石墨坩埚和碳化硅合成方法与流程

本发明涉及碳化硅原料合成领域，具体地涉及一种石墨坩埚和碳化硅合成方法。

背景技术：

碳化硅作为第三代半导体材料，主要通过自蔓延高温合成法合成。具体为将一定比例的碳粉和硅粉混合均匀后放入石墨坩埚中，石墨坩埚周围包裹保温材料后放入原料合成设备中，加热至1300℃以上时碳粉和硅粉发生反应，生成碳化硅原料，冷却后将石墨坩埚取出，打开石墨坩埚后取出反应生成的碳化硅原料，经后续筛分、清洗、烘干等步骤后可用于晶体生长使用。

目前通常使用的原料合成坩埚由石墨盖和石墨筒两部分组成，由于在原料合成过程中，伴随着碳化硅原料的升华再结晶过程，重结晶的碳化硅原料容易在石墨盖与石墨筒的连接处聚集，导致坩埚无法正常打开，需破坏坩埚才能取出碳化硅原料，造成了成本的浪费。

技术实现要素：

本发明的目的是为了克服现有技术存在的现有原料合成坩埚容易损坏造成成本浪费的问题。

为了实现上述目的，本发明一方面提供一种石墨坩埚，包括具有上端开口的筒体和可拆卸地连接于所述筒体以封盖所述上端开口的第一盖；所述筒体为可拆卸的组件以能够形成排料口。

优选的，所述筒体包括侧壁部和底壁部，所述底壁部可拆卸地连接于所述侧壁部，以能够形成位于所述筒体下端的所述排料口。

优选的，所述侧壁部包括依次沿轴向连接的第一连接筒、中间筒和第二连接筒，所述第一连接筒与所述第一盖相连；所述第二连接筒与所述底壁部相连，以使得所述第一盖、所述第一连接筒、所述中间筒、所述第二连接筒和所述底壁部限定的空间密闭，所述第一连接筒和/或第二连接筒与所述中间筒可拆卸连接，以能够形成所述排料口。

优选的，所述第一盖、所述第一连接筒、所述中间筒、所述第二连接筒和所述底壁部沿轴向依次均通过螺纹连接。

优选的，所述中间筒包括多个小中间筒；所述小中间筒依次通过螺纹连接。

优选的，所述石墨坩埚为圆筒状，所述石墨坩埚内径和石墨坩埚轴向高度之比为1：1～1：3。

优选的，所述石墨坩埚为等静压石墨坩埚。

本发明第二方面提供一种碳化硅合成方法，包括以下步骤：

s1、使用上述任意一种石墨坩埚盛放原料，以合成碳化硅；

s2、打开所述上盖或者所述排料口以取出碳化硅。

优选的，步骤s1包括以下步骤：

s11、打开所述上盖，将碳化硅原料放入所述石墨坩埚，密封所述石墨坩埚；

s12、将所述石墨坩埚放入加热设备的密闭腔室内；

s13、将所述密闭腔室中气体抽离至所述密闭腔室中气压低于10pa；

s14、加热所述石墨坩埚至2000℃-2100℃，保持5h-10h；

s15、向所述密闭腔室中充入氩气，使得所述密闭腔室内压力保持400torr-600torr至温度降至10℃-30℃；

s16、打开所述密闭腔室，取出所述石墨坩埚。

优选的，在步骤s14中，所述加热设备通过电磁感应加热所述石墨坩埚。

本发明提供的坩埚结构主要特点为分体式结构设计，坩埚由多个可拆装部件组成。可以打开任意连接部位取出碳化硅原料；这样不仅可以方便石墨坩埚的打开，在石墨坩埚局部腐蚀较严重需要更换时只需更换对应的部件，这样很大程度上延长了石墨坩埚的使用寿命，降低了原料合成成本。

附图说明

图1是本发明一种实施方式的坩埚结构示意图；

附图标记说明

1-第一盖，2-第一连接筒，3-中间筒，4-第二连接筒，5-第二盖，6-物料。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

本发明一方面提供一种石墨坩埚，包括具有上端开口的筒体和可拆卸地连接于所述筒体以封盖所述上端开口的第一盖1；所述筒体为可拆卸的组件以能够形成排料口。

本发明提供的坩埚结构主要特点为分体式结构设计，坩埚由可拆装部件组成。可以打开任意连接部位取出碳化硅原料；这样不仅可以方便石墨坩埚的打开，在石墨坩埚局部腐蚀较严重需要更换时只需更换对应的部件，这样很大程度上延长了石墨坩埚的使用寿命，降低了原料合成成本。

筒体可以通过各种适当方式形成可拆卸的组件。

根据一种实施方式，所述筒体可以包括侧壁部和底壁部5，所述底壁部5可拆卸地连接于所述侧壁部，以能够形成位于所述筒体下端的所述排料口。

在石墨坩埚的第一盖1无法打开的时候，打开底壁部5可以打开石墨坩埚进行取料；保护石墨坩埚不因取料被破损。

优选的，所述侧壁部包括依次沿轴向连接的第一连接筒2、中间筒3和第二连接筒4，所述第一连接筒2与所述第一盖1相连；所述第二连接筒4与所述底壁部5相连，以使得所述第一盖1、所述第一连接筒2、所述中间筒3、所述第二连接筒4和所述底壁部5限定的空间密闭，所述第一连接筒和/或第二连接筒与所述中间筒可拆卸连接，以能够形成所述排料口。在这种实施方式中，排料口包括通过打开底壁部5形成的第一排料口和通过拆卸第一连接筒和/或第二连接筒形成的第二排料口。

在碳化硅合成的过程中，石墨坩埚的中部温度通常较高，一般不会发生碳化硅原料的重结晶过程；所以中间筒3增加了石墨坩埚打开的概率，避免石墨坩埚因取料被破损；坩埚由可拆装部件组成，在石墨坩埚局部腐蚀较严重需要更换时只需更换对应的部件，这样很大程度上延长了石墨坩埚的使用寿命，降低了原料合成成本；

为便于实现可拆卸连接，优选的，所述第一盖1、所述第一连接筒2、所述中间筒3、所述第二连接筒4和所述底壁部5沿轴向依次均通过螺纹连接。

石墨坩埚在使用时温度较高，同时石墨坩埚对原料要有一定的密封性，因此并不适用外加其它的结构来进行石墨部件的拆装。利用石墨本身进行螺纹连接，在保证原料不会泄露的同时降低密封坩埚的工艺复杂性，结构简单，成本低，易于操作。

优选的，所述中间筒3包括多个个小中间筒；所述小中间筒依次通过螺纹连接。进一步增加排料口的数量，进而增加石墨坩埚正常打开的概率。

优选的，所述石墨坩埚为圆筒状，所述石墨坩埚内径和石墨坩埚轴向高度之比为1：1～1：3。石墨坩埚在加热的过程中，要考虑原料可以受到充分的均匀加热，且石墨坩埚所在的加热设备空间和形状有限，石墨坩埚的形状不宜过于高瘦和矮胖。

优选的，所述石墨坩埚为等静压石墨坩埚。等静压石墨材料具有良好的热传导、热稳定性及化学惰性等方面性能，可以保证碳化硅的高温反应环境且不产生杂质；所以等静压石墨为制作坩埚不可替代的材料。

本发明第二方面提供一种碳化硅合成方法，包括以下步骤：

s1、使用上述任意一种石墨坩埚盛放原料，以合成碳化硅；

s2、打开所述上盖或者所述排料口以取出碳化硅。

本发明提供的坩埚结构主要特点为分体式结构设计，坩埚由可拆装部件组成。可以打开任意连接部位取出碳化硅原料；这样不仅可以方便石墨坩埚的打开，在石墨坩埚局部腐蚀较严重需要更换时只需更换对应的部件，这样很大程度上延长了石墨坩埚的使用寿命，降低了原料合成成本，提高碳化硅合成的生产效率。

优选的，步骤s1包括以下步骤：

s11、打开所述上盖，将碳化硅原料放入所述石墨坩埚，密封所述石墨坩埚；

s12、将所述石墨坩埚放入加热设备的密闭腔室内；

s13、将所述密闭腔室中气体抽离至所述密闭腔室中气压低于10pa；

s14、加热所述石墨坩埚至2000℃-2100℃，保持5h-10h；

s15、向所述密闭腔室中充入氩气，使得所述密闭腔室内压力保持400torr-600torr至温度降至10℃-30℃；

s16、打开所述密闭腔室，取出所述石墨坩埚。

碳和硅在高温下容易和空气成分发生反应从而影响碳化硅的纯度，所以石墨坩埚加热环境优选为密闭空间；空气加热膨胀，所以密闭空间在反应前抽真空以增强装置安全性；在降温过程中，充入氩气是为了避免空气降温收缩导致密闭空间气压过低；与此同时氩气为惰性气体，不与石墨坩埚内的物料6发生反应产生杂质。

优选的，在步骤s14中，所述加热设备通过电磁感应加热所述石墨坩埚。电磁感应加热将石墨坩埚作为发热源头，减少了热量损失，提高热传递效率，降低成本，提高碳化硅转化效果。

以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型。包括各个具体技术特征以任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。但这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。