一种铋掺杂氧化锡/磷酸铋复合光催化剂的制备方法与流程

本发明属于复合光催化材料的合成技术领域，具体涉及一种铋掺杂氧化锡/磷酸铋复合光催化剂的制备方法。

背景技术：

随着社会的进步，工业的不断发展，随之带来工业废水排放量的增加。工业废水存在量大、种类多、难降解及危害大等特点，其中染料废水主要来源于染料生产及印染厂，因色度高，会影响水体透光性，威胁水生生物的正常生长。染料废水组成复杂，在自然环境中降解困难，有些对生物体有“致癌、致畸、致突变”效应，危害较大。光催化技术作为一种深度水处理技术，可以在自然光照射下将难降解污染物彻底氧化降解为无毒、无害的co2和h2o，具有节能、高效、净化彻底的优点。因此，可用于难降解染料废水的深度降解。目前，光催化技术还难以普及应用于实际废水处理，很关键的一个因素是当前大多数单一光催化剂的降解性能较差，对太阳光的利用率还不够理想。因此，采取适当方法对现有光催化剂进行改性以提高其光催化性能是光催化技术当前研究的重点。sno2是一种宽禁带n型半导体，具有热稳定和化学稳定性好、无毒、原料成本低、还原电势高、电子移动性好等优点，广泛应用于气敏材料、催化材料、超级电容器、电极材料方面，其禁带宽度（eg）为3.6ev，在光催化中只能吸收利用紫外光，并且存在光生电子-空穴复合率高，光催化效率低的问题。本方法采用元素掺杂及与光催化剂bipo4复合构建异质结的方法来提高sno2的光催化性能。研究结果表明，本发明所制备的复合光催化剂在模拟太阳光下降解罗丹明b的性能显著提高，然而目前尚没有该方面的相关报道。

技术实现要素：

本发明解决的技术问题是提供了一种能够有效降解罗丹明b染料废水的铋掺杂氧化锡/磷酸铋复合光催化剂的制备方法。

本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种铋掺杂氧化锡/磷酸铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：将1.6007gbi(no3)3·5h2o溶解于15ml摩尔浓度为1.43mol/l的稀硝酸溶液中得到澄清透明溶液a，将0.2847gna2sno3·4h2o溶于5ml去离子水得到溶液b，在搅拌条件下将溶液b滴加到溶液a中得到溶液c，将0.0188-0.8237gna2hpo4·12h2o溶于5ml去离子水中得到溶液d，再在搅拌条件下将溶液d滴加到溶液c中，补加去离子水使得混合体系的总体积为30ml，继续搅拌30min后将溶液装入50ml的高压反应釜中，置于180℃恒温烘箱中水热反应24h，待高压反应釜冷却至室温后将反应液离心，先用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤，然后置于60℃的恒温干燥箱中干燥12h制得铋掺杂氧化锡/磷酸铋复合光催化剂。

进一步优选，所述na2sno3·4h2o与na2hpo4·12h2o的投料质量比为0.2847:0.0397。

本发明制得的铋掺杂氧化锡/磷酸铋复合光催化剂是一种可见光响应型光催化剂，在模拟太阳光下可以高效降解罗丹明b染料废水，该复合光催化剂的吸收光谱范围宽，性能稳定，高效、无毒，成本低廉，可用于高效降解难生物降解有机污染物，具有良好的市场应用前景。

附图说明

图1是实施例1-4制得的sno2、bi-sno2、bipo4和bi-sno2/bipo4光催化剂降解rhb的性能曲线；

图2是实施例1-4制得的sno2、bi-sno2、bipo4和bi-sno2/bipo4光催化剂的xrd图谱。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。

实施例1

将0.5694gna2sno3·4h2o溶于5ml去离子水，然后在剧烈磁力搅拌下将其缓慢滴加至15ml摩尔浓度为1.43mol/l的稀硝酸溶液中得到白色浑浊溶液；补加去离子水使溶液总体积为30ml，继续搅拌30min，将溶液装于50ml的高压反应釜中，置于180℃恒温烘箱中水热反应24h，待高压反应釜冷却至室温后将反应液离心，先用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤，然后置于60℃恒温干燥箱中干燥12h制得sno2光催化剂，该光催化剂在模拟太阳光下（500w氙灯）降解罗丹明b染料废水1.5h的rhb去除率为50.96%。

实施例2

将1.6007gbi(no3)3·5h2o溶于15ml摩尔浓度为1.43mol/l的稀硝酸溶液中制得澄清透明溶液a；将0.2847gna2sno3·4h2o溶于5ml去离子水，然后在剧烈磁力搅拌下将其缓慢滴加至溶液a中得到白色浑浊溶液b，补加去离子水使溶液总体积为30ml，继续搅拌30min，将溶液装于50ml的高压反应釜中，置于180℃恒温烘箱中水热反应24h，待高压反应釜冷却至室温后将反应液离心，先用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤，然后置于60℃恒温干燥箱中干燥12h制得铋掺杂的氧化锡（bi-sno2）光催化剂，该光催化剂在模拟太阳光下（500w氙灯）降解罗丹明b染料废水1.5h的rhb去除率为73.88%。

实施例3

将1.6007gbi(no3)3·5h2o溶于15ml摩尔浓度为1.43mol/l的稀硝酸溶液中制得澄清透明溶液a；将1.1814gna2hpo4·12h2o溶于5ml去离子水，在磁力搅拌下将其缓慢滴加至溶液a中得到白色悬浊液，补加去离子水使溶液总体积为30ml，继续搅拌30min，将溶液装于50ml的高压反应釜中，置于180℃恒温烘箱中水热反应24h，待高压反应釜冷却至室温后将反应液离心，先用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤，然后置于60℃恒温干燥箱中干燥12h制得bipo4光催化剂，该光催化剂在模拟太阳光下（500w氙灯）降解罗丹明b染料废水1.5h的rhb去除率为10.13%。

实施例4

将1.6007gbi(no3)3·5h2o溶解于15ml摩尔浓度为1.43mol/l的稀硝酸溶液中得到澄清透明溶液a，将0.2847gna2sno3·4h2o溶于5ml去离子水得到溶液b，在搅拌条件下将溶液b滴加到溶液a中得到溶液c，将不同质量（0.0188g、0.0397g、0.1535g、0.3580g、0.8237g）的na2hpo4·12h2o溶于5ml去离子水中得到溶液d，再在搅拌条件下将溶液d滴加到溶液c中，补加去离子水使得混合体系的总体积为30ml，继续搅拌30min后将溶液装入50ml的高压反应釜中，置于180℃恒温烘箱中水热反应24h，待高压反应釜冷却至室温后将反应液离心，先用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤，然后置于60℃的恒温干燥箱中干燥12h制得磷酸铋摩尔百分比依次为5%、10%、30%、50%、70%的铋掺杂氧化锡/磷酸铋复合光催化剂。在模拟太阳光下（500w氙灯）比较各催化剂降解罗丹明b染料废水的性能。10%bi-sno2/bipo4的降解效果最佳，光照1.5h对rhb的降解率为99.52%，比sno2光催化剂高48.56%，比bi-sno2光催化剂高25.64%，比bipo4光催化剂高89.39%。

以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。