一种具有优异光催化性能的Ag2O/AgNbO3粉体及其制备方法与流程

本发明涉及水热法制备粉体技术领域，具体为一种具有优异光催化性能的ag2o/agnbo3粉体及其制备方法。

背景技术：

近年来，随着社会的高速发展，环境问题越来越重要，其中对于污水的处理成为社会热点话题。水污染主要有以下几种，重金属污染、造纸污染、工业印染废水化工污染等，这些环境问题必然会对人们的生活造成巨大的影响，势必会影响社会的进一步发展。为了解决水污染问题，目前我们经常采用化学氧化法、物理吸附法、微生物处理法高温焚烧法等，这些处理方法在一定程度上能够解决一部分环境问题，但是这些方法不同程度上存在一些问题，不能高效的解决环境问题。在这种情况下，新型光催化技术由此产生，光催化技术绿色环保，使用的光催化剂无毒无害、无腐蚀；可以反复利用；无二次污染；能够有效地降解有机污染物。

agnbo3是一种理想的光催化材料，禁带宽度在2.8ev，与传统的tio2光催化材料相比，其禁带宽度较小，有利于提高可见光范围的吸收。此外，通过水热法制备出的agnbo3粉体颗粒尺寸在纳米级别，具有大的比表面积和活性位点。但是，对于一些实际问题的解决，纯相agnbo3粉体还远不能达到实际需要。因此，制备一种以agnbo3粉体为基体的，制备方法简单的，光催化活性高的光催化剂。利用水热法制备纯相agnbo3粉体，利用简单共沉淀法制备ag2o/agnbo3粉体，目前，ag2o/agnbo3这种新型光催化剂还没有相关报道。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种新型的光催化剂的制备方法及应用，是以ag2o改性的agnbo3粉体为光催化剂制备及其应用。本发明所制备的新型光催化剂制备方法简单，相比agnbo3粉体，新型光催化剂光催化活性大幅提高。

本发明是通过以下技术方案来实现：

本发明通过ag2o改性agnbo3粉体方法，采用水热法和共沉淀方法合成ag2o/agnbo3粉体。

一种具有优异光催化性能的ag2o/agnbo3粉体的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，将nh4hf2、nb2o5与ag2o按照一定的摩尔比例，通过水热法制备出纯相agnbo3粉体。

步骤2，将0.1mmol~0.9mmolagnbo3粉体分散在50ml去离子水，搅拌30min~90min，超声30min~90min，得到a体系。

步骤3，将0.1mmol~0.9mmolagno3分散在a体系，搅拌5-12h，得到混合体系b。

步骤4，将0.1mol/l~1mol/lnaoh溶液逐滴加入b混合体系，滴加速度7ml~10ml，调节混合溶液ph为10~14，得到混合体系c。将混合体系c用去离子水洗涤至溶液呈中性，再用酒精洗涤2~5次，所得的产物在40℃~100℃烘干后得到ag2o/agnbo3粉体。

进一步地，所述的agnbo3粉体的摩尔量在0.1mmol~0.9mmol。

进一步地，所述的agnbo3粉体的分散搅拌时间30min~90min，超声时间30min~90min。

进一步地，所述agno3的添加量0.1mmol~0.9mmol，搅拌时间5h-12h。

进一步地，所述步骤4将0.1mol/l~1mol/lnaoh溶液逐滴加入b混合体系，滴加速度7ml~10ml，调节混合溶液ph为10~14，得到混合体系c。

进一步地，所述步骤4将混合体系c用去离子水洗涤至溶液呈中性，再用酒精洗涤2~5次，静置2~5h，所得的产物在40℃~100℃烘干后得到ag2o/agnbo3粉体。

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：

本发明提供的方法制备方法与普通的制备复合光催化剂方法性比较，具有以下优点：制备工艺简单；周期短；制备条件比较温和。

本发明提供的方法制备的这种新型光催化剂性能优异，操作方法简单，可以大面积推广使用。

附图说明

图1为本发明实施例1所制备的粉体agnbo3降解rhb图。

图2为本发明实施例1所制备的ag2o/agnbo3降解rhb图。

图3为本发明实施例1所制备的ag2o/agnbo3的sem图。

图4为本发明实施例2所制备的ag2o/agnbo3的降解rhb图。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。

本发明所采用的水热合成法与共沉淀法制备ag2o/agnbo3粉体，所得ag2o/agnbo3粉体具有良好的结晶、分散特性，具有大的比表面积和表面活性。

实施例1

步骤1，将nh4hf2、nb2o5与ag2o按照一定的摩尔比例，通过水热法制备出纯相agnbo3粉体。

步骤2，将0.1mmolagnbo3粉体分散在50ml去离子水，搅拌30min，超声50min，得到a体系。

步骤3，将0.1mmolagno3分散在a体系，搅拌5h，得到混合体系b。

步骤4，将0.2mol/lnaoh溶液逐滴加入b混合体系，滴加速度7ml，调节混合溶液ph为10，得到混合体系c。将混合体系c用去离子水洗涤至溶液呈中性，再用酒精洗涤2次，所得的产物在40℃烘干后得到ag2o/agnbo3粉体。

图2是实施案例1,所制备光催化剂降解rhb图，rhb的浓度为10ppm,每次50ml,在300w氙灯为光源，可见光，室温下降解rhb。由图四可以看出，ag2o/agnbo3粉体在120min,降解rhb的效率为95.4％，相比较于纯相agnbo3粉体，ag2o/agnbo3粉体的光催化性能有效提升了。这主要是由于ag2o与agnbo3之间形成异质界，有效的促进光生载流子分离，提高光催化性能。

实施例2

步骤1，将nh4hf2、nb2o5与ag2o按照一定的摩尔比例，通过水热法制备出纯相agnbo3粉体。

步骤2，将0.2mmolagnbo3粉体分散在50ml去离子水，搅拌40min，超声50min，得到a体系。

步骤3，将0.4molagno3分散在a体系，搅拌8h，得到混合体系b。

步骤4，将0.8naoh溶液逐滴加入b混合体系，滴加速度8ml，调节混合溶液ph为13，得到混合体系c。将混合体系c用去离子水洗涤至溶液呈中性，再用酒精洗涤3次，所得的产物在60℃烘干后得到ag2o/agnbo3粉体。

图4是实施案例2,所制备光催化剂降解rhb图，rhb的浓度为10ppm,每次50ml,在300w氙灯为光源，可见光，室温下降解rhb。由图四可以看出，ag2o/agnbo3粉体在120min,降解rhb的效率为53.8％，相比较于纯相agnbo3粉体，ag2o/agnbo3粉体的光催化性能有效提升了。这主要是由于ag2o与agnbo3之间形成异质界，有效的促进光生载流子分离，提高光催化性能。

实施例3

步骤1，将nh4hf2、nb2o5与ag2o按照一定的摩尔比例，通过水热法制备出纯相agnbo3粉体。

步骤2，将0.3mmolagnbo3粉体分散在50ml去离子水，搅拌60min，超声50min，得到a体系。

步骤3，将0.7mmolagno3分散在a体系，搅拌10h，得到混合体系b。

步骤4，将0.5mol/lnaoh溶液逐滴加入b混合体系，滴加速度8ml，调节混合溶液ph为14，得到混合体系c。将混合体系c用去离子水洗涤至溶液呈中性，再用酒精洗涤2次，所得的产物在50℃烘干后得到ag2o/agnbo3粉体。

实施例4

步骤1，将nh4hf2、nb2o5与ag2o按照一定的摩尔比例，通过水热法制备出纯相agnbo3粉体。

步骤2，将0.5mmolagnbo3粉体分散在50ml去离子水，搅拌40min，超声40min，得到a体系。

步骤3，将0.3mmolagno3分散在a体系，搅拌7h，得到混合体系b。

步骤4，将0.3mol/lnaoh溶液逐滴加入b混合体系，滴加速度10ml，调节混合溶液ph为34，得到混合体系c。将混合体系c用去离子水洗涤至溶液呈中性，再用酒精洗涤4次，所得的产物在40℃烘干后得到ag2o/agnbo3粉体。

实施例5

步骤1，将nh4hf2、nb2o5与ag2o按照一定的摩尔比例，通过水热法制备出纯相agnbo3粉体。

步骤2，将0.7mmolagnbo3粉体分散在50ml去离子水，搅拌40min，超声50min，得到a体系。

步骤3，将0.9mmolagno3分散在a体系，搅拌5h，得到混合体系b。

步骤4，将1mol/lnaoh溶液逐滴加入b混合体系，滴加速度10ml，调节混合溶液ph为10，得到混合体系c。将混合体系c用去离子水洗涤至溶液呈中性，再用酒精洗涤2次，所得的产物在60℃烘干后得到ag2o/agnbo3粉体。