一种马来酸酐修饰水热竹炭吸附剂的制备方法与流程

文档序号:14901339发布日期:2018-07-10 20:45阅读:153来源:国知局

本发明涉及一种马来酸酐修饰水热竹炭吸附剂的制备方法。



背景技术:

全国第八次森林资源清查统计显示,我国竹林面积有601万公顷,竹林面积、竹材蓄积、竹制品产量和出口量均居世界第一,竹加工技术和竹产品创新能力处于世界先进水平。但是,目前我国竹材资源的利用率偏低,一次利用率为20%–50%,每年有大量的竹材加工剩余物如竹屑、锯末、边角料等,以及1180万吨以上尚未利用的杂竹和小径竹。因此,急需开发清洁高效的农林废弃物资源化利用技术。利用竹材加工剩余物,通过水热炭化,能提高竹材产品的炭化程度、比表面积和孔容,而且水热竹炭表面还含有丰富的含氧官能团,如羟基等基团,对重金属离子和阳离子染料具有较强的吸附能力,但羟基基团对污染物的作用能力较弱,为了提高水热竹炭对污染物的吸附能力,可以将羟基与马来酸酐等酸酐发生酯化反应,增加水热竹炭表面的羧酸、羰基和不饱和键等功能基团,进一步提高水热竹炭对重金属和阳离子染料的吸附能力。对于净化污水处理有很大的利用价值,对保护生存环境和保障人类健康起到了积极的推动作用。



技术实现要素:

基于背景技术存在的技术问题,本发明提供了一种操作工艺简单,成本低廉的马来酸盐修饰水热竹炭的制备方法,提高水热竹炭的吸附性能。

本发明提供的一种马来酸酐修饰水热竹炭吸附剂的制备方法,按下列步骤进行:

(1)马来酸酐修饰水热竹炭:水热竹炭和马来酸酐混合均匀,然后在120-140℃条件下反应2-6小时、自然冷却、置于蒸馏水中搅拌、过滤后用蒸馏水洗涤,得到半成品;

(2)马来酸盐修饰半成品:将半成品加入到饱和碳酸氢钠溶液中搅拌,然后过滤,洗涤至中性,干燥,得到成品。

进一步的,水热竹炭制备:将竹粉和浓盐酸置于水中,在室温下搅拌混合均匀后置于反应釜中,然后在200℃条件下反应12小时、自然冷却、抽滤、洗涤至中性后烘干,得到水热竹炭。

进一步的,水热竹炭制备:将40重量份的60-80目竹粉和8重量浓盐酸置于72重量份的水中,在室温下搅拌混合均匀后置于带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,然后在200℃条件下反应12小时、自然冷却、抽滤、洗涤至中性后烘干,即得到水热竹炭。

进一步的,马来酸酐修饰水热竹炭:将40重量份的水热竹炭和20-60重量份马来酸酐混合均匀,然后在120-140℃条件下反应2-6小时、自然冷却、置于300重量份蒸馏水中、过滤后用蒸馏水洗涤,即得到半成品。

进一步的,马来酸盐修饰半成品:将半成品加入到200重量份饱和碳酸氢钠溶液中搅拌,然后过滤,洗涤至中性,干燥,即得到成品。

进一步的,成品为钠盐马来酸酐改性物水热竹炭。

进一步的,水热竹炭表面的羟基,与马来酸酐发生酯化反应。

本发明的有益效果:水热竹炭表面的羟基,与马来酸酐发生酯化反应,提高水热竹炭表面的羧酸、羰基和不饱和键等基团的含量,从而增加水热竹炭对阳离子染料和重金属离子等污染物的吸附能力,对阳离子染料亚甲基蓝的吸附容量可以达到1150mg/g以上,对高浓度的500mg/l亚甲基蓝,固液比为0.8g/l时,脱色率仍可以达99.4%。对重金属离子cd(ii)的吸附容量可以达到90mg/g以上,对60mg/lcd(ii),固液比为0.8g/l时,脱色率可以达99%;本方法操作简单,反应装置易行,操作方法易得,危险性小,所得到的吸附剂对阳离子染料和金属离子具有较好的吸附性能。

附图说明

图1是本发明实施例一所得的样品对亚甲基蓝的等温吸附线图。

图2是本发明实施例一所得的样品对cd(ii)的等温吸附线图。

具体实施方式

下面结合附图1-2具体实施例对本发明作进一步解说。

实施例一

本实施例中提出了一种马来酸酐修饰水热竹炭吸附剂的制备方法,按下列步骤进行:

(1)马来酸酐修饰水热竹炭:水热竹炭和马来酸酐混合均匀,然后在120-140℃条件下反应2-6小时、自然冷却、置于蒸馏水中搅拌、过滤后用蒸馏水洗涤,得到半成品;

(2)马来酸盐修饰半成品:将半成品加入到饱和碳酸氢钠溶液中搅拌,然后过滤,洗涤至中性,干燥,得到成品。

一种马来酸酐修饰水热竹炭吸附剂的制备方法,水热竹炭制备:将竹粉和浓盐酸置于水中,在室温下搅拌混合均匀后置于反应釜中,然后在200℃条件下反应12小时、自然冷却、抽滤、洗涤至中性后烘干,得到水热竹炭。

一种马来酸酐修饰水热竹炭吸附剂的制备方法,水热竹炭制备:将40重量份的60-80目竹粉和8重量浓盐酸置于72重量份的水中,在室温下搅拌混合均匀后置于带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,然后在200℃条件下反应12小时、自然冷却、抽滤、洗涤至中性后烘干,即得到水热竹炭。

一种马来酸酐修饰水热竹炭吸附剂的制备方法,马来酸酐修饰水热竹炭:将40重量份的水热竹炭和20-60重量份马来酸酐混合均匀,然后在120-140℃条件下反应2-6小时、自然冷却、置于300重量份蒸馏水中、过滤后用蒸馏水洗涤,即得到半成品。

一种马来酸酐修饰水热竹炭吸附剂的制备方法,马来酸盐修饰半成品:将半成品加入到200重量份饱和碳酸氢钠溶液中搅拌,然后过滤,洗涤至中性,干燥,即得到成品。

一种马来酸酐修饰水热竹炭吸附剂的制备方法,成品为钠盐马来酸酐改性物水热竹炭。

一种马来酸酐修饰水热竹炭吸附剂的制备方法,水热竹炭表面的羟基,与马来酸酐发生酯化反应。

实施例二

一种马来酸酐修饰水热竹炭吸附剂的制备方法,水热竹炭制备:将40重量份的60-80目竹粉和8重量浓盐酸置于72重量份的水中,在室温下搅拌混合均匀后置于带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,然后在200℃条件下反应12小时、自然冷却、抽滤、洗涤至中性后烘干,即得到水热竹炭。将40重量份的水热竹炭和40重量份马来酸酐混合均匀,然后在130℃条件下反应4小时、自然冷却、置于300重量份蒸馏水中、过滤后用蒸馏水洗涤,即得到半成品。马来酸盐修饰半成品:将半成品加入到200重量份饱和碳酸氢钠溶液中搅拌,然后过滤,洗涤至中性,干燥,即得到成品。

实施例三

一种马来酸酐修饰水热竹炭吸附剂的制备方法,水热竹炭制备:将40重量份的60-80目竹粉和8重量浓盐酸置于72重量份的水中,在室温下搅拌混合均匀后置于带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,然后在200℃条件下反应12小时、自然冷却、抽滤、洗涤至中性后烘干,即得到水热竹炭。将40重量份的水热竹炭和20重量份马来酸酐混合均匀,然后在130℃条件下反应4小时、自然冷却、置于300重量份蒸馏水中、过滤后用蒸馏水洗涤,即得到半成品。马来酸盐修饰半成品:将半成品加入到200重量份饱和碳酸氢钠溶液中搅拌,然后过滤,洗涤至中性,干燥,即得到成品。

实施例四

一种马来酸酐修饰水热竹炭吸附剂的制备方法,水热竹炭制备:将40重量份的60-80目竹粉和8重量浓盐酸置于72重量份的水中,在室温下搅拌混合均匀后置于带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,然后在200℃条件下反应12小时、自然冷却、抽滤、洗涤至中性后烘干,即得到水热竹炭。将40重量份的水热竹炭和60重量份马来酸酐混合均匀,然后在130℃条件下反应4小时、自然冷却、置于300重量份蒸馏水中、过滤后用蒸馏水洗涤,即得到半成品。马来酸盐修饰半成品:将半成品加入到200重量份饱和碳酸氢钠溶液中搅拌,然后过滤,洗涤至中性,干燥,即得到成品。

实施例五

一种马来酸酐修饰水热竹炭吸附剂的制备方法,水热竹炭制备:将40重量份的60-80目竹粉和8重量浓盐酸置于72重量份的水中,在室温下搅拌混合均匀后置于带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,然后在200℃条件下反应12小时、自然冷却、抽滤、洗涤至中性后烘干,即得到水热竹炭。将40重量份的水热竹炭和20重量份马来酸酐混合均匀,然后在120℃条件下反应6小时、自然冷却、置于300重量份蒸馏水中、过滤后用蒸馏水洗涤,即得到半成品。马来酸盐修饰半成品:将半成品加入到200重量份饱和碳酸氢钠溶液中搅拌,然后过滤,洗涤至中性,干燥,即得到成品。

实施例六

一种马来酸酐修饰水热竹炭吸附剂的制备方法,水热竹炭制备:将40重量份的60-80竹粉和8重量浓盐酸置于72重量份的水中,在室温下搅拌混合均匀后置于带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,然后在在200℃条件下反应12小时、自然冷却、抽滤、洗涤至中性后烘干,即得到水热竹炭。将40重量份的水热竹炭和20重量份马来酸酐混合均匀,然后在130℃条件下反应6小时、自然冷却、置于300重量份蒸馏水中、过滤后用蒸馏水洗涤,即得到半成品。马来酸盐修饰半成品:将半成品加入到200重量份饱和碳酸氢钠溶液中搅拌,然后过滤,洗涤至中性,干燥,即得到成品。

实施例七

一种马来酸酐修饰水热竹炭吸附剂的制备方法,水热竹炭制备:将40重量份的60-80目竹粉和8重量浓盐酸置于72重量份的水中,在室温下搅拌混合均匀后置于带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,然后在在200℃条件下反应12小时、自然冷却、抽滤、洗涤至中性后烘干,即得到水热竹炭。将40重量份的水热竹炭和20重量份马来酸酐混合均匀,然后在140℃条件下反应6小时、自然冷却、置于300重量份蒸馏水中、过滤后用蒸馏水洗涤,即得到半成品。马来酸盐修饰半成品:将半成品加入到200重量份饱和碳酸氢钠溶液中搅拌,然后过滤,洗涤至中性,干燥,即得到成品。

实施例八

一种马来酸酐修饰水热竹炭吸附剂的制备方法,水热竹炭制备:将40重量份的60-80目竹粉和8重量浓盐酸置于72重量份的水中,在室温下搅拌混合均匀后置于带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,然后在在200℃条件下反应12小时、自然冷却、抽滤、洗涤至中性后烘干,即得到水热竹炭。将40重量份的水热竹炭和40重量份马来酸酐混合均匀,然后在140℃条件下反应2小时、自然冷却、置于300重量份蒸馏水中、过滤后用蒸馏水洗涤,即得到半成品。马来酸盐修饰半成品:将半成品加入到200重量份饱和碳酸氢钠溶液中搅拌,然后过滤,洗涤至中性,干燥,即得到成品。

实施例九

一种马来酸酐修饰水热竹炭吸附剂的制备方法,水热竹炭制备:将40重量份的60-80目竹粉和8重量浓盐酸置于72重量份的水中,在室温下搅拌混合均匀后置于带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,然后在200℃条件下反应12小时、自然冷却、抽滤、洗涤至中性后烘干,即得到水热竹炭。将40重量份的水热竹炭和40重量份马来酸酐混合均匀,然后在140℃条件下反应4小时、自然冷却、置于300重量份蒸馏水中、过滤后用蒸馏水洗涤,即得到半成品。马来酸盐修饰半成品:将半成品加入到200重量份饱和碳酸氢钠溶液中搅拌,然后过滤,洗涤至中性,干燥,即得到成品。

实施例十

一种马来酸酐修饰水热竹炭吸附剂的制备方法,水热竹炭制备:将40重量份的60-80目竹粉和8重量浓盐酸置于72重量份的水中,在室温下搅拌混合均匀后置于带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,然后在200℃条件下反应12小时、自然冷却、抽滤、洗涤至中性后烘干,即得到水热竹炭。将40重量份的水热竹炭和40重量份马来酸酐混合均匀,然后在140℃条件下反应6小时、自然冷却、置于300重量份蒸馏水中、过滤后用蒸馏水洗涤,即得到半成品。马来酸盐修饰半成品:将半成品加入到200重量份饱和碳酸氢钠溶液中搅拌,然后过滤,洗涤至中性,干燥,即得到成品。

表1是本发明实施例二至实施例十所得样品对亚甲基蓝的脱色率表,亚甲基蓝的初始浓度为500毫克/升、体积为50毫升,投加样品量均为40毫克。

表1

以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

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