一种在微通道内构建稳定环状流的方法与流程

本发明属于微化工技术领域，特别是涉及一种在微通道内构建稳定环状流的方法。

背景技术：

微化工技术涉及的微通道因其微小的尺度而具有较短的传质距离和传质时间，以及较小的雷诺数，因而能够克服传统化工技术常规单元操作的弊端，相较于传统化工技术具有过程强化、反应安全、易控制、数增放大等特点。

微化工技术在液液萃取上应用广泛，关于微通道内液液两相流型的研究备受关注，因为流型会显著影响传质速率和出口流体的分相。微通道内两相流体的研究表明，在微通道内液液两相流体可形成弹状流、滴状流、并行流和环状流等一系列流型。与其它流型相比，环状流形成时两相流体的流量比范围更大{当外环流体为水相、内环流体为有机相时，有机相与水相的流量比为1：(0.43～2.4)都能形成环状流，见陈丹.微通道内液液两相流型和传质特性研究[d].天津大学.2012.}，因而适用范围更广，更能满足实际应用需要。但是现有微通道内液液两相形成的环状流存在下述问题：(1)环状流两相界面会随着流速增大而出现随机波动现象，且波动幅度随着流速的增加而变大，两相流体之间不能保持界面清晰稳定，导致两相流体不能即时分相；(2)在两相流量比超过一定值时，内环相会被剪切成分散液滴，破坏流型，两相流体不再呈双连续相流动，影响两相分离。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种在微通道内构建稳定环状流的方法，以使液液两相流体能以稳定环状流的流型在微通道内流动，在流出微通道时能够即时分相及进一步拓宽形成环状流的两相流量和流量比范围。

本发明所述微通道包括外管和分别与外管两端内孔组合的内管，所述内管的中心线与外管的中心线重合，外管的内径不大于1.5mm，内管的内径不大于0.8mm，内管的外壁与外管内壁之间的间隙为0.1～0.4mm。

本发明所述在微通道内构建稳定环状流的方法，是在微通道内设置一根线状中心插件，操作时先将形成外环的流体以一定的流量输入微通道，待形成外环的流体充满微通道后，再将形成内环的流体以一定的流量输入微通道，两种流体在微通道内即以稳定的环状流流型流动，形成内环的流体经内管至内环流体出口流出微通道，形成外环的流体经外管至外环流体出口流出微通道；所述形成外环的流体为水相、形成内环的流体为有机相，或者所述形成外环的流体为有机相、形成内环的流体为水相，控制形成内环的流体的流量为0.8～20ml/min，形成内环的流体与形成外环的流体的流量比为1:(0.2～20)；当形成外环的流体为水相、形成内环的流体为有机相时，线状中心插件用亲油材料制作，外管用亲水材料制作；当形成外环的流体为有机相、形成内环的流体为水相时，线状中心插件用亲水材料制作，外管用亲油材料制作。

上述在微通道内构建稳定环状流的方法，所述线状中心插件的线径不大于内管内径的1/2。

上述在微通道内构建稳定环状流的方法，外管的长度至少为50mm，以便稳定环状流的形成。

上述在微通道内构建稳定环状流的方法，制作线状中心插件的亲油材料优选聚乙烯、聚丙烯或尼龙，亲水材料优选低碳钢、中碳钢、不锈钢或钛；制作外管的亲油材料优选聚乙烯、聚丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯或尼龙，亲水材料优选石英玻璃、不锈钢或钛。

本发明具有以下有益效果：

1、由于本发明所述方法在微通道内设置了一根线状中心插件，且根据内环流体和外环流体的属性选择线状中心插件与外管的制作材料，因而使水相、有机相两相流体在较宽的流量和流量比范围内都能在微通道内维持界面清晰稳定的环状流流型。

2、由于本发明所述方法使水相、有机相两相流体以稳定环状流的流型在微通道内流动，因而两相流体在流出微通道时可以即时分相。

3、使用本发明所述方法，可拓宽在微通道内形成环状流的两相流量与流量比范围，因而适用范围更广。

4、本发明所述方法主要是通过在微通道内增设线状中心插件来构建稳定的环状流，因而非常简单，便于实施，有利于实际应用和推广。

附图说明

图1为本发明所述在微通道内构建稳定环状流的方法的原理示意图；

图2为实施例1中微通道内两相流体的流型图片；

图3为对比例1中微通道内两相流体的流型图片；

图4为实施例2中微通道内两相流体的流型图片；

图5为对比例2中微通道内两相流体的流型图片；

图6为实施例3中微通道内两相流体的流型图片；

图7为对比例3中微通道内两相流体的流型图片；

图8为实施例4中微通道内两相流体的流型图片；

图9为对比例4中微通道内两相流体的流型图片；

图10是按照图1所示原理图提供的一种形成稳定环状流的微通道装置；

图11是图10的侧视图；

图12是图10的a-a剖视图；

图13是图10的b-b剖视图。

图中，1—第一进液口，2—第二进液口，3-1—第一内管，3-2—第二内管，4—线状中心插件，5—外管，6—第一出液口，7—第二出液口，8—水相流体，9—有机相流体，10—底座，11—第一支架，12—第二支架，13—导轨，14—第一分流引导夹具，14-1—第一外壳，14-2—第一分流固位块，14-3—第一前端盖，14-4—第一后端盖，14-5—第一限位片，14-6—第一橡胶密封塞，15—第二分流引导夹具，15-1—第二外壳，15-2—第二分流固位块，15-3—第二前端盖，15-4—第二后端盖，15-5—第二限位片，15-6—第二橡胶密封塞。

具体实施方式

下面通过实施例并结合附图对本发明所述在微通道内构建稳定环状流的方法作进一步说明。显然，所描述实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施例，都属于本发明所保护的范围。

下述实施例、对比例中，微通道内两相流体的流型图片使用数码相机连接倒置光学显微镜从外管的下方拍摄。

实施例1

本实施例按照图1布置微通道和在微通道中设置线状中心插件，所述微通道包括外管5和分别与外管两端组合的第一内管3-1和第二内管3-2，第一内管、第二内管的中心线均与外管的中心线重合，外管5为外径3mm、内径0.9mm、长150mm的透明石英毛细管，第一内管3-1和第二内管3-2的外径均为0.7mm，内径均为0.5mm，且均用316l不锈钢制作，第一内管3-1与外管左端衔接处及第二内管3-2与外管右端衔接处通过密封避免漏液；线状中心插件4为等直径圆形横截面的光滑尼龙线，线径0.2mm，插装在微通道内，其两端分别固定在微通道外，固定时应使线状中心插件处于拉紧状态，线状中心插件与第一内管3-1、第二内管3-2端部合处通过密封避免漏液；第一内管3-1与第一进液口1连通，外管5左端的进液口与第二进液口2连通，第二内管3-2与第一出液口6连通，外管5右端的出液口与第二出液口7连通。

按照上述方式布置微通道和在微通道中设置线状中心插件，可设计多种不同结构的微通道装置，本实施例优选了一种按照上述方式布置微通道和在微通道中设置线状中心插件的微通道装置，其结构如图10至图13所示，包括底座10、第一分流引导夹具14、第二分流引导夹具15、第一内管3-1、第二内管3-2、外管5、线状中心插件4、第一支架11、导轨13和第二支架12。所述第一分流引导夹具14主要由第一外壳14-1、第一前端盖14-3、第一后端盖14-4、第一限位片14-5、第一分流固位块14-2和第一橡胶密封塞14-6组合而成；第一外壳14-1侧面设置有第一进液口1和第二进液口2，第一分流固位块14-2的中心部位依次设置有线状中心插件第一过孔、第一内环流体储槽、内管第一固位孔、第一外环流体储槽、外管第一固位孔，所述线状中心插件第一过孔、第一内环流体储槽、内管第一固位孔、第一外环流体储槽和外管第一固位孔的中心线均与第一分流固位块的中心线重合，所述第一内环流体储槽与所述第一进液口1相对应，且第一内环流体储槽与第一分流固位块侧面之间设置有用于连通第一进液口1与第一内环流体储槽的第一进液孔，所述第一外环流体储槽与第二进液口2相对应，第一外环流体储槽与第一分流固位块侧面之间设置有用于连通第二进液口2与第一外环流体储槽的第二进液孔；第一分流固位块14-2安装在第一外壳14-1的内孔中，安装时应使所述第一进液孔与第一外壳侧面的第一进液口1衔接，所述第二进液孔与第一外壳侧面的第二进液口2衔接；第一限位片14-5安装在第一外壳14-1的内孔中且与第一分流固位块设置线状中心插件第一过孔端的端面相贴，第一橡胶密封塞14-6安装在第一限位片14-5的中心孔内，第一前端盖14-3与第一外壳14-1内孔装有第一限位片的一端通过螺钉固连，第一后端盖14-4与第一外壳14-1的另一端通过螺钉固连。所述第二分流引导夹具15主要由第二外壳15-1、第二前端盖15-3、第二后端盖15-4、第二限位片15-5、第二分流固位块15-2和第二橡胶密封塞15-6组合而成，第二外壳15-1侧面设置有第一出液口6和第二出液口7，第二分流固位块的中心部位依次设置有线状中心插件第二过孔、第二内环流体储槽、内管第二固位孔、第二外环流体储槽、外管第二固位孔，所述线状中心插件第二过孔、第二内环流体储槽、内管第二固位孔、第二外环流体储槽和外管第二固位孔的中心线均与第二分流固位块的中心线重合，所述第二内环流体储槽与所述第一出液口6相对应，且第二内环流体储槽与第二分流固位块侧面之间设置有用于连通第一出液口6与第二内环流体储槽的第一出液孔，所述第二外环流体储槽与第二出液口7相对应，第二外环流体储槽与第二分流固位块侧面之间设置有用于连通第二出液口7与第二外环流体储槽的第二出液孔；第二分流固位块15-2安装在第二外壳15-1的内孔中，安装时应使所述第一出液孔与第二外壳侧面的第一出液口6衔接，所述第二出液孔与第二外壳侧面的第二出液口7衔接；第二限位片15-5安装在第二外壳15-1的内孔中且与第二分流固位块设置线状中心插件第二过孔端的端面相贴，第二橡胶密封塞15-6安装在第二限位片15-5的中心孔内，第二前端盖15-3与第二外壳15-1内孔装有第二限位片的一端通过螺钉固连，第二后端盖15-4与第二外壳15-1的另一端通过螺钉固连。所述第二支架12为两件，分别安装在底座10上并位于底座的两端，所述导轨13为两根，相隔一间距相互平行地安装在第二支架12上，所述第一支架11为两件，分别安装在底座10的两端并位于第二支架12的外侧；所述第一分流引导夹具14、第二分流引导夹具15放置在导轨13上，放置时应使第一分流引导夹具的第一前端盖14-3、第二分流引导夹具的第二前端盖15-3分别朝向底座10的两端，且第一分流引导夹具14的中心线与第二分流引导夹具15的中心线重合；第一内管3-1的一端插入第一分流引导夹具中的第一分流固位块14-2设置的内管第一固位孔通过该孔固定并与所述第一内环流体储槽衔接，其另一端伸出第一分流引导夹具，第二内管3-2的一端插入第二分流引导夹具中的第二分流固位块15-2设置的内管第二固位孔通过该孔固定并与所述第二内环流体储槽衔接，其另一端伸出第二分流引导夹具；外管5的一端与第一内管3-1套装并插入第一分流引导夹具中的第一分流固位块设置的外管第一固位孔通过该孔固定且与所述第一外环流体储槽衔接，外管5的另一端与第二内管3-2套装并插入第二分流引导夹具中的第二分流固位块设置的外管第二固位孔通过该孔固定且与所述第二外环流体储槽衔接；线状中心插件4插装在第一内管3-1、第二内管3-2和外管5中，其两端分别从第一分流引导夹具的第一前端盖14-3、第二分流引导夹具的第二前端盖15-3伸出分别固定在底座两端的第一支架11上，固定时应使线状中心插件处于拉紧状态；线状中心插件4及第一内管3-1、第二内管3-2、外管5安装到位后，将第一分流引导夹具14、第二分流引导夹具15与底座通过螺栓固连。第一分流固位块14-2和第二分流固位块15-2用的耐腐蚀的弹性高分子材料聚四氟乙烯或聚甲醛制作，第一外壳14-1、第一前端盖14-3、第一后端盖14-4、第一限位片14-5、第二外壳15-1、第二前端盖15-3、第二后端盖15-4和第二限位片15-5用中碳钢或不锈钢制作。

本实施例以去离子水为水相，以染上苏丹红ⅲ的甲苯为有机相，控制水相和有机相流体的温度为25℃，通过注射泵及注射泵上安装的注射器将形成外环的水相以10ml/min的流量经第二进液口2、外管5左端进液口输入微通道，待形成外环的流体充满微通道后，再将形成内环的有机相以2ml/min的流量经第一进液口1、第一内管3-1输入微通道，在微通道内，有机相流体9环绕线状中心插件4并紧贴线状中心插件流动，水相流体8环绕有机相流体9并在与有机相流体9和外管5内壁接触的状态下流动，且水相流体与有机相流体接触的界面稳定、清晰，即两种流体在微通道内以稳定的环状流流型流动(见图2)，形成内环的有机相流体9经第二内管3-2至第一出液口6流出微通道，形成外环的水相流体8经外管5右端出液口至第二出液口7流出微通道。

对比例1

本对比例中，微通道的布置方式与实施例1相同，外管5的材料和尺寸及第一内管3-1、第二内管3-2的材料和尺寸均与实施例1相同，使用的微通道装置与实施例1相同。与实施例1不同之处是：在微通道内未设置线状中心插件4。

本对比例中，水相和有机相与实施例1相同，控制水相和有机相流体的温度为25℃，通过注射泵及注射泵上安装的注射器将形成外环的水相以10ml/min的流量经第二进液口2、外管5左端进液口输入微通道，待形成外环的流体充满微通道后，再将形成内环的有机相以2ml/min的流量经第一进液口1、第一内管3-1输入微通道。微通道内，两相流体的流型如图3所示，从图3可以看出，两相流体在微通道内虽然形成了环状流流型，但水相与有机相接触的界面不稳定，呈现波动。

实施例1和对比例1表明，在相同条件下，微通道内设置线状中心插件可形成稳定的环状流流型。

实施例2

本实施例按照图1布置微通道和在微通道中设置线状中心插件，外管5的材料和尺寸及第一内管3-1、第二内管3-2的材料和尺寸均与实施例1相同，线状中心插件4的材料、形状、尺寸及设置方式与实施例1相同，使用的微通道装置与实施例1相同。

本实施例的水相和有机相与实施例1相同，控制水相和有机相流体的温度为25℃，通过注射泵及注射泵上安装的注射器将形成外环的水相以3ml/min的流量经第二进液口2、外管5左端进液口输入微通道，待形成外环的流体充满微通道后，再将形成内环的有机相以1.5ml/min的流量经第一进液口1、第一内管3-1输入微通道，在微通道内，有机相流体9环绕线状中心插件4并紧贴线状中心插件流动，水相流体8环绕有机相流体9并在与有机相流体9和外管5内壁接触的状态下流动，且水相流体与有机相流体接触的界面稳定、清晰，即两种流体在微通道内以稳定的环状流流型流动(见图4)，形成内环的有机相流体9经第二内管3-2至第一出液口6流出微通道，形成外环的水相流体8经外管5右端出液口至第二出液口7流出微通道。

对比例2

本对比例中，微通道的布置方式与实施例2相同，外管5的材料和尺寸及第一内管3-1、第二内管3-2的材料和尺寸均与实施例2相同，使用的微通道装置与实施例1相同。与实施例2不同之处是：在微通道内未设置线状中心插件4。

本对比例中，水相和有机相与实施例2相同，控制水相和有机相流体的温度为25℃，通过注射泵及注射泵上安装的注射器将水相以3ml/min的流量经第二进液口2、外管5左端进液口输入微通道，待水相充满微通道后，再将有机相以1.5ml/min的流量经第一进液口1、第一内管3-1输入微通道。微通道内，两相流体的流型如图5所示，从图5可以看出，两相流体在微通道内形成的是弹状流流型。

实施例2和对比例2表明，在相同条件下，微通道内设置线状中心插件可形成稳定的环状流流型，且拓宽了形成稳定环状流两相流量比范围。

实施例3

本实施例按照图1布置微通道和在微通道中设置线状中心插件，外管5的材料和尺寸及第一内管3-1、第二内管3-2的材料和尺寸均与实施例1相同，线状中心插件4的材料、形状、尺寸及设置方式与实施例1相同，使用的微通道装置与实施例1相同。

本实施例的水相和有机相与实施例1相同，控制水相和有机相流体的温度为25℃，通过注射泵及注射泵上安装的注射器将形成外环的水相以10ml/min的流量经第二进液口2、外管5左端进液口输入微通道，待形成外环的流体充满微通道后，再将形成内环的有机相以1ml/min的流量经第一进液口1、第一内管3-1输入微通道，在微通道内，有机相流体9环绕线状中心插件4并紧贴线状中心插件流动，水相流体8环绕有机相流体9并在与有机相流体9和外管5内壁接触的状态下流动，且水相流体与有机相流体接触的界面稳定、清晰，即两种流体在微通道内以稳定的环状流流型流动(见图6)，形成内环的有机相流体9经第二内管3-2至第一出液口6流出微通道，形成外环的水相流体8经外管5右端出液口至第二出液口7流出微通道。

对比例3

本对比例中，微通道的布置方式与实施例3相同，外管5的材料和尺寸及第一内管3-1、第二内管3-2的材料和尺寸均与实施例3相同，使用的微通道装置与实施例1相同。与实施例3不同之处是：在微通道内未设置线状中心插件4。

本对比例中，水相和有机相与实施例3相同，控制水相和有机相流体的温度为25℃，通过注射泵及注射泵上安装的注射器将水相以10ml/min的流量经第二进液口2、外管5左端进液口输入微通道，待水相充满微通道后，再将有机相以1ml/min的流量经第一进液口1、第一内管3-1输入微通道。微通道内，两相流体的流型如图7所示，从图7可以看出，两相流体在微通道内形成的是滴状流流型。

实施例3和对比例3表明，在相同条件下，微通道内设置线状中心插件可形成稳定的环状流流型，且拓宽了形成稳定环状流两相流量比范围。

实施例4

本实施例按照图1布置微通道和在微通道中设置线状中心插件，外管5的材料和尺寸及第一内管3-1、第二内管3-2的材料和尺寸均与实施例1相同，线状中心插件4的材料、形状、尺寸及设置方式与实施例1相同，使用的微通道装置与实施例1相同。

本实施例的水相和有机相与实施例1相同，控制水相和有机相流体的温度为25℃，通过注射泵及注射泵上安装的注射器将形成外环的水相以1ml/min的流量经第二进液口2、外管5左端进液口输入微通道，待形成外环的流体充满微通道后，再将形成内环的有机相以5ml/min的流量经第一进液口1、第一内管3-1输入微通道，在微通道内，有机相流体9环绕线状中心插件4并紧贴线状中心插件流动，水相流体8环绕有机相流体9并在与有机相流体9和外管5内壁接触的状态下流动，且水相流体与有机相流体接触的界面稳定、清晰，即两种流体在微通道内以稳定的环状流流型流动(见图8)，形成内环的有机相流体9经第二内管3-2至第一出液口6流出微通道，形成外环的水相流体8经外管5右端出液口至第二出液口7流出微通道。

对比例4

本对比例中，微通道的布置方式与实施例4相同，外管5的材料和尺寸及第一内管3-1、第二内管3-2的材料和尺寸均与实施例4相同，使用的微通道装置与实施例1相同。与实施例4不同之处是：在微通道内未设置线状中心插件4。

本对比例中，水相和有机相与实施例4相同，控制水相和有机相流体的温度为25℃，通过注射泵及注射泵上安装的注射器将水相以1ml/min的流量经第二进液口2、外管5左端进液口输入微通道，待水相充满微通道后，再将有机相以5ml/min的流量经第一进液口1、第一内管3-1输入微通道。微通道内，两相流体的流型如图9所示，从图9可以看出，两相流体在微通道内形成的是弹状流流型。

实施例4和对比例4表明，在相同条件下，微通道内设置线状中心插件可形成稳定的环状流流型，且拓宽了形成稳定环状流两相流量比范围。