工作压力在20MPa以下时，通过所述第一调节阀14控制所述第一管道2和所述第二管道4的流速为0-2.5 L/H，在反应釜5内装有纯水6，反应釜5上安装电机20，电机20通过转轴21连接搅拌桨22，搅拌桨22设置在所述纯水6内，搅拌桨22的搅拌速率为0-1000rpm，本方案优选为800rpm。
还包括用于存储锆盐混合溶液的第二储存罐12，锆盐混合溶液为四氯化锆、氧氯化锆、硝酸氧锆、硫酸锆、异丙醇锆、水合硝酸氧锆和钇盐溶液中的一种或至少任意两种的混合溶液，其中钇盐溶液采用硝酸钇或硫酸钇。第二储存罐12通过第三管道11连接第二高压泵10，在第三管道11上分别连接用于加热锆盐混合溶液的加热器19、第二水流指示器18和第二调节阀17，第二调节阀17采用单向截止阀，加热器19采用电磁加热，加热速率为0-20℃/h，本方案优选为15℃/h，第二高压泵10通过第四管道8连接所述反应釜5，在第四管道8上连接第二流量计16。在反应釜5内的第四管道8出液口上连接第二雾化喷嘴9，第二雾化喷嘴9采用因科乃尔合金钢材料制成。所述第二高压泵10均采用耐酸碱腐蚀的因科乃尔合金钢或衬聚四氟乙烯材料制成，本方案优选为前者，当第二高压泵10的工作压力在20MPa以下时，通过所述第二调节阀17控制所述第三管道11和所述第四管道8的流速为0-2.5 L/H，本方案优选为2.3 L/H。
在所述第一储存罐1、所述反应釜5和所述第二储存罐12的内壁均喷涂聚四氟材质涂层，或三者采用因科乃尔合金钢材料制成，本方案优选为后者。
本装置的操作过程为：
第一步，向第一储存罐1中加入一定量所需的矿化剂，搅拌均匀，配成溶液。
第二步，将锆盐和钇盐混合均匀，加热溶解制成锆盐混合溶液，将溶液置于第二储存罐12中。
第三步，在在反应釜5中需加入一定量的纯水，密封反应釜，通过电机20驱动搅拌桨22进行搅拌。
第四步，首先打开第一高压泵3抽取矿化剂进入到反应釜5中，通过第一调节阀14调节矿化剂的流速，第一流量计15检测流速大小，10min时间后，打开第二高压泵10通过控制第二调节阀17、第二流量计16和水流指示器11，保持第一雾化喷嘴7和第二雾化喷嘴9的喷淋速率相同，使得原料在反应釜5中充分接触，生成超细的无定型氢氧化锆前驱体。
第五步，反应结束后，加入少量的纯水冲洗第一储存罐1和第二储存罐12，冲洗结束干净后关闭第一高压泵3和第二高压泵10，反应釜5中反应12h后结束，经过洗涤、干燥、煅烧程序后，制备得到了超细复合氧化锆纳米粉体。